استخراج واندازه گیری نیتریت به روش ریز استخراج مایع-مایع-مایع توسط فیبرهای توخالی به همراه سورفاکتانت وسیستم تزریق درجریان پیوسته- آشکارسازی مرئی

در این پایان نامه آنیون نیتریت، برپایه ریز استخراج مایع- مایع- مایع به کمک فیبرهای توخالی حاوی حلال ونوعی سورفاکتانت کاتیونی، جفت شده باسیستم تزریق درجریان پیوسته با آشکارساز مرئی-ماوراءبنفش، از نمونه های آبی و غذایی استخراج واندازه گیری می شود. در این روش پس از استخراج مستقیم نیتریت از نمونه های آبی و غذایی، جهت شناسایی آن، از متداولترین واکنش نیتریت، یعنی تولید نمک دی آزونیوم استفاده شده است. به این منظور پس ازاستخراج نیتریت، محلول استخراج شده را به یک ظرف شیشه ای کوچک باانتهای مخروطی واردکرده، سپس به آن حجم مشخصی از سولفانیلیک اسیدباغلظت (2-10×8/5) مولار اضافه کرده تا واکنش تولید رنگ سولفانیلیک اسید- فنل انجام شود. محلول را با کمک افزودن حجمی از هیدروکلریک اسید به ph معادل با 4/2 رسانده و پس از چند دقیقه، جهت تشکیل رنگ به آن واکنشگر فنل اضافه می شود. سپس به کمک محلول بافری، ph ، معادل 5/9 تنظیم می شود. در این حالت محلول حاوی نیتریت، رنگ زردی تولید می کند که جذبی درطول موج nm 440 خواهد داشت. پارامترهای مهم و موثربرراندمان واکنش واستخراج مورد بررسی قرارگرفته و مقدار بهینه انتخاب شد. درروش استخراج سه فازی مایع-مایع-مایع، از محلول ایزوآمیل بنزوات حاوی 4% سورفاکتانت کاتیونی با نام تجاری aliquat336 به عنوان حلال آلی برای پرکردن منافذ فیبر توخالی و از محلول 25/0مولار سدیم یدید به عنوان فاز پذیرنده در مجرای داخلی فیبر استفاده شد. فاکتورهای موثر بر استخراج شامل نوع حلال آلی استخراجی، میزان ph فاز دهنده، غلظت سورفاکتانت، نوع و غلظت نمک فاز پذیرنده، سرعت همزدن محلول و زمان استخراج مورد بررسی قرارگرفت و شرایط مربوط به استخراج بهینه انتخاب شد. همچنین اثر مزاحمت برخی از کاتیون ها و آنیون ها بر استخراج بررسی شد و راه حل های رفع مزاحمت آن ها هم ارائه شد. در نهایت با استخراج از 4 میلی لیتر محلول نمونه نیتریت تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ 75 به دست آمد. درصد انحراف استاندارد نسبی در یک روز بین 7/2 و 1/3 درصد برای دو غلظت 10 نانوگرم بر میلی لیتر و 500 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی بین روزها 6/4 درصد بود و حد تشخیص نیز 6/0 نانوگرم بر میلی لیترمحاسبه شد. محدوده خطی برای این روش در محدوده غلظت 500-5 نانوگرم بر میلی لیتر نیتریت به دست آمد. درنهایت از این روش برای آنالیز نمونه های حقیقی مثل سوسیس، کالباس، سیب زمینی، آب آشامیدنی و پسابهای صنعتی وانسانی استفاده شد. برای اطمینان از صحت نتایج، برخی ازنمونه ها با روش استاندارد گریس مقایسه شد.