نام پژوهشگر: الهه خدامی

تهیه الکترودهای کربن نانولوله ایی و اصلاح ساختار آنها با استفاده از ترکیبات الکتروکاتالیست به عنوان سنسورهای الکتروشیمیایی برای اندازه گیری برخی از داروها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1389
  الهه خدامی   علی اصغر انصافی

تعیین داروی پن سیل آمین در سطح الکترود خمیر کربن توسط حد واسط پاراآمینوفنول انجام گرفت. از تکنیک ولتامتری چرخه ای، کرونوآمپرومتری و طیف بینی امپدانس الکتروشیمیایی بعنوان تکنیک های شناسایی و اندازه گیری استفاده شد. مطالعات ولتامتری چرخه ای مربوط به اصلاحگر پاراآمینوفنول در شرایط 0/6ph= ( بافر فسفات 1/0 مولار)، و غلظت 1/0 مولار الکترولیت حامل پتاسیم کلراید در سرعت روبش پتانسیل 20 میلی ولت بر ثانیه انجام گرفت که بیانگر یک پیک اکسایش - کاهش شبه برگشت پذیر برای این اصلاحگر بود. همچنین فرآیند کلی تعیین الکتروکاتالیزوری داروی پن سیل آمین در سطح الکترود اصلاح شده با پاراآمینوفنول مورد بررسی قرار گرفت. نتیجه بررسی ها این بود که الکترود اصلاح شده پاراآمینوفنول رفتار الکتروکاتالیزوری بسیار مناسب جهت تعیین پاراآمینوفنول با افزایش جریان پیک آندی که باعث افزایش حساسیت و همچنین کاهش اورپتانسیل در اکسایش پن سیل آمین در سطح الکترود اصلاح شده نسبت به الکترود ساده بدون حضور اصلاحگر نشان داد. پارامتر های مختلف تاثیرگذار روی پاسخ حاصله اندازه گیری پن سیل آمین مانند ph، درصد اصلاحگر و سرعت روبش پتانسیل مورد ارزیابی قرار گرفت. در تعیین گزینش پذیر با حساسیت بالا داروی پن سیل آمین در مقادیر بهینه 0/6ph= و درصد اصلاحگر1% نسبت به پاراآمینوفنول و سرعت های روبش20 میلی ولت بر ثانیه دنبال شد. مقدار پارامتر های سینتیکی مانند ضریب انتقال الکترون 38/0 و ضریب نفوذ 5-10* 14/7 d= و ثابت سرعت واکنش کاتالیزوری mol–1 l s–1103× 58/2 = kh تعیین شد. تحت شرایط بهینه منحنی تنظیم پن سیل آمین در محدوده غلظتی 4/0 تا 0/200 میکرو مولار با حد تشخیص 1/0 میکرو مولار بدست آمد. اندازه گیری همزمانی داروی پن سیل آمین و اوریک اسید توسط مطالعات ولتامتری پالسی تفاضلی انجام گرفت که بیانگر تعیین گزینش پذیر داروی پن سیل آمین در حضور اوریک اسید بود و جدایی پیکی در حدود 215 میلی ولت را نشان داد. میزان rsd%برای غلظت2/1 و 5/1 میکرومولار از پن سیل آمین به ترتیب برابر 6/1 و 1/2 بدست آمد، همچنین برای اوریک اسید نیز میزان انحراف استاندارد نسبی برای غلظت های 0/15 و 0/30 میکرومولار به ترتیب برابر5/1% و 1/1 % بدست آمد. گزینش پذیری روش برای تعیین پن سیل آمین در حضور گونه های مختلف مزاحم مورد بررسی قرار گرفت. روش پیشنهادی در تعیین داروی پن سیل آمین در ادرار شخص بیمار به کار گرفته شد که در مقایسه با روش استاندارد hplc توافق نزدیکی بین نتایج وجود داشت. در ادامه تحقیق، یک الکترود خمیر اصلاح شده جهت اندازه گیری داروی ایزوپروترنول طراحی شد. در تهیه این الکترود نیز از نانو لوله های کربنی استفاده شد. در تعیین این دارو از فروسن به عنوان اصلاحگر در بستر الکترود خمیر نانو لوله های کربنی استفاده شد. از تکنیک ولتامتری چرخه ای، کرونوآمپرومتری و طیف بینی امپدانس الکتروشیمیایی بعنوان تکنیک های شناسایی و اندازه گیری استفاده شد. مطالعات ولتامتری چرخه ای مربوط به اصلاحگر فروسن در شرایط 0/5ph= از بافر فسفات 1/0 مولار، و غلظت 1/0 مولار پتاسیم کلراید در سرعت روبش پتانسیل 20 میلی ولت بر ثانیه نمایانگر رفتار شبه برگشتی اصلاحگر منتخب بود. فرآیند تعیین الکتروکاتالیزوری داروی ایزوپروترنول در سطح الکترود اصلاح شده با فروسن .مورد ارزیابی قرار گرفت. افزایش جریان اصلاحگر در حضور داروی ایزوپروترنول بیانگر رفتار الکتروکاتالیزوری اصلاحگر می باشد. 0/5ph= و سرعت های روبش20 میلی ولت بر ثانیه به عنوان مقادیر بهینه تعیین گردید. از طریق تکنیک های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری مقادیر پارامتر های سینتیکی مانند ضریب انتقال الکترون 75/0 ، ضریب نفوذ 6-10*04/4 d=و ثابت سرعت واکنش کاتالیزوریm-1s-105/ 124=kh محاسبه شد. منحنی تنظیم تحت شرایط بهینه برای داروی ایزوپروترنول در دو محدوده غلظتی 6/0-1/0 میکرو مولار و همچنین 0/5-6/0 میکرو مولار به وسیله روش ولتامتری پالسی تفاضلی حاصل شد. دقت روش در شرایط بهینه و دستگاهی جهت غلظت های 0/1 میکرومولار ایزوپروترنول برابر با 7/1% بدست آمد. حد تشخیص برابر با 07/0 میکرو مولار محاسبه گردید. گزینش پذیری روش پیشنهادی برای تعیین داروی ایزوپروترنول در حضور مقادیر غلظتی مختلف از گونه های مزاحم مورد بررسی قرار گرفت. بازیافت داروی افزوده شده در ادرار به وسیله روش پیشنهادی تعیین شد.