نام پژوهشگر: ناصر دلالی

جداساوی وتغلیظ برخی فلزات واسطه به روش استخراج مایع-مایع و انتقال از غشا مایع با ترکیبات یهنیه اکسیزنیار ونیتروندار
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم پایه 1382
  فاطمه حاجی مهدی ارباب   ناصر دلالی

این کار لیطاندایی او خوانوایه هییروکسامیک اسییها برای انتقال یونهای فلوات واسءه مباله شیز یر ابتیای کار لیطانی nبنوویل- n-فنیل امین و 1-نفتیل بنوو هییروکسامیک اسیی او بین فلوات مس و ویرکونیم انتخاب و خواص استخراج و انتقالی انها بررسی شیزشرایء بهینه برای استخراج و انتقال : 1- یون مس به عنوان نماینده فلزات واسطه سری اول جیول تناوبی به وسیله منتقل کننیه 2-یون زیرکونیوم به عنوان الگویی از فلزات واسطه سری دوم بوسیله لیطاند bpha به یست امیه واثر ات ان: ph غلظت یون وغلظت اسیددر فاز گیرنده وفاز دهنده ونوع فا زالی و زمان بررسی قرار گرفته و تفسیر شد

استخراج/پیش تغلیظ نقطه ابری یون های مس و سرب در حضور لیگاند های pan، دیتیزون و اکسیم به صورت پیوسته با جذب اتمی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم انسانی 1389
  سعید محمدنژاد   ناصر دلالی

در مطالعه حاضر، پیش تغلیظ یونهای مس (ii) و سرب (ii) به روش استخراج نقطه ابری شدن (cpe) توسط لیگاند های 1- (2- پیریدیل آزو)- 2- نفتل فنیل (pan)، دیتیزون(h2dz) و ایندان 1و2و3-تری اُن 1و2-دی اُکسیم در حضور تریتون x-114 و سپس اندازه گیری آنها به روش طیف سنجی جذب اتمی شعله ای مورد بررسی قرار گرفته است. در بخش اول مطالعه که شامل استخراج نقطه ابری بصورت غیر پیوسته است، تأثیر پارامتر های مختلف از جمله ph محلول، غلظت لیگاند، غلظت سورفکتانت، دما و زمان تعادل بر کارایی استخراج بررسی و بهینه شده است. مشاهده شد که فقط یون مس (ii) استخراج شده در حالی که هیچ استخراجی برای یون سرب (ii) مشاهده نشد. فاکتورهای شایستگی روش اندازه گیری مس با دستگاه جذب اتمی از جمله محدوده خطی ?ldr?، حساسیت، rsd و lod ارزیابی گردیدند که نتایج با توجه به حجم نمونه ?10 میلی-لیتر ? بکار رفته قابل مقایسه با نتایج بسیاری از روش های گزارش شده می باشد. در بخش دوم مطالعه با تثبیت پارامتر های بهینه شده در بخش اول، یک سیستم تزریق در جریان ساده برای استخراج نقطه ابری و اندازه گیری عناصر مزبور طراحی و مورد بررسی قرار گرفت. در این سیستم پنبه به عنوان پر کننده ستون جداسازی استفاده گردید و تأثیر پارامتر هایی چون سرعت شستشو، زمان بارگذاری نمونه، قطر کویل، طول کویل و ستون مورد بررسی قرار گرفت و سپس فاکتور های شایستگی ارزیابی گردیدند. در نهایت برای بررسی کاربرد پذیری و قابلیت اعتماد روش استخراج، از آن برای اندازه گیری یون مس (ii) در نمونه های حقیقی استفاده شد.

مطالعه استخراج نقطه ابری فلزات ce،v،u با هیدروکسامیک اسیدها و pan-اندازه گیری به روش اسپکتروفتومتری و بررسی تکنیک تزریق در جریان
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم پایه 1389
  فریده توفیقی   ناصر دلالی

چکیده در این مطالعه استخراج یون های سریم (iv)، اورانیوم (vi) و وانادیم (v) با لیگاندهای n- فنیل بنزوهیدروکسامیک اسید (pbha) و 1-(2-پیریدیل آزو)-2- نفتل ((pan با روش استخراج نقطه ابری بررسی شدند. از میان یون های فلزی مذکور، استخراج نقطه ابری اورانیوم (vi) با لیگاند pan در ph برابر با 9 و استخراج وانادیم (v) با لیگاند pan در ph برابر با 4 با به کارگیری سورفکتانت tritonx-114 انجام شد. بعد از انجام استخراج نقطه ابری، جداسازی فاز توسط سانتریفیوژ و ویسکوز نمودن فاز غنی از سورفکتانت در حمام یخ، فاز غنی از سورفکتانت شامل کمپلکس فلز- لیگاند توسط حلال مناسب رقیق شد. جذب در طول موج ماکسیمم کمپلکس در برابر شاهد واکنشگر ثبت شد. پارامترهای تاثیر گذار بر فرایند استخراج بهینه شدند. تحت شرایط بهینه حد آشکارسازی برای عناصر اورانیوم ng/ml 43 و وانادیم ng/ml 46 و ضریب بهبود برای اورانیم 45 و برای وانادیم 25 بدست آمد. این روش برای اندازه گیری عناصر اورانیوم و وانادیم در نمونه های طبیعی و آب آشامیدنی به کار گرفته شد. در این بررسی یون های فلزی سریم (iv) و اورانیوم (vi) در استخراج نقطه ابری باpbha تشکیل کمپلکس ندادند. بررسی استخراج مایع- مایع این فلزات در حلال دی کلرومتان نشان داد که استخراج توسط این لیگاند انجام می شود. می توان عدم تشکیل کمپلکس را قرار گرفتن لیگاند در استخراج نقطه ابری در محیط آبی دانست. بررسی استخراج نقطه ابری یون وانادیم (v) باpbha انجام شد. کمپلکس یون وانادیم با pbha در محیط اسیدی (3 تا 5 مولار) انجام می شود. در استخراج نقطه ابری به محض در تماس قرار گرفتن وانادیم و لیگاند در محیط اسیدی کمپلکس بنفش رنگ تشکیل می گردد ولی بعد از تشکیل، شروع به از بین رفتن می کند و بعد از لحظاتی کاملاً رنگ بنفش ناپدید می شود که می-توان علت آن را در تماس قرار گرفتن کمپلکس با اسیدیته بالای محیط آبی و احیای وانادیم (v) به وانادیم (iv) دانست. در استخراج مایع- مایع کمپلکس به محض تشکیل از محیط آبی خارج می شود و در تماس با اسیدیته بالا قرار نمی گیرد و لذا این پدیده مشاهده نمی شود. در بخش دوم، بررسی سیستم فلو برای خودکار کردن استخراج نقطه ابری و اندازه گیری به روش اسپکتروفتومتری انجام شد و دو طرح برای این منظور مورد بررسی قرار گرفت.

مطالعه بر روی آلومینای پوشیده شده با سورفکتانت و اصلاح آن با لیگاندهای 1-نیتروزو-2-نفتول، اکسیم و هیدروکسامیک اسید به عنوان جاذب برای استخراج فاز جامد برخی یونهای فلزات واسطه
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان 1389
  شیوا متحدی   ناصر دلالی

در کار حاضر لیگاند 1-نیتروزو-2-نفتول(1l)، 2-هیدروکسی-1-نفتالدهید اکسیم(2l) و n- فنیل -2- فورو هیدروکسامیک اسید(3l) برای اصلاح ستون آلومینای پوشیده شده با سدیم دودسیل سولفات به عنوان بستر جاذب در روش استخراج فاز جامد به منظور پیش تغلیظ یون های نیکل(ii) و یون های مس(ii) در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت. میزان استخراج، تاثیر ph محلول آبی، سرعت عبور محلول های نمونه و شوینده، نوع، غلظت و مقدار محلول شوینده، مقدار لیگاند به کار رفته برای اصلاح بستر جاذب و …بررسی شدند. حد تشخیص روش (بر اساس m/?3) برای یون نیکل در حضور لیگاند 1-نیتروزو-2-نفتول µg l-1 35/1، برای یون مس در حضور لیگاند 2-هیدروکسی-1-نفتالدهید اکسیم µg l-1 05/1 و برای یون مس در حضور لیگاند n- فنیل -2- فورو هیدروکسامیک اسید µg l-1 60/1 بدست آمد. ظرفیت نگهداری ستون برای 1 گرم آلومینای پوشیده شده با sds و اصلاح شده با 40 میلی گرم لیگاند(1l) 8/4 میلی گرم بر گرم برای یون نیکل، ظرفیت ستون اصلاح شده با 50 میلی گرم لیگاند(2l) 16/2 میلی گرم بر گرم برای یون مس و ستون اصلاح شده با 50 میلی گرم لیگاند(1l) 25/5 میلی گرم بر گرم برای یون مس است. تاثیر مزاحم های کاتیونی و آنیونی بر روی استخراج مس و نیکل بررسی شد. این روش برای پیش تغلیظ یون های مس و نیکل در نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت.

