اندازه گیری فنول ها در نمونه های آبی توسط ریزاستخراج مایع-مایع پخشی به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و آشکارساز آرایه دیودی

در این تحقیق از تکنیک ریز استخراج مایع - مایع پاشنده به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc) با آشکارساز آرایه دیودی به منظور استخراج و اندازه گیری فنول ها از نمونه های زیست محیطی استفاده شده است. بدین منظور مخلوط مناسبی از استون (حلال پاشنده) و کربن دی سولفید (حلال استخراجی) توسط یک سرنگ سریعاً به درون یک لوله شیشه ای در پیچ دار با انتهای مخروطی شکل حاوی محلول آبی استاندارد فنول ها تزریق گردید. پس از سانتریفیوژ نمودن، فاز ته نشین شده به طور کامل توسط یک سرنگ 250 میکرولیتری hplc به درون یک لوله شیشه ای کوچک دیگر با انتهای مخروطی منتقل گردید. سپس تبخیر حلال با جریان آرام گاز نیتروژن انجام شد و 5/12 میکرولیتر از مخلوط متانول - آب با نسبت حجمی 30 : 70 به گونه های باقیما نده موجود در لوله افزوده و در نهایت 5/8 میکرولیتر از آن به دستگاه hplc تزریق گردید. به منظور بدست آوردن بهترین شرایط جهت انجام استخراج، برخی از پارامتر های موثر بر استخراج از قبیل: نوع حلال استخراجی، نوع حلال پاشنده، اثر افزایش نمک بر روی استخراج و ph مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه استخراج تعیین گردید. تحت شرایط بهینه (165 میکرولیتر حلال استخراجی، 2500 میکرولیتر حلال پاشنده، 2= ph و بدون افزایش نمک به محلول) فاکتور های غنی سازی و حدود تشخیص برای ترکیبات به ترتیب در محدوده 3/373 - 2/30 و µg/l 3/1 - 01/0 قرار دارند. انحراف استاندارد نسبی برای آنالیز محلول آبی فنول ها با غلظت µg/l 40 به ازای 5 اندازه گیری در محدوده %6/16 - 6/2 واقع است. همچنین انحراف استاندارد نسبی برای محلول های پساب با غلظت افزوده شده فنول ها در سطح µg/l 10 در محدوده % 26/19 - 3/4 قرار دارد. محدوده خطی روش خوب بوده و برای اکثر ترکیبات بین µg/l 200 - 5/0 می باشد. مربع ضریب همبستگی نیز برای ترکیبات در محدوده 9997/0 - 9958/0 قرار دارد. همچنین درصد بازیابی محاسبه شده برای نمونه های پساب که به آنها در سطح µg/l 10 از هر فنول افزوده شده بود بین % 3/108 - 5/65 قرار دارد.