کاربرد ریز استخراج مایع-مایع-مایع بر پایه فیبر توخالی همراه با مشتق سازی درون سرنگ برای اندازه گیری داروی دسیرامین در نمونه های بیولوژیکی توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی-آشکارساز نیتروژن-فسفر

ریز استخراج فاز مایع با فیبر توخالی از جمله روش های ریز استخراج با فاز مایع می باشد که در سال های اخیر بسیار مورد توجه قرار گرفته است. در ریز استخراج با فیبر توخالی به صورت سه فازی، به منظور استخراج گونه های مورد نظر از فاز پذیرنده آبی استفاده می شود که این فاز پذیرنده آبی فقط قابل تزریق به دستگاه کروماتوگرافی مایع و الکتروفورز موئینه می باشد. بنابراین برای استخراج ترکیبات پیش از آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی گازی از سیستم دو فازی استفاده می شود. در این تحقیق به جای استفاده از سیستم دو فازی، از روش ریز استخراج فاز مایع با فیبر توخالی به صورت سه فازی برای استخراج و پیش تغلیظ داروی دسیپرامین قبل از آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی گازی استفاده شد. در این سیستم، به جای فاز پذیرنده آبی از متانول استفاده شد. در نتیجه سیستم سه فازی ارائه شده را می توان برای استخراج ترکیبات قبل از آنالیز با gc به کار برد. اندازه گیری دسیپرامین در نمونه های بیولوژیکی پلاسما و ادرار با مشتق سازی درون سرنگ و سپس تزریق به دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز نیتروژن- فسفر انجام شد. در ریز استخراج مایع- مایع- مایع با فیبر توخالی، ابتدا حجم داخلی فیبر توخالی توسط حلال متانول به عنوان فاز پذیرنده پر شد. سپس فاز آلی (n- دودکان) در منافذ فیبر متخلخل پلی پروپیلنی به طول 8 میلی متر به حالت اشباع درآمد. استخراج از سه میلی لیتر محلول نمونه آبی با ph بازی صورت گرفت. هزینه پایین فیبرها، امکان استفاده از هر فیبر را تنها برای یک مرحله استخراج فراهم آورد. در نتیجه اثر حافظه با استفاده از این فیبرها حذف گردید. نمونه ها پس از استخراج، توسط استیک انیدرید مشتق سازی شدند. نمونه مشتق سازی شده، برای آنالیز به دستگاه gc-npd تزریق گردید. مشتق سازی با استفاده از 6/0 میکرولیتر از استیک انیدرید به مدت 2 دقیقه در دمای محیط انجام شد. پارامترهای موثر بر استخراج شامل نوع حلال، غلظت هیدروکسید سدیم در محلول نمونه، غلظت نمک، سرعت هم زدن محلول نمونه، دمای استخراج و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بیشترین میزان راندمان استخراج با غلظت 05/0 مولار هیدروکسید سدیم در محلول نمونه، سرعت هم زدن 900 دور بر دقیقه، مدت زمان استخراج 25 دقیقه در دمای محیط و بدون افزایش نمک به محلول نمونه به دست آمد. در این روش، انحراف استاندارد نسبی 6/2 درصد در یک روز و 7/7 درصد بین روزها، حد تشخیص 02/0 میکروگرم بر لیتر، فاکتور غنی سازی 90 و مربع ضریب همبستگی 9986/0 برای داروی دسیپرامین حاصل شد.