بررسی توانایی نانولوله های کربنی به عنوان جاذب در حضور و غیاب لیگاند برای استخراج فاز جامد یون های فلزی و مقایسه آن با جاذب های متداول
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم انسانی 1389
  مرضیه عاشوری   ناصر دلالی

کار حاضر شامل سه بخش است. در بخش اول نانولوله های کربنی عامل دار شده با اسید به عنوان جاذب برای جداسازی/پیش تغلیظ مقادیر ناچیزpb(ii)، cu(ii) و cd(ii) با روش ستونی بررسی شده اند. در بخش دوم این کار نانولوله های کربنی عامل دار شده، با لیگاند باز شیف اصلاح شدند و برای جداسازی/پیش تغلیظ همزمان یون های pb(ii) و cu(ii) مورد استفاده قرار گرفتند. در بخش سوم استخراج یون cd(ii) با استفاده از جاذب نانولوله کربنی اصلاح شده با لیگاند باز شیف h2l1 مطالعه شد. اثر پارامتر های مختلف از قبیل: ph، سرعت جریان، نوع و حجم شوینده و اثر یون های مزاحم بر روی بازده استخراج/پیش تغلیظ مورد بررسی قرار گرفت. یون های سرب، مس و کادمیم به ترتیب در ph های 5، 6 و 8 روی نانولوله کربنی عامل دار شده بازداری و به ترتیب توسط نیتریک اسید 1، 5/0 و 5/0 مولار بازیابی شده اند. زمانی که از نانولوله کربنی اصلاح شده با لیگاند استفاده شد یون های سرب، مس و کادمیم به ترتیب در ph های 6، 6 و8 بازداری شدند. یون های جذب شده به ترتیب توسط نیتریک اسید 1، 1 و 2 مولار واجذب شدند. ارقام شایستگی روش برای الف) نانولوله کربنی عامل دار شده با نیتریک اسید و ب) نانولوله کربنی اصلاح شده با لیگاند به ترتیب زیر به دست آمدند. الف) محدوده خطی دینامیکی 300-7، 200-5 و 150-7 l-1 ?g و حد تشخیص های8/1، 6/1 و 5/1 ?g l-1 به ترتیب برای سرب، مس و کادمیم به دست آمدند. انحراف استاندارد های نسبی سرب، مس و کادمیم 90/1، 47/2و 80/1 به دست آمدند. ب) محدوده خطی دینامیکی 500-7، 800-7 و 500-4 l-1 ?g و حد تشخیص های 82/2، 69/1 و 45/1 ?g l-1 به ترتیب برای سرب، مس وکادمیم دست آمدند. انحراف استاندارد های نسبی سرب، مس و کادمیم 25/1، 70/1 و 59/1به دست آمدند.

ریزاستخراج مایع- مایع پخشی فلزاتی چون مس، نیکل، کبالت و کادمیم، پیش از اندازه گیری آنها به روش اسپکتروفتومتری uv/vis یا جذب اتمی شعله ای
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم انسانی 1389
  عاطفه عزیزی   ناصر دلالی

کار حاضر از چهار بخش تشکیل شده است. در بخش اول دو دستگاه اسپکتروفتومتر uv/vis و جذب اتمی شعله ای جهت اندازه گیری بکار گرفته شد. از لیگاند دی تیزون برای پیش تغلیظ و استخراج یونهای کادمیم(??) استفاده شد. غلظت اولیه محلول نمونه ppm1 بود که توسط بافر آمونیاکی ph آن در 10 تثبیت شده بود. در شرایط بهینه حد تشخیص روش ?g/l 37/0 (بر اساس ?3)، محدوده خطی ?g/l 50-5 و انحراف استاندارد نسبی 1/1% بدست آمد. در قسمت دیگر کار از همان لیگاند استفاده شد، با این تفاوت که برای اندازه گیری مقدار فلز استخراج شده دستگاه جذب اتمی شعله ای بکار رفت و از بافر فسفات برای تثبیت ph در 6 استفاده شد. حد تشخیص روش ?g/l 5/2 (بر اساس ?3)، محدوده خطی ?g/l500-5 و انحراف استاندارد نسبی 4/1% بدست آمد. در بخش دوم، لیگاند دی تیزون بمنظور پیش تغلیظ و استخراج یون مس (??) به کار رفت. در این بخش از کار، از دستگاه جذب اتمی شعله ای جهت اندازه گیری کاتیون ها استفاده شد. لازم به ذکر است که برای تهیه محلول لیگاند از استون استفاده شد تا از پیچیدگی بافت نمونه جلوگیری شود. در شرایط بهینه حد تشخیص روش ?g/l 3 (بر اساس ?3)، محدوده خطی ?g/l1000-5 و انحراف استاندارد نسبی 6/3% بدست آمد. در بخش سوم، از لیگاند 1-نیتروزو2-نفتول برای پیش تغلیظ و استخراج یون کبالت (??) استفاده شد. در این مرحله هم از آنجا که حلال پخش کننده اتانول بود محلول لیگاند در اتانول تهیه شد. در شرایط بهینه حد تشخیص روش ?g/l 4/1 (بر اساس ?3)، محدوده خطی ?g/l500-10 و انحراف استاندارد نسبی 3/1% بدست آمد. در نهایت، پیش تغلیظ و استخراج یون نیکل (??) با استفاده از 1-نیتروزو2-نفتول انجام گرفت و در شرایط بهینه حد تشخیص روش ?g/l 5/1 (بر اساس ?3)، محدوده خطی ?g/l1000-25 و انحراف استاندارد نسبی 8/1% بدست آمد. در تمامی بخشهای کار حاضر عوامل موثر بر میزان استخراج شامل نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پاشنده، ph محلول آبی و غلظت لیگاند بررسی شدند و مقادیر بهینه در هر مورد برای ادامه کار استفاده شدند. در نهایت هر کدام از شرایط بهینه حاصل، با موفقیت برای استخراج و اندازه گیری یونهای مورد بررسی در نمونه های مختلف آبی مورد استفاده قرار گرفتند.

الف:بررسی تکنیک های استخراج مایع-مایع و انتقال از غشاء مایع به منظور جداسازی برخی فلزات دارای اهمیت اقتصادی و زیست محیطی مانند نیکل،کبالت،روی و کادمیوم ب:استحصال برخی فلزات موجود در ضایعات روی مانند کادمیوم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان 1390
  هادی حبیبی   ناصر دلالی

در بخش اول کار حاضر به منظور گزینش پذیری لیگاند متیل تری اکتیل آمونیوم کلراید (aliquat336) نسبت به کادمیم، روی، کبالت و نیکل از تکنیک استخراج حلالی استفاده شد و اثر پارامتر هایی از قبیل غلظت سدیم کلراید در فاز آبی، غلظت aliquat336 در فاز آلی، نوع حلال در فاز آلی، زمان استخراج و نوع لیگاند برای استخراج برگشتی انجام شد. بعد از استخراج، انتقال از درون غشای مایع توده ای برای یون-های کادمیم، روی، کبالت و نیکل مورد بررسی قرار گرفت و اثر عواملی از قبیل نوع فاز گیرنده، نوع حلال در فاز آلی، غلظت سدیم کلراید و ph در فاز آبی، غلظت aliquat336 در فاز آلی، مدت زمان انتقال، دما، پایداری غشاء، اثر مزاحمت یون های خارجی و آزمایش های انتقال از نمونه حقیقی بررسی و بهینه شد. در بخش دوم بعد از انتقال یون های کادمیم از درون غشاء مایع توده ای دو روش برای استحصال کادمیم از نمونه حقیقی مورد آزمایش قرار گرفت. در روش اول الکترولیز و در روش دوم رسوب دهی با سولفید سدیم بررسی شد. در بخش دیگر از کار برای بررسی انتقال کادمیم، روی، کبالت و نیکل با لیگاند بیس (2- اتیل هگزیل) فسفریک اسید (dehpa) بوسیله تکنیک طراحی آزمایشات از نرم افزار statgraphics و minitab16 برای بهینه سازی پارامتر هایی از قبیل ph فاز دهنده، غلظت dehpa در فاز آلی، مدت زمان انتقال، اثر دما و غلظت هیدروکلریک اسید انجام گرفت. در این بخش سه مرحله آزمایش انجام شد که در مرحله اول برای انتخاب نوع گیرنده و نوع حلال در فاز آلی آزمایش های کلاسیک انجام شد. در مرحله دوم با استفاده از statgraphics عمل screening برای تعیین مهم ترین پارامترها از قبیل ph، غلظت dehpa، مدت زمان، اثر دما و غلظت هیدروکلریک اسید بررسی شد. در مرحله سوم با استفاده از minitab16 بهینه-سازی پارامتر هایی مانند ph، غلظت dehpa، مدت زمان و غلظت هیدروکلریک اسید مورد بررسی قرار گرفت و مقدار بهینه انتخاب شد.

