1- استفاده از جاذب نانو پوروس cmk-3 برای میکرو استخراج ترکیبات فنلی و گیاهی 2- استخراج و پیش تغلیظ بتاکاروتن به روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و منجمد سازی قطره آلی شناور (dllme-sfo) 3- شناسایی و مقایسه ترکیبات فرار موجود در سه نمونه مختلف بهارنارنج به دو روش تقطیر با آب وua-hs-spme کوپل شده با gc-ms
Abstract(in Persian; no English abstract is available)
چکیده اول ماده نانو پوروس کربنیcmk-3 با یک شبکه کربنی بسیار منظم به عنوان یک پوشش بسیار متخلخل برای میکرواستخراج با فاز جامد (spme) تهیه شد. مواد نانوپوروس سنتز شده به منظور تهیه فیبر های جدید spme بر روی سیم های فلزی از جنس مس، پلاتین و فولاد ضد زنگ نشانده شدند. از آنجا که فیبر مسیcmk-3 کارایی بیشتری نشان داد، بنابراین برای استخراج ترکیبات فنلی در ترکیب با gc-ms مورد استفاده قرار گرفت. برای بهینه سازی شرایط استخراج از روش آماری simplex استفاده گردید. پارامترهای بهینه عبارت بودند از: حجم نمونه 13 میلی لیتر، دمای استخراج ?c 56، زمان استخراج 7 دقیقه، زمان اولتراسونیک 5/5 دقیقه،ph برابر 5 و غلظت نمک 9/8%. فیبر ساخته شده جهت استخراج ترکیبات فنلی، کارایی بهتری از فیبر تجاری pdms از خود نشان داد. منحنی کالیبراسیون خطی با ضریب همبستگی بهتر از 99/0 و حد تشخیص 002/0 تا 068/0 برای فیبر به دست آمد. تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی فیبر بعد از 40 بار استفاده مشاهده نگردید. فیبر ساخته شده به طور موفقیت آمیزی برای استخراج ترکیبات فنلی در نمونه های آب رودخانه به کار رفت. روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی مبتنی بر انجماد قطره آلی شناور (dllme-sfo) برای تعیین بتا کاروتن در سرم خون انسان به کار رفت. برای جمع آوری ساده و سریع فاز آلی منجمد شده از سطح فاز آبی (بعد از سانتریفوژ و خنک کردن قطره آلی در حمام آب یخ) از یک لوله شیشه ای گردن باریک استفاده شد. استون و 2- دکانول به ترتیب به عنوان حلال پخش کننده و حلال استخراج مورد استفاده قرار گرفتند. اثر غلظت نمک و حجم حلال های استخراج و پخش کننده با استفاده از روش آماری طرح ترکیب مرکزی (ccd) بهینه شد. در طی بهینه سازی، از یک روش اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری استفاده شد. تحت شرایط بهینه بازده استخراج %(4/2) ± 99 برای پنج آنالیز تکراری با فاکتور غنی سازی 40 به دست آمد. حد تشخیص نیز برابر با µg ml-1 08/0 بتاکاروتن محاسبه شد. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین بتاکاروتن در نمونه های سرم خون انسان به کار برده شد. ماده نانو پوروس کربنی cmk-3 به عنوان یک جاذب موثر و مناسب برای استخراج رزمارینیک اسید از گیاه رزماری به روش میکرو استخراج با سرنگ پر شده (meps) مورد استفاده قرار گرفت. در روش پیشنهادی تنها 2 میلی گرم از ماده نانو پوروس (که در قسمت مخروطی بین بدنه و سوزن سرنگ قرار می گیرد) برای استخراج نمونه با حداقل حلال آلی مورد نیاز می باشد. تهیه نمونه روی بستر جاذب و با استفاده از یک دستگاه قابل برنامه ریزی ساخته شده در آزمایشگاه صورت گرفت. دستگاه مورد نظر به منظور افزایش سرعت و تکرار پذیری آنالیز و همچنین اتوماتیک کردن مراحل روش mepsیعنی آماده سازی، نمونه برداری، شستشو و شویش طراحی و استفاده شد. بهینه سازی پارامترهای موثر بر استخراج با استفاده از روش آماری طرح ترکیب مرکزی صورت گرفت. تحت شرایط بهینه (یعنی تعداد دفعات جذب 14 مرتبه، تعداد دفعات شویش10 مرتبه و حجم حلال شویش50 میکرو لیتر) بازده استخراج %(5/4) ± 99 برای رزمارینیک اسید به دست آمد. تغییر قابل ملاحظه ای در کارایی سرنگ مذکور بعد از 80 بار استفاده مشاهده نگردید. جاذب نانو پوروس کربنی در مقایسه با کربن فعال شده خواص جذبی بالاتری (تقریبا 17 برابر) برای استخراج رزمارینیک اسید نشان داد. روش پیشنهادی با موفقیت برای استخراج رزمارینیک اسید از سه نمونه گیاه رزماری قبل از آنالیز با hplc به کار رفت. ترکیبات فرار بهار نارنج (citrus aurantium l. flowers) توسط دستگاه gc-ms و با دو روش تقطیر با آب (hd) و میکرو استخراج فاز جامد از فضای فوقانی به کمک امواج فراصوت (ua-hs-spme) استخراج و شناسایی شدند. در روشspme نمونه ها ابتدا در معرض امواج فراصوت قرار گرفتند، سپس ترکیبات فرارآنها در فضای فوقانی بر روی فیبر تجاری pdms و نیز چند فیبر نانو پوروس دست ساز جمع آوری شده و برای آنالیز در قسمت تزریق دستگاه gc-ms قرار گرفتند. به منظور کسب نتایج بهتر، شرایط استخراج برای فیبر pdms به دقت بهینه گردید. تحت شرایط بهینه (یعنی زمان اولتراسونیک 15 دقیقه، زمان استخراج 30 دقیقه و دمای استخراج 55 درجه سانتی گراد)، 52 ترکیب با روش ua-hs-spme-gc/ms شناسایی گردید. ترکیبات اسانس نمونه های بهار نارنج از دو ناحیه مختلف ایران و نمونه هایی از یک نمونه ی تازه و قدیمی یک ناحیه، با یکدیگر مقایسه شدند. ترکیبات اصلی شناسایی شده نمونه ها، با دو روش فوق الذکر به ترتیب عبارت بودند از:linalool ، linalyl acetate، limonene، ?-myrcene، geranyl acetate و neryl acetate. اما تنوع عمده ای در درصد ترکیبات برای نمونه های مختلف و روش های استخراج مختلف مشاهده شد. اثرات ضد باکتریایی اسانس بهار نارنج روی شش باکتری استاندارد بررسی شد و فعالیت هایی بر ضد انتروکک فکالیس، اشرشیاکلی و باسیلوس سرئوس مشاهده گردید که نشان دهنده ی فعالیت های بیولوژیکی اسانس می باشد.