تکنیک های میکرواستخراج مایع مایع پخشی و تجمع القای سرمایشی برای پیش تغلیظ یون های فلزی و مطالعه خواص جذبی گرافن در استخراج کاتیون ها

بخش اول: یک روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) همراه با طیف سنجی جذب اتمی شعله برای تعیین مقادیر ناچیز یون های نقره (i) با استفاده از معرف دی فنیل تیوکاربازون (دی تیزون) به عنوان عامل کمپلکس کننده، ارائه شده است. عوامل مختلفی که بر روی کارآیی استخراج یون های نقره تأثیرگذار هستند از جمله ph، نوع و حجم حلال های پخش کننده و استخراجی، غلظت لیگاند و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و شرایط تجربی بهینه برای روش بدست آمد. پس از استخراج، فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و درصد انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری (در غلظت 1/0 میلی گرم بر لیتر) به ترتیب برابر با 21/73، 4/30 نانوگرم بر میلی لیتر و19/3 % به دست آمد. روش برای اندازه گیری یون های نقره در نمونه های آب محیطی نظیر آب آشامیدنی، آب چاه و آب معدنی و همچنین فلفل سبز و چای بکار گرفته شد و صحت روش با آزمایش های بازیافت تأیید گردید. بخش دوم: در این کار تحقیقاتی از روش میکرواستخراج تجمع القای سرمایشی بر پایه مایع یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ یون های ag+ از نمونه های مختلف و اندازه گیری به وسیله دستگاه اسپکتروفتومتر استفاده شده است. در این کار برای استخراج یون های نقره از لیگاند 8-هیدروکسی کینولین (اکسین) به عنوان عامل کمپلکس کننده استفاده گردید. در این روش مقدار بسیار کمی از یک مایع یونی (il) آب گریز 1-هگزیل 3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئوروفسفات ([pf6][hmim]) به عنوان حلال استخراجی در 10 میلی لیتر محلول نمونه با غلظت 01/0 میکرو گرم بر میلی لیتر و حاوی مقداری تریتون x-114 (به عنوان عامل ضدچسبندگی) استفاده شد. سپس محلول را در یک حمام آب گرم با دمای ملایم قرار می دهیم تا حلالیت il در محلول نمونه افزایش یابد. پس از همگن شدن محلول آن را در حمام یخ قرار می دهیم و به دلیل کاهش حلالیت il، قطرات ریزی از آن ایجاد و محلولی ابری تشکیل می-شود. تحت شرایط بهینه حد تشخیص و فاکتور تقویت به ترتیب برابر با26/0 نانوگرم بر لیتر و 4/44 حاصل شد، انحراف استاندارد نسبی برای ده مرتبه اندازه گیری برابر با 3/2 % بدست آمد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری یون نقره در نمونه های مختلف فیلم رادیولوژی و عکاسی، و همچنین موی سر زن و مرد مورد استفاده قرار گرفت. بخش سوم: در این کار تحقیقاتی از خواص جذبی نانو صفحات گرافن احیایی برای جداسازی و پیش تغلیظ یون های pd2+ از نمونه های مختلف و اندازه گیری به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله استفاده شده است. نمونه های پالادیم با غلظت 02/0 میکروگرم بر میلی لیتر را در یک ارلن مایر می ریزیم و سپس گرافن احیایی را به آن اضافه کرده و برای پخش شدن گرافن در سراسر محلول آن را در دستگاه التراسونیک قرار می دهیم تا یون ها کاملاً جذب گرافن شوند. پس از سانتریفیوژ کردن محلول به منظور جمع آوری نانوصفحات گرافن و دور ریختن محلول بالایی، با استفاده از محلول 5/1 مولار سدیم سولفیت یون های پالادیم را واجذب می کنیم. اثر عوامل مختلفی از قبیل دما و زمان دستگاه التراسونیک، ph محیط و مقدار گرافن مورد نیاز بررسی شدند. پس از بهینه سازی شرایط، محدوده خطی100-5 میکروگرم در لیتر و حد تشخیص برابربا 1/2 نانوگرم در میلی لیتر به دست آمد. این روش برای اندازه گیری یون های پالادیم در نمونه های مختلف آب ، عدس، جگر گاو و چای مورد استفاده قرار گرفت.