بررسی نانو ذرات مغناطیسی در جداسازی/ پیش تغلیظ و/ یا حذف برخی مواد آلاینده زیست محیطی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم انسانی 1390
  محبوبه خرم نژاد   ناصر دلالی

این پروژه از دو بخش تشکیل شده است: در بخش اول نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن به روش همرسوبی سنتز شده و کارایی این نانو ذرات به عنوان جاذب برای حذف رنگnyloset yellow از محلول های آبی مورد بررسی قرار گرفت.در این قسمت اثر پارامتر های موثرشامل ph، زماناستخراج، مقدار سورفکتانت ctab و مقدار نمک بر روی حذف آنالیت مذکور به روش طراحی آزمایش بررسی شد. مقادیر بهینه به ترتیب 10ph=، 1دقیقه، ،20 میلی گرم ctab،صفر درصد نمک سدیم کلراید به دست آمد. نتایج نشان داد که از میان حلال های آلی آزمایش شده متانول بهترین بازده واجذب را دارد.مدل های سینیتیکی مختلفی بررسی شد و نتایج با معادله ی شبه مرتبه دو مطابقت داشتند. ماکزیمم ظرفیت جذب آنالیت توسط مدل.لانگمیر 136 میلی گرم بر گرم به دست آمد. در بخش دوم نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن با غلافی از سیلیس پوشیده شده وکارایی این جاذببرای حذف رنگ crystal violetمورد بررسی قرار گرفت. در ادامه برای تعیین مهم ترین پارامتر های موثر بر حذف از طرح های غربالی استفاده شد. در میان پارامتر های بررسی شده (ph، زمان، مقدار سورفکتانت sds، مقدار جاذب و قدرت یونی) مقدار سورفکتانت و قدرت یونی مهمترین پارامتر ها تعیین شدند. برای بهینه کردن این دو پارامتر از روش طراحی فاکتوریال سه سطحی استفاده شده و مقادیر 2/488 میلی گرم sds و 3/091درصد نمک سدیم کلراید گزارش شد.همچنین واجذب رنگ از سطح نانوذرات با استفاده از حلال های مختلف بررسی شد و بیشترین بازده واجذب برای اتانول به دست آمد. آنالیز داده های ایزوترم تعادلی نشان داد که برای این آنالیت مدل لانگمیر مطابقت بیشتری را با داده های تجربی دارد. سینتیک جذب این رنگ نیز به وسیله مدل سینتیکی شبه مرتبه دو به بهترین نحو توصیف شد.

طراحی، تهیه و ارزیابی نانولوله های کربنی و کامپوزیت مغناطیسی آن ها برای کاربردهای داروسازی و حذف آلاینده ها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1390
  مینا حبیبی زاده   کبری رستمی زاده

چکیده این مطالعه از سه بخش تشکیل شده است، در بخش اول نانوکامپوزیت مغناطیسی نانولوله های کربنی با اکسید آهن (mwcnt/fe3o4) سنتز شده و کارایی آن به عنوان جاذب برای حذف رنگ crystal violet از محیط های آبی مورد بررسی قرار گرفت، در این قسمت اثر پارامترهای ph محلول، زمان حذف، مقدار جاذب (mwcnt/fe3o4) و اثر قدرت یونی بر روی حذف رنگ مذکور به روش طراحی آزمایش (روش تاگوچی) مورد بررسی قرار گرفت. مقادیر بهینه به ترتیب 9 ph=، زمان حذف min 5، مقدار جاذب (mwcnt/fe3o4) mg 10 و بدون حضور نمک nacl به دست آمد. نتایج نشان داد که از میان حلال های آلی آزمایش شده محلول آبی اتانول با 2 ph= بهترین بازده ی واجذب را دارد. مدل های سینتیکی مختلفی بررسی شد و نتایج با معادله شبه مرتبه ی دوم مطابقت داشتند. ایزوترم جذبی نیز از مدل فرندلیچ پیروی کرده است. در بخش دوم نوع جدیدی از نانوکامپوزیت سوپر مغناطیس پوشیده شده با سورفکتانت ستیل تری آمونیوم برماید (ctab) سنتز و کارایی آن برای حذف رنگ nyloset yellow از محیط های آبی مورد بررسی قرار گرفت. در ادامه برای تععین مهم ترین پارامترهای موثر بر حذف، از طرح های غربالی استفاده شد و در میان پارامتر های بررسی شده (ph ، زمان، مقدار سورفکتانت ctab ، مقدار جاذب و قدرت یونی) مقدار سورفکتانت و جاذبmwcnt/fe3o4 مهم ترین پارامترها تعیین شدند. برای بهینه کردن این دو پارامتر از روش طراحی مرکب مرکزی (ccd) استفاده شده و مقادیر mg 139/39 سورفکتانت و mg 5 جاذب گزارش شد. همچنین واجذب رنگ از سطح نانوکامپوزیت با استفاده از حلال های مختلف بررسی شد و بیش ترین بازده ی واجذب برای متانول بدست آمد. سینتیک جذب این رنگ نیز به وسیله ی مدل سینتیکی شبه مرتبه ی دوم به بهترین نحو توصیف شد. آنالیز داده های ایزوترم تعادلی نشان داد که برای این آنالیت مدل لانگمیر مطابقت بیش تری را با داده های تجربی دارد و ماکزیمم ظرفیت جذب آنالیت به کمک این مدل mg.g-1 49/88 بدست آمد. در بخش سوم نانولوله کربن mwcnt به عنوان اساس کار در رهش دارویی با تشکیل پیوند های کوالانسی mwcnt با ایپوبروفن (ip) به وسیله ی پلیمر آبدوست پلی اتیلن گلیکول دی آمینه (nh2-peg-nh2) مورد بررسی قرار گرفت. سطح این نانوکامپوزیت ها با گروه های کربوکسیلی عامل دار شد و در ادامه با واکنش آمیدی nh2-peg-nh2 به mwcnt به صورت کوالانسی متصل شد، و (ip) به صورت هم فیزیکی و هم شیمیایی بر سطح این حامل سنتزی بارگیری شدند. درصد بارگیری فیزیکی و شیمیایی به ترتیب %62 و %10 گزارش شد. رهاسازی دارو در7/4 =ph و دمای 37 درجه سانتی گراد ( ph و دمای بدن) مورد بررسی قرار گرفت. واژه های کلیدی: نانوکامپوزیت، طراحی آزمایش، سوپر مغناطیس، طراحی غربالی، طراحی مرکب مرکزی، رهش دارویی، پلی اتیلن گلیکول دی آمینه، واکنش آمیدی.

کاربرد نانو ذرات برای استخراج / جداسازی برخی از آلایندههای زیست محیطی به روش استخراج فاز جامد
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم پایه 1391
  معصومه کاظمی   ناصر دلالی

استخراج فاز جامد مغناطیسی بر اساس استفاده از نانو ذرات مغناطیسی آهن پوشش داده شده با ستیل تری متیل آمونیوم (ctab) برای جداسازی و پیش تغلیظ یون نیتریت بررسی شده است. سپس نیتریت با استفاده از پارا نیترو آنیلین و ?- نفتول بعد از استخراج فاز جامد به روش اسپکتروفتومتری تعیین می شود. اثر متغیرهای تجزیه ای مختلف مانند ph، سرعت هم زدن، قدرت یونی، نوع حلال، نوع حلال شوینده، مقدار جاذب، مقدار ctab و اثر مزاحمت یون های مختلف در جذب نیتریت روی نانو ذرات مغناطیسی آهن پوشش داده شده با ctab بررسی شده است. برای تعیین متغیرهای مهم از طرح غربالگری استفاده شد، متغیرهای مقدار جاذب، مقدار ctab و زمان به عنوان متغیرهای مهم شناخته شد. برای بهینه سازی این متغیرها از روش طرح سطح پاسخ استفاده شد و مقدار جاذب، مقدار ctab و زمان به ترتیب mg 36/40، ml 86/0 ازmg ml-1 4 وs 157 بدست آمد. رنگ آزو تشکیل شده بعد از جذب روی نانو ذرات مغناطیسی آهن پوشش داده شده با ستیل تری متیل آمونیوم (ctab) بوسیله مقدار کمی از حجم حلال شویش داده شده و بوسیله اسپکتروفتومتری uv-vis تعیین شد. در میان حلال های آلی تست شده بیشترین کارایی بوسیله واجذب با استونیتریل بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی 0/02 - 15 نانوگرم بر میلی لیتر نیتریت خطی است. انحراف استاندارد نسبی و درصد بازیافت به ترتیب 25/2 % و 102-98 است و حد تشخیص 82/5 نانوگرم بر لیتر برای نیتریت بدست آمد.

ریز استخراج مایع-مایع پخشی به کمک فراصوت به منظور استخراج، تغلیظ و اندازه گیری برخی از فلزات واسطه در نمونه های حقیقی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1391
  سعیده فتاح پور   ناصر دلالی

کار حاضر شامل 2 بخش است: در بخش اول، از ریز استخراج مایع – مایع پخشی به کمک امواج فراصوت، جفت شده با دستگاه جذب اتمی شعله برای استخراج و تغلیظ جداگانه غلظت های خیلی کم یون های مس و نیکل در نمونه های آبی استفاده شد. 2-هیدروکسی-1- نفتالدهید اکسیم و کربن تتراکلرید به ترتیب به عنوان لیگاند و حلال استخراج کننده استفاده شدند. حمام فراصوت در دمای ثابت 45 درجه سانتی گراد برای تشکیل محلول ابری و استخراج آنالیت به کار گرفته شد. محلول ابری سانتریفیوژ شد و فاز ته نشین شده توسط نیتریک اسید رقیق شد و به وسیله دستگاه جذب اتمی اندازه گرفته می شد. اثر عوامل مختلف روی بازیابی یونهای فلزی بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه منحنی درجه بندی در محدودهµg l-1 2000-20 برای cu2+ و µg l-1 1000-30 برای ni2+ خطی است. حد تشخیص µg l-1 22/0 برای cu2+ و µg l-1 12/0 برای ni2+، ضریب تغلیظ 140 و 116 به ترتیب برای cu2+ و ni2+ بدست آمد. در بخش دوم، از ریزاستخراج مایع– مایع پخشی به کمک امواج فراصوت برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان یون های مس و نیکل به دو روش کلاسیک و طراحی آزمایش پرداخته شد. در قسمت طراحی آزمایش، بهینه سازی عوامل که تاثیر مستقیم بر فرآیند استخراج همزمان یون های فلزی دارند، با استفاده از نرم افزار minitab16 و به روش central composite طراحی و انجام شد. شرایط بهینه تجربی بدست آمده از ارزیابی اطلاعات آماری عبارتند از: حجم حلال استخراج کننده؛125 میکرولیتر، غلظت نمک سدیم کلرید؛ %6 (وزنی- حجمی)، زمان فراصوت؛ 4 دقیقه، غلظت لیگاند؛ 0055/0 مولار،7 ph= . تحت شرایط بهینه، محدوده خطی µg l-1 2000-20 برای cu2+ و µg l-1 1000-30 برای ni2+ ، حد تشخیص µg l-1 22/0 برای cu2+ و µg l-1 12/0 برای ni2+ ضریب تغلیظ 129 برای هر دو یون cu2+ وni2+ بدست آمد. نتایج نشان می دهد که ریز استخراج مایع – مایع پخشی به کمک امواج فراصوت جفت شده با دستگاه جذب اتمی شعله روشی ساده، سریع، حساس و با بازدهی استخراج و ضریب تغلیظ بالا برای استخراج و تعیین غلظت های ناچیز مس و نیکل است. در نهایت به منظور بررسی صحت و اعتماد پذیری روش، در نمونه های حقیقی از روش افزایش استاندارد استفاده شد، که با توجه به نتایج بدست آمده، این روش می تواند به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مس و نیکل بکار برده شود.

