1- مقایسه تکنیکهای hs-spme، hs-sdme و hydrodistillation برای استخراج ترکیبات فرّار گیاهان myrtus communis l و echinophora cinerea 2- استفاده از روش hs-sdme به همراه کروماتوگرافی گازی-اسپکترومتری جرمی برای استخراج و شناسائی محصولات حاصل از تخریب ترمو اکسیداسیونی pvc

پایان نامه
  • وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه سیستان و بلوچستان
  • نویسنده محمد مرادی
  • استاد راهنما علیرضا غیاثوند
  • تعداد صفحات: ۱۵ صفحه ی اول
  • سال انتشار 1390
چکیده

بخش اول روش "میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی(hs-sdme)"، برای استخراج و بدنبال آن استفاده از دستگاه کروماتوگراف گازی متصل به اسپکترومتر جرمی(gc-ms) برای جداسازی و تعیین ساختار شیمیائی ترکیبات فرّار موجود در دو گیاه خوشاریزه معطّر (echinophora cinerea) و مورد myrtus communis-l)) مورد استفاده قرار گرفته است. بعلاوه برای گیاه دوم، دیگر تکنیک استخراج در ابعاد میکرو یعنی "میکرو استخراج فاز جامد از فضای فوقانی (hs-spme)" نیز بکار برده شد. نتایج بدست آمده با روش معمول تقطیر با آب (hd) مقایسه شده است. فاکتورهای موثّر بر استخراج شامل نوع و حجم حلال استخراج کننده (hs-sdme)، زمان استخراج، حجم ظرف نمونه، مقدار و سایز نمونه، مدت زمان إعمال اولتراسونیک و دما، مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شدند. برای استخراج توسط hs-spme، یک فایبر از جنس پلی دی متیل سیلوکسان با ضخامت فاز جاذب 100 میکرومتر به کار گرفته شد. با روش hs-spme، اجزاء فرّار اصلی برای گیاه مورد ترکیبات، آلفا پینن (%8/47)، لیمونن و 8و1 سینئول (%38)، لینالول (%3/4)، لینالیل استات (%1/1)، آلفا ترپینیل استات (%9/.) و گرانیل استات (%9/.) بودند و با روش hs-sdme اجزاء مهم، آلفا پینن (%3/56)، لیمونن و 8و1 سینئول (%7/35)، لینالول (%8/2)، لینالیل استات (%0/2) و بتا میرسن (%5/.) شناسایی شدند در حالیکه با روش تقطیر با آب آلفا پینن (%7/38)، لیمونن (%12)، 1و8 سینئول (%9/18)، لینالول (%5/11)، آلفا ترپینئول (%7/3)، لینالیل استات (%6/4)، آلفا ترپینیل استات (%3/1)، گرانیل استات (%6/1) و زد-ایزواوژنول (%2/1) اجزاء اصلی استخراج شده بودند. ترکیبات اصلی استخراج شده از گیاه خوشاریزه معطّر بوسیله روش میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی را آلفا فلاندرن (%0/66)، آلفا پینن (%5/12)، زد-بتا- ارتو سایمن (%9)، پارا-سایمن (%2/4) و میرسن (%5/1) تشکیل می دادند در حالی که با روش تقطیر با آب اجزاء مهم آلفا فلاندرن (%6/55)، آلفا پینن (%2/18)، زد-بتا- ارتو سایمن (%1/8)، پارا-سایمن (%2/4) و کارواکرول (%8/2) شناسایی شدند. مقایسه بین روشهای میکرو استخراج از فضای فوقانی با روش تقطیر با آب نشان می- دهد که این روش ها ضمن آن که می توانند بعنوان روشهای سریع و قابل اطمینان برای استخراج و شناسایی ترکیبات فرار گیاهان دارویی و بویژه گیاهان مذکور، مورد استفاده قرار گیرند، دارای برتری هائی از قبیل سرعت، سادگی، نیاز به مقدار کم نمونه و ارزان بودن نیز هستند. بخش دوّم برای اولین بار استفاده از روش میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی با استفاده از دستگاه کروماتوگراف گازی متّصل شده به اسپکترومتر جرمی برای جداسازی و شناسائی ترکیبات آلی فرّار آزاد شده طیّ فرآیند تخریب ترمو-اکسیداسیونی پلی وینیل کلرید (pvc) گزارش شده است. بعد از حرارت دادن نمونه پلیمر برای مدّت زمان مشخصی، ظرف حاوی نمونه تا دمای اطاق سرد شده و سپس با استفاده از یک میکرو قطره از حلّال آلی، استخراج انجام شد. ترکیبات استخراج شده برای جداسازی و تعیین غلظت، به درون دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق گردیدند. پارامتر هایی که استخراج توسط این روش را تحت تاثیر قرار می دهند شامل جنس و حجم حلّال استخراج کننده، وزن نمونه، زمان حرارت دهی پلیمر، زمان استخراج و حجم ظرف نمونه مورد بررسی قرار گرفت و به ترتیب بصورت اِن- هگزادکان، 2 میکرولیتر، 8/0 گرم، 10دقیقه، 20 دقیقه و 20 میلی لیتر بهینه شدند. ساختمان شیمیائی اجزاء متصاعد شده در هر دما، بوسیله اسپکترومتر جرمی تعیین گردید. اجزاء اصلی استخراج شده در دمای160 درجه سانتی گراد بـصورت (5/18%) اکتان 7،6،3،2- تترا متیل، (5/14%) دکان 5،2- دی متیل، (4/13%) دودکان 3- متیل، (3/9%) آن دکان 6،2- دی متیل و (4/9%) پنتان 3،2،2- تری متیل تشخیص داده شدند. نتایج حاکی از آن است که روش میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی می تواند بعنوان یک روش سریع، آسان و حساس در استخراج اجزاء اصلی و فرّار محیط های پیچیده پلیمری به کار گرفته شود.

اگر عضو سایت هستید لطفا وارد حساب کاربری خود شوید

منابع مشابه

منابع من

با ذخیره ی این منبع در منابع من، دسترسی به آن را برای استفاده های بعدی آسان تر کنید

ذخیره در منابع من قبلا به منابع من ذحیره شده

{@ msg_add @}


نوع سند: پایان نامه

وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه سیستان و بلوچستان

میزبانی شده توسط پلتفرم ابری doprax.com

copyright © 2015-2023