میکرو استخراج مایع- مایع پخشی حشره کش های n- متیل کاربامات با استفاده از طراحی آزمایشی در نمونه های آبی و اندازه گیری آنها با hplc
Abstract
ترکیبات n- متیل کاربامات (nmc) از کربامیک اسید مشتق شده و برخی از مشتقات آنها به وفور در کشاورزی بعنوان حشره کش استفاده می شوند. استفاده گسترده از nmcs (کربوفوران، کارباریل و پرومکراب) در کشاورزی می تواند منجر به آلودگی آب های محیطی شود. یک روش سریع و ساده برای استخراج و پیش تغلیظ nmcs در نمونه های آبی با استفاده از میکرو استخراج مایع- مایع پخشی (dllme) و طراحی آزمایش توسعه داده شد و برای اندازه گیری آنها از hplc-uv استفاده گردید. فاکتورهایی نظیر حجم حلال استخراج کننده (کلروفرم) و حلال پخش کننده (استونیتریل)، ph و قدرت یونی نمونه های آبی، زمان استخراج، زمان و سرعت سانتریفوژ با طرح پلاکت- بارمن 4-27 ارزیابی شدند. فاکتورهای مهم با استفاده از طرح مرکب مرکزی بهینه شده و یک مدل درجه دوم بین متغیرهای مستقل و وابسته ساخته شد. شرایط بهینه استخراج روش dllme، 126 میکرولیتر کلروفرم، 5/1 میلی لیتر استونیتریل، 2 دقیقه زمان استخراج، 10 دقیقه زمان سانتریفوژ، 77/4 درصد وزنی- حجمی نمک سدیم کلرید،ph طبیعی خود نمونه و 4000 دور بر دقیقه سرعت سانتریفوژ بودند. جداسازی nmcs با استفاده از ستون c18 و فاز متحرک استونیتریل و آب (v/v 50:50) با جریان ml/min 1 در کمتر از 14 دقیقه بدست آمد. حد تشخیص، محدوده خطی، ضریب همبستگی و انحراف استاندارد نسبی dllme-hplc برای اندازه گیری nmcs در شرایط بهینه استخراج و جداسازی به ترتیب 0005/0- 0001/0 میکروگرم بر میلی لیتر، 000/1-001/0 میکروگرم بر میلی لیتر، 9999/0-9990/0 و %5/4-8/2 (6=n) بودند. این روش با موفقیت برای اندازه گیری حشره کش های nmc در نمونه های آبی بکار گرفته شد.