استخراج و اندازه گیری برخی از ترکیبات آلی در نمونه های زیست محیطی با استفاده از روش ریز استخراج مایع-مایع پخشی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1391
  مینا صدرآرا   ناصر دلالی

برای هر دو آنالیت کلروبنزن به عنوان حلال استخراج کننده و متانول به عنوان حلال پخش کننده انتخاب شدند. نتایج بهینه سازی برای استخراج تیوفنل به این صورت به دست آمد: حجم حلال استخراج کننده: 100 میکرولیتر، حجم حلال پخش کننده: 5/1 میلی لیتر، مقدار نمک: %6 وزنی-حجمی، منحنی درجه بندی در شرایط بهینه از 10 تا 300 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 991/0 خطی است. حد تشخیص روش 49/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی (rsd) روش %6 به دست آمد. نتایج بهینه سازی برای استخراج 2-متیل تیوفنل به این صورت به دست آمد: حجم حلال استخراج کننده: 150 میکرولیتر، حجم حلال پخش کننده: 5/1 میلی لیتر، مقدارنمک: %10 وزنی-حجمی، منحنی درجه بندی در شرایط بهینه از 10 تا 200 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 994/0 خطی است. حد تشخیص روش 01/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی %8 به دست آمد. برای استخراج همزمان تیوفنل و 2-متیل تیوفنل، بهینه سازی متغیرهایی که تاثیر مستقیمی بر فرآیند استخراج دارند توسط نرم افزار minitab16 و با روش طراحی مرکب مرکزی انجام شد. طبق نتایج به دست آمده، شرایط بهینه برای رسیدن به بیشترین بازده استخراج که برای تیوفنل % 99/94 و برای 2-متیل تیوفنل %53/87 است به این ترتیب است: حلال استخراج کننده مناسب برای هر دو آنالیت کلروبنزن و حلال پخش کننده مناسب متانول است. حجم بهینه کلروبنزن 150 میکرولیتر و حجم بهینه متانول 53/1 میلی لیتر به دست آمد. برای تیوفنل منحنی درجه بندی از 10 تا 250 میکروگرم بر لیتر خطی است. حد تشخیص روش 4/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندار نسبی روش %6 است و برای 2-متیل تیوفنل منحنی درجه بندی از 10 تا 200 میکروگرم بر لیتر خطی است. حد تشخیص روش 11/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی روش %5/8است. در نهایت کارایی روش با انجام آزمایش روی نمونه های حقیقی بررسی شد و نتایج رضایت بخشی به دست آمد.

بررسی قابلیت کاربرد ضایعات کشاورزی از جمله پوست هسته انبه و پوست گردو به عنوان جاذب زیستی در استخراج یون های فلزات سنگین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده شیمی 1391
  اصغر حقی آلماچوان   ناصر دلالی

در این مطالعه، پوست هسته انبه و پوست سبز گردو به عنوان زیست جاذب برای حذف یون های فلزات سنگین کادمیم و سرب از محلول های آبی به روش ناپیوسته به کار برده شدند. تاثیر پارامترهای مختلفی مانند ph، سرعت چرخش، غلظت اولیه یون فلز، مقدار جاذب، دما و زمان تماس روی این فرایند مطالعه شدند و مشاهده گردید که کارایی جذب برای هر دو جاذب وابسته به ph می باشد به طوری که در phهای اسیدی برای هر دو جاذب مقدار جذب پایین بوده و با افزایشph ، مقدار آن بیش تر می گردد. ph بهینه برای جاذب ذرات پوست هسته انبه در 8= ph و برای جاذب ذرات پوست سبز گردو در 7= ph اتفاق افتاد. زمان تعادل برای جاذب ذرات پوست هسته انبه برای یون فلز کادمیم پس از 60 دقیقه حاصل شد و بیش ترین درصد حذف یون کادمیم با 8 میلی گرم جاذب ذرات پوست هسته انبه برای 25 میلی لیتر از محلول با غلظت اولیه 5/0 میلی گرم بر لیتر، 46/96 درصد به دست آمد. برای ذرات پوست سبز گردو نیز با 20 میلی گرم از آن در 25 میلی لیتر از محلول با غلظت اولیه 5/1 میلی گرم بر لیتر کادمیم، 11/96 درصد و برای 8 میلی گرم از آن در 25 میلی لیتر از محلول با غلظت اولیه 5/1 میلی گرم بر لیتر سرب، مقدار جذب 5/98 درصد حاصل گردید. جهت مطالعه تعادل جذب سطحی، ایزوترم های لانگمویر، فروندلیچ و تمکین بررسی شدند و نتایج نشان دادند که برای جاذب ذرات پوست سبز گردو، مدل هم دمای لانگمویر برای هردو یون فلز کادمیم و سرب و مدل هم دمای فروندلیچ و تمکین، تنها برای یون فلز کادمیم با داده های تجربی موافقت دارند. برای جاذب ذرات پوست هسته انبه نیز تنها هم دمای فروندلیچ ، فرایند جذب یون های کادمیم را توصیف می کند. تبعیت از ایزوترم لانگمویر و فروندلیچ نشان دهنده جذب تک لایه برای هر دو یون کادمیم و سرب روی هر دو جاذب می باشد.

الف : ریز استخراج مایع- مایع پخشی یون فلز روی پیش از اندازه گیری آن به روش اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای ب: ریز استخراج مایع- مایع پخشی دی آلکیل اترهای سبک پیش از اندازه گیری آنها به روش کروماتو گرافی گازی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1390
  فریدون رحمانی   ناصر دلالی

در کار حاضر، روش ریز استخراج مایع-مایع پخشی در دو بخش جداگانه جهتپیش تغلیظ واندازه-گیرییون فلز روی به عنوان یک گونه معدنی و همچنین دو گونه از دی آلکیل اترها بهعنوان ماده آلی بکار رفته است.در بخش اول،از دستگاه جذباتمی شعلهای برای اندازه گیری فلز روی استفاده شدهاست.به این ترتیب که مقدارml? محلول حاویg ml-1µ?/? ازکاتیون روی(zn2+)که phآن توسط بافر فسفات در? تثبیت شده،دریک لوله ته مخروطیml??قرار داده می شودو با لیگاند ?-(?- پیریدیلازو)?- نفتول( (panوجفت حلال های اتانول(حلال پخش کننده) و کربن تترا کلراید(حلال استخراج کننده)، استخراج وپیش تغلیظ می گردد.در شرایط بهینه،محدوده خطیgl-1µ???-??،حد تشخیصgl-1µ??/?(بر اساس sb?)،انحراف استانداردهای نسبی?/?و?/?%به ترتیب برای غلظتهایgl-1µ50 وgl-1µ???وضریب تغلیظ ???بدست آمد.

استخراج فاز جامد بر پایه نانوذرات تیتانیم دی اکسید اصلاح شده با ستیل تری متیل آمونیوم برماید به منظورپیش تغلیظ و اندازهگیری آلایندههای آلی از جمله آفتکش پاراتیون و پارانیتروفنول و اندازهگیری با دستگاه کروماتوگراف گازی.
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1391
  حقیقه فتحی   ناصر دلالی

در کار حاضر نانوذرات تیتانیم دی اکسید اصلاح شده با ستیل تری متیل آمونیوم برماید (ctab) ، به عنوان جاذب به منظور استخراج فاز جامد پاراتیون و پارانیتروفنول از نمونههای آب طبیعی استفاده شده است. پاراتیون و پارانیتروفنول روی میکروستون نانوذرات تیتانیم دی اکسید اصلاح شده، جذب سپس به- ترتیب توسط اتانول و تولوئن واجذب و در نهایت توسط دستگاه کروماتوگراف گازی اندازه گیری شدند. پارامترهای موثر در بازیابی شامل نوع شوینده و حجم آن، مقدار جاذب، حجم نمونه، ph نمونه و سرعت جریان عبور نمونه میباشد که هر یک بهینه شدند. از داده های تجزیه ای به دست آمده برای بررسی حساسیت و کارایی روش استفاده شده است. تحت شرایط بهینه استخراج، محدودهی خطی غلظت 2/0-8 نانوگرم بر میلی لیتر بوده و انحراف استاندارد نسبی برای هر یک از انالیت ها بترتیب 58/2-51/4 و 55/1-37/4 بوده و حد تشخیص روش برای هر یک از آنالیت هابترتیب 0791/0 و 058/0 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمد. این روش با موفقیت برای آنالیز آبهای سطحی به کار گرفته شد. درصد استخراج پاراتیون و پارانیتروفنول در آبهای 91-94 % به دست آمد. تمام نتایج دلیل بر پتانسیل بالای نانوذرات تیتانیم دی اکسید اصلاح شده جهت حذف، پیش تغلیظ و اندازهگیری پاراتیون و پارانیتروفنول در آبهای آلوده میباشد .

