اندازه گیری مقادیر جزیی کبالت و سرب به روش اسپکتروفتومتری مشتقی

امروزه معرفهای رنگی آلی برای اندازه گیری مواد معدنی از طریق اسپکتروفتومتری مولکولی کاربرد فراوانی یافته است . 2 - ( 5 - برمو- 2 - پیریدیل آزو) - 5 - دی اتیل آمینوفنل معرفی است که به خاطر خصوصیات مناسب ساختمانی و اتمهای دهنده الکترون، کمپلکسهایی با ضرایب جذبی بالا، با یونهای فلزی تشکیل داده و بعنوان یک لیگاند قوی ، حساس و گزینش پذیر مطرح می باشد. این ویژگیها باعث شده که در تعیین مقادیر کم فلزات از طریق اسپکتروفتومتری مشتقی از این معرف استفاده گردد. اسپکتروفتومتری مشتقی، با توجه به بالا بردن حساسیت و انتخاب پذیری، در مقایسه با اسپکتروفتومتری معمولی عرضه شده است . اسپکتروفتومترهای مجه ز به سیستم مشتقی مناسب نه تنها قادرند که مشتقات درجه اول و دوم را فراهم آورند، بلکه مشتقات درجات بالاتر را نیز قابل حصول می سازند. پیکهای جذبی که در اسپکتروفتومتری معمولی همپوشانی دارند، با توجه به افزایش انتخاب پذیری در اسپکتروفتومتری مشتقی، بصورت تفکیک شده می باشند. اسپکتروفتومتری مشتقی بواسطه تقویت سیگنال و پائین آوردن نوفه، حساسیت را افزایش می دهد و از آنجائی که پیکهای جذبی اسپکتروفتومتری مشتقی از تیزی نسبی برخوردار می باشند لذا حساسیت و انتخاب پذیری را بهبود می بخشند. کبالت بصورت کمی از حجم زیاد فاز آبی نمونه های مختلف گیاهی و آلیاژها در ph 3-9 با 5-br-padap و تترافنیل بورات روی کریستالهای ریز نفتالین جذب خواهد شد. بعد از صاف نمودن محلول، جسم جامد شامل کمپلکس کبالت و نفتالین در 5 میلی لیتر دی متیل فرم آمید حل شده و سپس فلز توسط اسپکتروفتومتری مشتق اول تعیین می گردد. حد تشخیص 60 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمده است و منحنی کالیبراسیون در گستره غلظت 0/3-8 میکروگرم در 5 میلی لیتر محلول نهائی دی متیل فرم آمید با ضریب همبستگی 0/998 خطی است . عوامل مختلفی مانند ph ، حجم فاز آبی، انتخاب حلال، غلظت معرف و نفتالین، زمان همزدن جهت انجام جذب و مزاحمتهای کاتیونی و آنیونی در تعیین کبالت در نمونه های استاندارد متفاوت در شرایط بهینه مورد مطالعه قرار گرفت .