تاثیر افزودنی کلرید منیزیم بر سنتز اسپینل نانو ساختار آلومینات منیزیم

در این تحقیق بررسی تاثیر افزودنی کلرید منیزیم بر تشکیل اسپینل نانو کریستالی آلومینات منیزیم و مطالعه ی سرعت تشکیل آن با استفاده از این افزودنی مد نظر قرار گرفته است. بدین منظور، کربنات منیزیم (منیزیت) و آلومینای کلسینه شده به عنوان مواد اولیه برای سنتز اسپینل مورد استفاده قرار گرفت. در ابتدا آلومینای کلسینه شده و کربنات منیزیم به منظور سنتز اسپینل استوکیومتریک با نسبت 1:1 مخلوط شده و به مدت یک ساعت در دمای °c 1100 کلسینه شده و به مدت 24 ساعت تحت سایش در آسیاب گلوله ای قرار گرفت تا توزیع مناسب اندازه ذرات حاصل گردد. سپس ترکیباتی با مقادیر مختلف کلرید منیزیم تحت پرس به صورت قرص در آمده و در محدوده دمای °c 1500 -1300 به مدت 3 ساعت تحت پخت قرار گرفتند. خواص فیزیکی، آنالیز حرارتی همزمان، ترکیب فازی و ریز ساختاری نمونه های پخت شده مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که ترکیب بدون کلرید منیزیم چگالی بسیار کمی در دمای پخت °c 1300 دارد. اما با افزایش دمای پخت به °c 1500 افزایش قابل توجهی در چگالی و کاهش تخلخل مشاهده شد. از طرف دیگر با افزودن کلرید منیزیم و افزایش مقدار آن چگالی حجمی ترکیب در همه دماهای پخت افزایش می یابد. افزایش قابل ملاحظه ای در چگالی حجمی بدنه در دماهای پخت مورد استفاده با افزودن مقادیر بالای 3 درصد وزنی کلرید منیزیم دیده شد. نتایج این تحقیق نشان داد که اسپینل می تواند در دماهای خیلی کمتری (°c400) نیز با روش مخلوط پودرها تولید شود. در دمای °c400 ذرات بسیار کوچک و در نتیجه بسیار فعال اکسید منیزیم تشکیل شده از پیروهیدرولیز کلرید منیزیم می توانند با آلومینای موجود در ترکیب واکنش داده و باعث تشکیل اسپینل آلومینات منیزیم گردد. تصاویر ریزساختاری در دمای °c400 تشکیل نانو ذرات اسپینل را در این دما نشان داد. افزودن کلرید منیزیم باعث کاهش فازهای کوراندوم و پریکلاس به عنوان مواد اولیه و افزایش میزان فاز اسپینل در همه دماهای پخت می گردد. دمای پخت °c1300 برای تشکیل اسپینل در این ترکیب حتی با وجود استفاده از کلرید منیزیم کافی نیست و استفاده از دمای پخت °c 1500 جهت تکمیل شدن بیشتر واکنش تشکیل اسپینل در ترکیب مورد استفاده ضروری است. به نظر می رسد آلومینای وارد شده از طریق آسیاب گلوله ای باعث شده تا نسبت های استوکیومتری بین مواد اولیه مصرفی حفظ شود. بنابراین آلومینای غنی از منیزیا تشکیل نشده و بصورت استوکیومتری می باشد. بررسی های ریزساختاری نشان داد که افزودن کلرید منیزیم باعث کاهش اندازه ذرات اسپینل های تشکیل شده در ساختار می گردد. مقادیر انرژی فعال سازی برای نمونه بدون افزودنی کلرید منیزیم 06/93 کیلوکالری بر مول و برای نمونه حاوی 6 درصد کلرید منیزیم، مقدار این انرژی 71/55 کیلوکالری بر مول بدست آمد که نشان می دهد انرژی کمتری برای تشکیل فاز اسپینل آلومینات منیزیم با استفاده از افزودنی کلرید منیزیم مورد نیاز می باشد.