جداسازی و اندازه‎گیری آلاینده‎های تعلیق‎شکن در آب همراه میادین نفت
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم پایه 1391
  بهرام مختاری   ناصر دلالی

اهداف و جنبه‎های نوآوری این تحقیق عبارتند از 1) اندازه‏گیری متیل‎متاکریلات به‎عنوان یکی از آلاینده‎های رایج در تعلیق‎شکن‎ها، 2) مقایسه همزمان از عملکرد سه نوع روش‏ ریزاستخراج مایع-مایع پخشی، 3) استفاده از روش طراحی آزمایش و بهینه‎سازی تاگوچی در ریزاستخراج. ارقام شایستگی روش‎های فوق برای اندازه‏گیری متیل‎متاکریلات در آب همراه نفت و آب دریا تعیین شد. آب همراه نفت از یک میدان نفتی در خلیج فارس نمونه‎برداری شده، غلظت متیل‎متاکریلات در آن با روش‎های ریزاستخراج مایع-مایع پخشی پیش‎تغلیظ شده و با کروماتوگرافی گازی اندازه‎گیری شد. روش‎های ریزاستخراج مایع-مایع پخشی شامل 1) ریزاستخراج مایع-مایع پخشی با حلال استخراج کننده سنگین‎تر از آب، 2) ریزاستخراج مایع-مایع پخشی با حلال استخراج کننده سبک‎تر از آب، 3) ریزاستخراج مایع-مایع پخشی با قطره آلی شناور منجمدشونده و 4) ریزاستخراج‎های فوق برپایه امواج ماورای صوت مطالعه شدند. برای افزایش بازده استخراج در روش‎های پیش‎تغلیظ فوق، با استفاده از روش تاگوچی آزمایش‎های مورد نظر طراحی و اجرا شدند. در طراحی و بهینه‏سازی آزمایش‎های پیش‎تغلیظ، الف) نوع و حجم حلال‎های استخراج‏کننده و پخش‏کننده، ب) ph، غلظت یونی و دمای محلول و ج) زمان استخراج بررسی شدند. نتایج آزمون تاگوچی نشان داد که متیل‎متاکریلات با روش‎های ریزاستخراج مایع-مایع پخشی با بازده مناسب پیش‎تغلیظ می‎شود؛ ولی بازده استخراجی روش‎های فوق متفاوت است. در حالت بهینه، بیشینه بازده استخراج روش‎های فوق به ترتیب 5/68 % (5/16 % بیشتر از میانگین)، 4/79 % (4/10 % بیشتر از میانگین)، 0/80 % (0/ 11% بیش از میانگین)، 7/81 % (0/9 % بیش از میانگین)، 6/78 % (0/7 % بیشتر از میانگین) و 6/78 % (0/11 % بیشتر از میانگین) به دست آمد. اهمیت عوامل استخراج در روش‎های فوق رتبه‎بندی شد و برمبنای آن، دو عامل ph محلول (7ph = ) و همچنین زمان استخراج (1 و 10 دقیقه) به عنوان موثرترین عوامل و نوع حلال استخراج‎کننده به عنوان عامل درجه دوم شناخته شدند. بهترین حلال‎های استخراج‎کننده کربن تتراکلرید، تولوئن و 2-دودکانول تعیین شدند.

ساخت فیبرهای جدید ریزاستخراج فاز جامد (spme) با استفاده از مایعات یونی، نانو ذرات و تکنیک سل-ژل به منظور آنالیز ترکیبات دارویی و آلاینده ها در نمونه های زیستی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1392
  خاطره پرندی   ناصر دلالی

در بخش اول این پروژه از روش ریز استخراج فاز جامد جهت آنالیز تیوفنل که جزء آلاینده های زیست محیطی محسوب می شود، استفاده شد و در بخش دوم نیز داروی متادون با این روش مورد اندازه گیری قرار گرفت. در هر دو قسمت پروژه، از فیبر هایی با پوشش های جدید استفاده شد که ترکیبی از نانوذرات ومایعات یونی است. در این پروژه از نانوذرات اکسید نیکل در آنالیز تیوفنل و نانوذرات اکسید کروم در آنالیز متادون به منظور افزایش کارایی استخراج استفاد شد، که تا کنون این نانوذرات برای استخراج با روش spme گزارش نشده است. مایعات یونی oppf6 و ((et)2emim)ntf2 به ترتیب در استخراج و پیش تغلیظ تیوفنل و متادون مورد استفاده قرار گرفتند. مایع یونی ((et)2emim)ntf2 ترکیب جدیدی است که برای اولین بار سنتز شد. این مواد با کمک تکنیک سل-ژل بر روی فیبرهای استیل ضد زنگ به صورت یکنواخت و با ضخامت قابل کنترل قرار گرفتند که معایب شکننده بودن فیبرهای شیشه ای را نداشتند. هر دو آنالیز به صورت فضای فوقانی و با استفاده از کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونش شعله ای انجام گرفت. شرایط بهینه برای تیوفنل به این صورت به دست آمد : زمان استخراج: 30 دقیقه، دمای استخراج: c ?40، 10 =ph ، مقدار نمک: %25 وزنی-حجمی، سرعت چرخش: rpm1000، منحنی کالیبراسیون در شرایط بهینه از 10 تا 1000 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9961/0 خطی است. حد تشخیص روش 4/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی(rsd) روش %4/6 به دست آمد. نتایج بهینه سازی برای استخراج متادون به این صورت به دست آمد: زمان استخراج:30 دقیقه، دمای استخراج: c? 50، m3naoh:، مقدار نمک: %30 وزنی-حجمی، سرعت چرخش: rpm 700، منحنی کالیبراسیون در شرایط بهینه از 10-50 و 200-1000 میکروگرم بر لیتر به ترتیب با ضرایب همبستگی 9977/0 و 9958/0 خطی است. حد تشخیص روش 29/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی روش برای 6 بار تکرار آزمایش %6/5 به دست آمد. در مرحله بعدی استخراج متادون و بهینه سازی پارامترهای موثر با استفاده از روش طراحی آزمایش توسط نرم-افزارstatgraphics انجام شد.

بررسی توانایی برخی بیوتوده ها (مانند رامبوتان) و نانو سیلیکا به عنوان جاذب در تغلیظ و استخراج برخی یونهای فلزی زیان آور برای محیط زیست با استفاده از تکنیک استخراج فاز جامد
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم پایه 1392
  نرگس واعظی   ناصر دلالی

در بخش اول این کار پوست خشک شده رامبوتان به عنوان جاذب زیستی برای حذف کادمیم از محلول¬های آبی به کار برده شد. تاثیر پارامتر¬های مختلفی مانند ph محلول نمونه، سرعت چرخش، غلظت اولیه یون کادمیم، مقدار جاذب، دمای محلول نمونه و زمان تماس روی این فرایند مطالعه و بهینه شدند. نتایج بدست آمده نشان داد که کارایی جذبی جاذب وابسته به ph بوده و در ph¬های اسیدی مقدار جذب پایین بوده و با افزایشph ، مقدار آن بیش¬تر می¬گردد. بیشترین استخراج در 7=ph، زمان تعادل 30 دقیقه، و بیش¬ترین درصد استخراج با 25 میلی¬گرم جاذب برای 10 میلی¬لیتر از محلول با غلظت اولیه 3 میلی¬گرم بر لیتر 1/94 به¬دست آمد. بیشترین ظرفیت جذب رامبوتان 3/1 میلی¬گرم بر گرم به¬دست آمد. واجذب یون کادمیم جذب شده با 5/1 میلی¬لیتر محلول نیتریک اسید 1/0 مولار بدست آمد. حد تشخیص روش بر اساس رابطه3sb/m، 5/3 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی 62/1% حاصل شد. پیوند قوی بین یون¬های فلزی و زیست جاذب نشان دهنده پایداری بالای آن تحت شرایط طبیعی است. در بخش دوم کار از نانوسیلیکا به عنوان بستر برای تهیه فاز جامد اصلاح شده با لیگاند ایندان-1و2و3-تری اُن 1و2-دی اکسیم در محیط مایسلی ctab برای استخراج/پیش¬تغلیظ مقادیر ناچیز یون¬های cu2+ به شیوه استخراج فاز جامد (ستونی) استفاده شد. در این بخش نیز همانند بخش قبل اندازه¬گیری به وسیله دستگاه طیف سنجی جذب اتمی انجام شد. اثر ph¬، غلظت آنالیت، سرعت جریان محلول نمونه، جرم جاذب، نوع و حجم محلول شوینده و سرعت شویش مورد مطالعه قرار گرفت. مقدار ph بهینه برابر 5، سرعت جریان محلول نمونه 2/4 میلی لیتر بردقیقه، جرم جاذب 50 میلی¬گرم حاصل شد. بهترین شوینده اسید نیتریک 1مولار با سرعت شویش 2/8 میلی لیتر بردقیقه انتخاب شد. حد تشخیص روش بر اساس رابطه 3sb/m، 1 میکروگرم برلیتر و انحراف استاندارد نسبی 28/3% و فاکتور تغلیظ تا 3/333 قابل حصول است. در پایان از این روش به منظور تعیین مقادیر مس در نمونه¬های مختلف آبی استفاده شد.

