نام پژوهشگر: مهناز قمبریان

معرفی و توسعه روش جدید ریز استخراج سه فازی بر پایه استفاده از فیبرهای توخالی و بررسی کاربرد آن برای استخراج برخی آلاینده ها از جمله ترکیبات کلروفنل
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تربیت مدرس - دانشکده علوم پایه 1389
  مهناز قمبریان   یدالله یمینی

مسائل و معضلات فراوانی که وجود آلاینده های آلی زیست محیطی به همراه دارند تشخیص و اندازه گیری آنها را در بافتهای مختلف حائز اهمیت می سازد. بسیاری از این آلاینده ها حتی در غلظتهای خیلی جزئی اثرات زیانباری برای سلامتی انسان و اکوسیستم به همراه دارند. پیچیده بودن بافتهای طبیعی و پایین بودن غلظت آلاینده ها در آنها انجام مراحل مقدماتی آماده سازی نمونه را پیش از اندازه گیری با دستگاه تجزیه ای الزامی می سازد. اهدافی که از مرحله آماده سازی نمونه دنبال می شوند عبارتند از : 1) خارج سازی مزاحمهای بالقوه به منظور افزایش گزینش پذیری روش 2) پیش تغلیظ گونه 3) تبدیل گونه به شکلی که برای جداسازی و شناسایی مناسبتر باشد 4) مهیا نمودن روش قدرتمند و تکرارپذیر که مستقل از تغییرات بافت نمونه باشد. اساسی ترین مرحله در آماده سازی نمونه مرحله استخراج می باشد که به منظور جداکردن و پیش تغلیظ مقادیر کم گونه از بافت نمونه بکار می رود. یک روش استخراجی ایده آل بایستی سریع، ساده، تکرار پذیر و انتخابی بوده، استفاده از حلال آلی در آن به حداقل برسد و قابلیت کاربرد با اکثر دستگاههای تجزیه ای را دارا باشد. در نهایت نیازی به کاهش حجم و تغلیظ نداشته باشد. یکی از قدیمیترین روشهای استخراج که برای آماده سازی نمونه بکار می رود روش استخراج مایع-مایع (lle) می باشد. معایب عمده این سیستم عبارتند از: 1- مصرف حجم زیادی از حلالهای آلی، 2- رقیق بودن فاز استخراجی و3- طولانی بودن زمان استخراج. با ادامه یافتن تحقیقات در طول دهه های گذشته تلاش زیادی جهت کوچک کردن مقیاس استخراج مایع – مایع صورت گرفته است. با ادامه یافتن تحقیقات در سالهای 1990 تا 2000 روشهای میکرو استخراج بر پایه استخراج با حجمهای میکرولیتری از حلال مورد توجه قرار گرفت. امروزه روشهای متعدد میکرو استخراج با حلال آلی بر روی نمونه های حقیقی آبی و بیولوژیکی مورد استفاده قرار می گیرد. یکی از روشهای ریزاستخراج ارائه شده در طی سالهای اخیر روشی سه فازی بر پایه استفاده از یک لوله پلی پروپیلن متخلخل توخالی می باشد. در این روش از یک حلال آلی با حجم میکرولیتر بعنوان غشاء در بین دو فاز آبی (یکی دهنده و دیگری پذیرنده) استفاده می شود. که در آن آنالیت ابتدا وارد حلال آلی روی منافذ فیبر شده و سپس دوباره به محلول ثانویه داخل فیبر استخراج می شود. از آنجایی که در روش حاضر استخراج در دو مرحله انجام می گیرد، لذا نسبت به روش دو فازی دارای گزینش پذیری بالای می باشد. همچنین این روش ضمن تقلیل مصرف حلال آلی، سادگی، ارزان و سریع بودن از فاکتور تغلیظ و حساسیت بالایی برخوردار می باشد. مهمترین مزیت این روش قابل کاربرد بودن آن برای نمونه هایی با بافتهای پیچیده مانند پلاسما، ادرار و ... می باشد. اما به دلیل آبی بودن فاز پذیرنده، این روش تنها با دستگاههایی از قبیل کروماتوگرافی مایعی (hplc) و کاپیلاری الکتروفورز (ce) بکاربرده شده است و قابل کاربرد با دستگاه هایی مانند کروماتوگرافی گازی نمی باشد. در این تحقیق سوال اصلی اینست که آیا می توان اقدام به نوآوری در جهت اصلاح این روش به نحوی که قابل کاربرد با اکثر دستگاههای تجزیه ای موجود باشد، نمود؟ هدف تحقیق حاضر ارائه روش جدید سه فازیی بر پایه استفاده از فیبرهای توخالی می باشد که محدودیتی از نظر کاربرد با دستگاههای تجزیه ای نداشته باشد. این روش جدید بر پایه استفاده از دو حلال آلی غیرقابل امتزاج می باشد بطوریکه یکی از حلالها در داخل جداره فیبر و دیگری در درون فیبر به عنوان فاز پذیرنده قرار گیرد. برای این منظور از حلال دودکان برای پر کردن جداره و منافذ فیبرهای توخالی و از حلالهای متانول و یا استونیتریل در درون فیبر استفاده می شود. یکی از مزایای این روش جدید اینست که به دلیل شرایط کروماتوگرافی عالی و خصوصیات مناسب آن قابل کاربرد با دستگاههایی مانند gc، hplc، icp و حتی جذب اتمی با کوره گرافیتی می باشد. و همچنین به دلیل clean-up بالای این روش سه فازی می توان ترکیبات مورد نظر را از بافتهای پیچیده ای مانند پلاسما و ادرار استخراج و با حد تشخیص بالایی با دستگاه کروماتوگرافی گازی آنالیز نمود.