جداسازی/ پیش تغلیظ مقادیر جزیی فلزات سنگین با روش ریز استخراج مایع-مایع پخشی به کمک التراسونیک و مایعات یونی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1392
  فریبا طاهرخانی   ناصر دلالی

چکیده این پایان نامه در دو بخش تنظیم شده است و در هر دو بخش از دستگاه جذب اتمی شعله¬ای برای اندازه¬گیری فلزات مس و کبالت استفاده شده است. در بخش اول استخراج و پیش¬تغلیظ فلز مس با استفاده از روش ریز استخراج تجمعی با واحد سرما il-cia-dllme)) و لیگاند 2- هیدروکسی 1- نفتالدهید اکسیم و با مایع یونی n- اکتیل پیریدینیوم هگزا فلوئورو فسفات انجام شد و تاثیر عوامل مختلف بر روی آن به¬صورت کلاسیک مانند ph، مقدار مایع یونی، غلظت لیگاند، زمان فراصوت، دمای حمام فراصوت، زمان سرمایش، مقدار نمک و زمان سانتریفیو‍ژ مورد بررسی قرار گرفت و در شرایط بهینه محدوده خطی 2000-10 میکرو¬گرم بر لبتر، انحراف استاندارد نسبی %4/2 و حد تشخیص 9/0 میکرو¬گرم بر لیتر بر اساس (sb/m3) و ضریب پیش تغلیظ 250 به¬دست آمد. در بخش دوم پیش¬تغلیظ و استخراج فلز کبالت با استفاده از روش ریز استخراج پخشی مایع- مایع با کمک مایع یونی (il-dllme) و لیگاند 1- نیتروزو2- نفتول و مایع یونی جدید به نام 1- متیل 3-] 3- (اکتیل آمینو) پروپیل[ 1- هیدروژن ایمیدازول 3- بیس تری فلوئورو متان سولفنیل ایمید انجام شد. برای بررسی تاثیر عوامل مختلف بر روی هم مانند ph، مقدار مایع یونی، غلظت لیگاند، زمان التراسونیک و زمان سانتریفیوژ از نرم افزار طراحی آزمایش به نام 64 statgraphics در دو سطح غربالگری و پاسخ مورد استفاده قرار گرفت و شرایط بهینه به¬دست آمد. ارقام شایستگی نیز در شرایط بهینه مورد بررسی قرار گرفت و محدوده خطی 1000-10 میکرو¬گرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی %1 و حد تشخیص 4/1 میکرو¬گرم بر لیتر و ضریب پیش تغلیظ 76 برای آن به¬دست آمد. کلمات کلیدی: ریز استخراج تجمعی با واحد سرما، ریز استخراج پخشی مایع- مایع با کمک مایع یونی، پیش تغلیظ،2- هیدروکسی 1- نفتالدهید اکسیم، 1- نیتروزو 2- نفتول.

اندازه گیری برخی سموم ارگانو فسفره از جمله دیازینون در نمونھ ھای آبی پس از پیش تغلیظ با استفاده از نانو ذرات اصلاح شده تیتانیم دی اکسید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1392
  حسین عاملی   ناصر دلالی

در کار حاضر نانو ذرات تیتانیم دی اکسید اصلاح شده با ستیل تری متیل آمونیوم برماید (ctab)، به عنوان جاذب به منظور استخراج فاز جامد دیازینون، دورسبان و فوزالون از نمونه های آب طبیعی استفاده شده است. دیازینون، دورسبان و فوزالون روی ستون نانو ذرات تیتانیم دی اکسید اصلاح شده، جذب و سپس با تولوئن واجذب شدند. در نهایت غلظت آنها توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی – طیف سنجی جرمی اندازه گیری شد. پارامترهای موثر در بازیابی شامل نوع شوینده و حجم آن، مقدار جاذب، حجم نمونه، ph نمونه و سرعت جریان عبور نمونه می باشد که هر یک بهینه شدند. از داده های تجزیه ای به دست آمده برای بررسی حساسیت و کارایی روش استفاده شده است. تحت شرایط بهینه استخراج، محدوده ی خطی غلظت به ترتیب برای دیازینون، دورسبان و فوزالون، 32 – 4/0، 24 – 3/0، 35 – 5/0 نانوگرم بر میلی لیتر و انحراف استاندراد نسبی بترتیب 30/4 – 61/2، 9/4 – 82/2 و 4/5 – 96/2 بوده و حد تشخیص روش برای هر کدام از آنالیت ها به ترتیب 1206/0، 1335/0 و 1757/0 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمد. این روش با موفقیت برای آنالیز آب های سطحی بکار گرفته شد. درصد بازیابی دیازینون، دورسبان و فوزالون در آب های طبیعی در حدود 93 – 89 درصد بدست آمد. تمام نتایج دلیل بر پتانسیل بالای نانو ذرات اکسید تیتانیم اصلاح شده جهت حذف، پیش تغلیظ و اندازه گیری دیازینون، دورسبان و فوزالون در آب های آلوده می باشد.

تکنیک استخراج فاز جامد به منظور جداسازی/حذف برخی یونهای فلزی آلاینده محیط زیست با استفاده از منگوستین (جاذب طبیعی) و نانو آلومینا
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1392
  بهناز علی باباییان   ناصر دلالی

کار حاضر از دو بخش تشکیل شده است، در بخش اول با استفاده از روش استخراج فاز جامد به شیوه غیر ستونی، ذرات پوست خشک شده منگوستین با اندازه بین 3/0 تا 6/0 میلی¬متر، به¬عنوان جاذب زیستی، برای حذف سرب از محیط¬های آبی به¬کار برده شد و تاثیر پارامتر¬های مختلف موثر بر استخراج ازجمله ph محلول نمونه، مقدار جاذب، غلظت اولیه آنالیت، زمان تماس بین محلول نمونه و جاذب و سرعت چرخش مورد بررسی قرار گرفت. با توجه به نتایج حاصل، بیشترین میزان استخراج 3/99% در 3=ph برای 50 میلی¬گرم جاذب و 10 میلی¬لیتر از محلول نمونه با غلطت بهینه 5 میلی¬گرم بر لیتر با زمان تعادل 10 دقیقه و سرعت چرخش 400 دور بر دقیقه تخمین زده شد. بیشترین ظرفیت جاذب منگوستین نیز 21/4 میلی-گرم بر گرم و نقطه بار صفر جاذب در نقطه ph برابر 2 به¬دست آمد. به منظور بررسی صحت روش از نمونه¬های طبیعی خاک با روش افزایش استاندارد استفاده شد. نتایج نشان داد که بهترین بازده واجذب برای یون سرب از روی جاذب، با 2 میلی¬لیتر محلول 1/0 مولار از نیتریک اسید انجام گرفته است. حد تشخیص روش بر حسب رابطه 3sb برابر با µg l-1158/0 و از رابطه 3sb/m برابر با µg l-116/3 به دست آمد و انحراف استاندارد نسبی 36/5% حاصل شد. آنالیز داده¬های ایزوترم تعادلی نشان داد که برای آنالیت مورد نظر، مدل لانگمویر مطابقت بیشتری با داده¬های تجربی دارد و سنتیک جذب این فلز نیز به وسیله مدل سنتیکی شبه مرتبه دوم به بهترین نحو توصیف شد. در بخش دوم کار نانو گاما آلومینا به¬عنوان بستر برای تهیه فاز جامد اصلاح شده با لیگاند ایندان-1،2،3-تری ¬اُن 1،2-دی اکسیم در محیط مایسلی sds استفاده شد و کارایی آن برای استخراج/پیش-تغلیظ مقادیر ناچیز یون¬های zn2+ به شیوه استخراج فاز جامد غیر پیوسته و به صورت ستونی مورد بررسی قرار گرفت و اندازه¬گیری به¬وسیله دستگاه طیف سنجی جذب اتمی شعله¬ای انجام شد. در ادامه مهم¬ترین پارامتر¬های موثر بر استخراج مطالعه شدند و مقادیر بهینه به ترتیب 6=ph، سرعت جریان محلول نمونه 2/7 میلی¬لیتر بر دقیقه، غلظت اولیه آنالیت 5/0 میلی¬گرم بر لیتر و وزن جاذب 50 میلی¬گرم به¬دست آمد. حد تشخیص روش بر اساس رابطه 3sb برابر 363/0 میکرو¬گرم برلیتر و از رابطه 3sb/m برابر با 96/0 میکرو¬گرم بر لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی 68/4% و فاکتور تغلیظ 3/83 حاصل شد. در پایان کاربرد این روش به¬منظور تعیین مقادیر فلز روی در نمونه¬های مختلف آبی و خاکی مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت. کلمات کلیدی: استخراج فاز جامد، طیف سنجی جذب اتمی شعله¬ای، منگوستین، نانو گاما آلومینا اصلاح شده، پیش تغلیظ.

بررسی تکنیک های سنتز و نشاندن (کوتینگ) پلیمرهای هادی جریان الکتریکی بر روی گرافیت و الیاف کربن جهت بدست آوردن الکترودهای مقاوم به محیط های اسیدی و قلیایی و کاربرد آن به عنوان آند در الکترووینینگ فلز روی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم پایه 1393
  اباسط رحمانی   ناصر دلالی

در این پروژه پلیمر هوشمند و رسانای پلی¬آنیلین(pani) با راندمان بالا به دو روش شیمیایی و الکتروشیمیایی تحت جو بی اثر نیتروژن ودر هوای آزاد سنتز شد. در روش شیمیایی نیاز به استفاده از اکسیدان آمونیوم پرسولفات بوده و انجام فرایند پلیمریزاسیون نیازمند محیط با دمای 0-4 درجه سلسیوس می¬باشد. در روش الکتروشیمیایی بدون نیاز به دماهای پائین و همچنین هیچ گونه آغازگری، واکنش پلیمریزاسیون با استفاده از یک سیستم الکترولیتی در جریان مشخصی انجام می¬گیرد. پلیمر pani هم در حالت جامد و هم در حالت لجنی (مرطوب) کاملا رسانا بوده و میزان مقاوت ویژه آن حدود 051/0 اهم سانتی متر می¬باشد. پلیمر pani به رنگ سبز لجنی پر¬رنگ بوده و بعد از خشک شدن در دمای آزمایشگاه کاملا شکننده می¬باشد. همچنین این پلیمر در جو گاز بی اثر نیتروژن به دو روش شیمیایی و الکتروشیمیایی سنتز شد و در مقایسه با پلیمر سنتز شده در جو هوا، ساختار همگن¬تر و خصلت چسبندگی به سطوح بیشتری دارد. پوشش¬دهی سطوح الکترود¬های مختلف مانند سرب، تیتانیوم، کربن، الیاف کربن با پلیمر pani امکان پذیر نیست زیرا وقتی پلیمر بر روی سطوح قرار گرفته و خشک شود، به علت خاصیت شکنندگی، ترک برداشته و سبب می¬شود که قسمت¬هایی از سطح فلز را آزاد بگذارد، به همین دلیل کامپوزیتی از pani با ترکیب کردن اجزاء چسب آهن، پلی وینیل استات با موفقیت حاصل شد. کامپوزیت حاصله ppig(کامپوزیت حاصل از ترکیب نسبت مشخصی از پلی¬آنیلین، پلی وینیل استات و چسب آهن) مانند pani هادی بوده و همچنین از نظر میزان چسبندگی بین مولکول¬های خود و با سطح الکترود کاملا پایدار بوده و بعد از خشک شدن به صورت مستحکم به عنوان لایه¬ای بر روی سطح فلز قرار می¬گیرد. طیف¬های ftir، cv و تصاویر sem پلیمر و کامپوزیت گرفته شد و نتایج حاکی از سنتز موفقیت آمیز آنها می¬باشد. در شرایط بهینه کامپوزیت به صورت سه لایه بر روی آند¬های مورد مطالعه کربن، سرب، تیتانیوم، الیاف کربن، آلومینیوم و شیشه معمولی نشانده شد و سپس الکترووینینگ روی با استفاده از آنها به عنوان آند اصلاح شده مورد آزمایش قرار گرفت. از بین آند-های مورد مطالعه به ترتیب الیاف کربن cf-ppig، کربنc-ppig و سربpb-ppig بهترین نتایج را داشتند و آند¬های آلومینیومal-ppig، شیشهglass-ppig و تیتانیوم ti-ppigبدترین راندمان و به عبارتی عدم توانایی به عنوان آند را داشتند. طبق نتایج حاصله به طور میانگین میزان درصد خلوص ورق روی کاتد به میزان 03/0% افزایش می¬یابد. امکان دستیابی به ورق روی با خلوص 100% کاملا امکان پذیر بوده در حضور آند¬های مورد مطالعه و در صورتی که محلول سولفات روی با خلوص بسیار بالا (میک-آپ)ورودی عاری از ناخالصی مخصوصا ناخالصی سرب باشد، این امر امکان پذیر است.

تهیه ی فیبرهای نانوکامپوزیت و نانوپروس جدید spme جهت آنالیزهای زیست پزشکی و آلاینده های زیست محیطی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1393
  امید نریمانی   کبری رستمی زاده

چکیده در کار اول مایع یونی جدید 1- متیل3((3-اکتیل آمینو) پروپیل) ایمیدازولیوم بیس (تری فلورو متان سولفونیل ایمید) ([oapmim][ntf2]) سنتز و توسط طیف 1h-nmr ساختار آن شناسایی شد. نانو لوله های کربنی چند دیواره توسط دی اتیل آمین عامل دار شده، و در این مایع یونی پخش گردید. سپس این محلول ژل مانند بر روی سیم استیل ضد زنگ نشانده می شود تا به عنوان یک فیبر جدید میکرو استخراج فاز جامد (spme) عمل کند. این فیبر برای استخراج / پیش تغلیظ متامفتامین (map) و افدرین (ep) قبل از اندازه گیری آنها با طیف سنجی کروماتوگرافی گازی (gc) به کار برده شد. توانایی استخراج پوشش فیبر برای استخراج متامفتامین و افدرین با 1-اکتیل،3-متیل ایمیدازولیوم بیس (تری فلورو متان سولفونیل) ایمید (([omim][ntf2] ، n-اکتیل پیریدینیوم هگزا فلورو فسفات ([opy][pf6]) و نانو لوله های کربنی عامل دار نشده با خواص و قطبیت های متفاوت مقایسه شد. بالاترین کارایی و مطلوبترین نتایج برای ([oapmim][ntf2]-fmwcnt به عنوان پوشش فیبر بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در محدوده ی 1 تا 150 و 5/0 تا 250 میکروگرم بر لیتر (µgl-1) بترتیب برای map و ep خطی بود. حد تشخیص ها (lods) بترتیب 1/0 و µgl-1 7 /0 برای map و ep بدست آمد. روش توسعه داده شده به صورت موفقیت آمیزی برای تعیین map و ep در نمونه های ادرار به کار برده شد و درصد بازیابی برابر با (0/5±) 0/99 ? در غلظت اضافه شده µg ml-11/0 بدست آمد. در کار دوم نانو ذرات fe3o4 پوشانده شده با مایع یونی با استفاده از تکنولوژی سل ژل به عنوان جاذب برای پیش تغلیظ و تعیین 2-کلرو اتیل اتیل سولفید (2-cees) در نمونه های بمب شیمیایی مورد بررسی قرار گرفت. نانو ذرات fe3o4 به 1-متیل 3(3-پروپیل تری اتوکسی سیلان) ایمیدازولیوم کلراید (mnp-il) اتصال یافتند و در داخل محلول sol-gel پخش شدند، سپس برای تهیه ی پوشش بر روی یک فیبر آهنی به کار رفتند. در طول تشکیل پوشش بر روی فیبر، یک آهن ربای قوی خارجی برای کنترل ضخامت و ارتقای کیفیت پوشش استفاده گردید. فیبر mnp-il/sol-gel توانایی استخراج بالا و مطلوبی را برای 2-cees نشان داد. برای تعیین بهتر فاکتورهای تاثیر گذار بر استخراج و بهینه کردن مقدار آن ها از روش طراحی آزمایش فاکتوریال به روش ریز استخراج فاز جامد فضای فوقانی در مرحله ی پیش تغلیظ استفاده شد. این فیبر جدید دارای تکرارپذیری، پایداری دمایی و دوام بالایی بود. محدوده ی خطی با 997/0r2 = از 5 تا µg l-12000 بدست آمد. حد تشخیص µg l-11/1 بود. روش کار حاضر به صورت موفقیت آمیزی برای نمونه های آبی حاوی ترکش بمب گاز خردل به کار رفت و بازیابی (0/4±) 0/99 در سطح اضافه شده ی µg ml-11 برای آن بدست آمد. کار سوم یک روش جدید اندازه گیری متادون با استفاده از مایع یونی بر اساس ریزاستخراج فاز جامد درجا (in situ spme) قبل از تزریق به طیف سنج کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله ای را توضیح می دهد. در این روش ابتدا نانوذرات fe3o4 به مایع یونی 1-متیل 3(3-پروپیل تری اتوکسی سیلان) ایمیدازولیوم کلراید (mnp-il) اتصال داده شد و در نمونه پخش شدند. در طی زمان به هم زدن این مایع یونی مغناطیسی متادون را جذب می کنند و سپس به کمک یک آهنربای خارجی بر روی فیبر تجمع می یابند. فاکتورهای مختلف، موثر بر کارایی استخراج مانند مقدار mnp-il، زمان قرارگیری فیبر در محلول، phمحلول آبی و اثر نمک بهینه شدند و حد تشخیصµgl-1 05/0 با ضریب تغلیظ بسیار خوب 666 بدست آمد. در نهایت روش به صورت موفقیت آمیزی برای اندازه گیری متادون در پلاسما به کار برده شد. در کار چهارم یک روش با کارایی بالا برای تعیین آمی تریپتیلین با استفاده از sba-5 اصلاح شده با tio2 و 1 متیل-3-(3 پروپیل تری اتوکسی سیلان) ایمیدازولیوم کلراید به عنوان پوشش جدید در spme به کار رفت. آنالیت بر روی فیبر استخراج شد و سپس در داخل انژکتور gc واجذب دمایی شد. روش طراحی آزمایش برای بهینه کردن فاکتورهای موثر در استخراج در مرحله ی پیش تغلیظ به کار گرفته شد. در شرایط بهینه بدست آمده روش حد تشخیص پایین (µg l-13/0) و محدوده ی خطی خوب، بین 1 تا µg l-1800 را نشان داد. انحراف استاندارد نسبی روش پایین تر از 45% بدست آمد. روش پیشنهاد شده با موفقیت برای استخراج آمی تریپتیلین در نمونه های در نمونه های پلاسمای خون به کار رفت.

کاربرد مایعات یونی به عنوان فازاستخراج کننده در روش ریزاستخراج مایع-مایع پخشی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده شیمی 1393
  مریم غلامی   ناصر دلالی

روشdllme دارای مزایای ازجمله فاکتور های تغلیظ بالا، سادگی کار، ارزان بودن ومصرف مقدارکم حلال آلی می باشد.در کار حاضر ازمایعات یونی که دارای ویژگی هایی نظیر مایع بودن در طیف وسیعی از دماها، فشار بخار پایین وعدم فراریت هستند استفاده گردید و به این ترتیب دراین کار از حداقل حلال آلی استفاده گردید. لیگاند 2-هیدروکسی 1- نفتالدهید اکسیم توانایی خوبی در استخراج نیکل به درون فاز آلی n- اکتیل پیریدینیوم هگزا فلورو فسفات ازخود نشان داد. همچنین استخراج کادمیم با استفاده از مایع یونی 1- متیل 3- پروپیل تری اتوکسی سیلان ایمیدازولیوم کلراید اتصال یافته به tio2 به خوبی انجام شد. درنهایت شایان ذکر است که به کاربردن روش طراحی آزمایش درdllme به دلیل کاهش تعداد آزمایش ها ودر نظر گرفتن اثر عوامل مختلف به صورت همزمان بسیار مفید است

استفاده از جاذب هایی مانند نانولوله های کربنی و غیره به منظور تغلیظ/جداسازی برخی آلاینده های زیستی از جمله اترها به روش ریزاستخراج فاز جامد و اندازه گیری آن ها با استفاده از کروماتوگرافی گازی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده شیمی 1393
  ندا افلاطونی   ناصر دلالی

آلاینده¬ها حتی در مقادیر خیلی ناچیز هم سمی هستند. اندازه¬گیری مقادیر ناچیز آلاینده¬ها در نمونه-های حقیقی که دارای بافت پیچیده¬ای هستند خیلی دشوار است. ریزاستخراج فاز جامد روشی مفید برای پیش¬تغلیظ آنالیت¬هاست که در آن از هیچ حلالی استفاده نمی¬¬شود. در این روش از یک جاذب با مساحت سطح بالا استفاده می¬شود. در قسمت اول این کار دو ترکیب آلی اتری به نام¬های اتیل¬ترشیوبوتیل¬اتر و بوتیل¬اتیل¬اتر که جزء آلاینده¬های زیست¬محیطی هستند، با استفاده از روش ریزاستخراج¬فازجامد پیش¬تغلیظ و اندازه¬گیری شدند. در بخش دوم نیز آفت¬کش دیازینون با استفاده از همین روش مورد اندازه¬گیری قرار گرفت. در هر دو قسمت کار از پوشش¬هایی که دارای جاذب¬هایی از نوع نانوساختارهای کربنی بودند استفاده شد. برای آلاینده¬های اتری از نانولوله¬های کربنی چنددیواره به عنوان جاذب استفاده شد و با استفاده از تکنیک سل-ژل این جاذب بر روی فیبرهای آهنی پوشش¬دهی شد. برای آنالیز دیازینون نیز از نانوذرات اکسید گرافن¬ به عنوان جاذب و تکنیک سل-ژل جهت پوشش¬دهی فیبرهای مسی استفاده شد. هر دو قسمت کار با استفاده از شیوه¬ی فضای فوقانی انجام شد و دستگاه مورد استفاده، دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونش شعله¬ای بود. شرایط بهینه برای آنالیز اتیل¬ترشیوبوتیل¬اتر به این صورت به دست آمد: دما :c °55، درصد نمک: w/v)%) 35 و سرعت چرخش:rpm 450. نمودار درجه-بندی در شرایط بهینه رسم شد، ضریب همبستگی این نمودار 9968/0 و حدتشخیص: 24/0 میکروگرم بر لیتر بود همچنین انحراف استاندارد نسبی روش با 5 بار تکرار آزمایش و غلظت 1میلی¬گرم بر لیتر، 65/7 محاسبه شد. و برای آنالیز بوتیل¬اتیل¬اتر شرایط بهینه:c °55، درصد نمک: w/v)%) 35 و سرعت چرخش:rpm 460 بود. نمودار کالیبراسیون در شرایط بهینه رسم شد، ضریب همبستگی این نمودار 9968/0 و حدتشخیص: 22/0 میکروگرم بر لیتر بود. همچنین انحراف استاندارد نسبی روش با 5 بار تکرار آزمایش در غلظت 1میلی گرم بر لیتر، 17/6 محاسبه شد. بهینه¬سازی¬ها با استفاده از طراحی آزمایش و نرم¬افزار استاتیک گراف انجام شد. شرایط بهینه برای آنالیز دیازینون به این صورت بود: دما: c°40 ، زمان استخراج: 25 دقیقه، درصد نمک:w/v) %)25، 7ph=، سرعت چرخش: rpm600. برای نمودار درجه¬بندی رسم شده، ضریب همبستگی 9987/0 و حدتشخیص: 49/0 میکروگرم بر لیتر بود همچنین انحراف استاندارد نسبی روش با 5 بار تکرار آزمایش برای غلظت 5/0 میلی گرم بر لیتر مقدار 55/6 محاسبه شد.

مطالعه بر روی کاربرد مایعات یونی در تعیین آلاینده های زیست محیطی آلی و معدنی با روش های ریزاستخراج مایع-مایع همگن و فاز جامد
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم 1393
  مهدی حسینی   ناصر دلالی

این رساله از پنج بخش تشکیل شده است، در بخش اول، باز های شیف (3,3-(z,1z)-(propane-1,2-diylbis(azan-1-yl-1-ylidene))bis(methan-1-yl-1-ylidene)bis(4-bromophenol) به اختصار (l1) و (3,3-(z,1z)-(ethane-1,2-diylbis(azan-1-yl-1-ylidene))bis(methan-1-yl-1-ylidene)bis(4-bromophenol) به اختصار (l2) سنتز شدند و با استفاده از طیف بینی های ft-ir، c-nmr و h-nmr سنتز آنها تایید شد. در بخش دوم، مایعات یونی با خصوصیات فیزیکی و شیمیایی متفاوتی سنتز شدند. مایع یونی اول به اختصار [h(mim)2[br][cl]، مایع یونی دوم به اختصار [hmim][cl] ، مایع یونی سوم به اختصار [omim][cl] و مایع یونی چهارم به اختصار [omim][i] می-باشند. سنتز موفقیت آمیز مایعات یونی اشاره شده با استفاده از طیف بینی های ft-ir، c-nmr و h-nmr تایید شدند. در ادامه سنتز، دو نوع فاز جامد بر پایه سیلیکای اصلاح شده با مایعات یونی تهیه شدند. فاز جامد اول که به اختصار پروپیل متیل ایمیدازول-سیلیس/سیلیکا نامیده می شود که در اثر نشاندن مایع یونی 1-methyl-3-(3-(triethoxysilyl)propyl)-1h-imidazol-3-ium chloride و فاز جامد دوم به اختصار پروپیل پیریدین سیلیس/سیلیکا نامیده می شود که در اثر نشاندن مایع یونی1-(3-trimethoxysilyl)propyl)pyridinium chloride بر روی بستر سیلیکا تهیه شدند. با استفاده از طیف بینی های ft-ir و xrd سنتز موفقیت آمیز آنها تایید شدند. در بخش سوم، کاربرد روش ریز استخراج تشکیل حلال درجا بمنظور اندازه گیری مقادیر ناچیز کبالت در نمونه های حقیقی مختلف با استفاده از لیگاند باز شیف l1 به عنوان عامل کمپلکس کننده و مایع یونی [hmim][pf6] به عنوان فاز آلی استخراج کننده مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت. اثر پارامتر های مختلف بر فرایند ریز استخراج مطالعه و مقادیر بهینه برای استخراج کبالت تعیین شدند. ارقام شایستگی روش که نشان دهنده کارایی روش بوده شامل گستره دینامیکی خطی برابر ng ml-1 1000-2/0، حد تشخیص روش برابر ng ml-1 06/0، دقت نسبی روش (rsd) برابر 8/1% و فاکتور تغلیظ برابر 100 بدست آمدند. در بخش چهارم، کاربرد روش ریز استخراج تشکیل حلال درجا بمنظور اندازه گیری مقادیر ناچیز متیل ترشیو بوتیل اتر در نمونه های حقیقی مختلف با استفاده از مایع یونی [omim][pf6] به عنوان فاز آلی استخراج کننده مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت. اثر پارامتر های مختلف بر فرایند ریز استخراج مطالعه و مقادیر بهینه تعیین شدند. ارقام شایستگی روش شامل گستره دینامیکی خطی برابر ng ml-1 50-1/0، حد تشخیص روش برابر ng ml-1 09/0، دقت نسبی روش (rsd) برابر 9/1% و فاکتور تغلیظ برابر 5/5 حاصل شد. در بخش پنجم، از روش استخراج فاز جامد بمنظور جداسازی/تغلیظ و اندازه گیری کروم (vi) با استفاده از فاز جامد سبز با نام اختصاری [pmim-si][cl]/sio2 استفاده شد. تاثیر پارامتر های تجزیه ای مختلف بر فرایند استخراج (یا جذب) شامل ph محلول نمونه، غلظت کروم، مقدار فاز جامد، سرعت عبور محلول نمونه و حجم محلول نمونه و بعد از نگهداری آنالیت بر روی فاز جامد اثر پارامتر های موثر بر بازیابی کروم از روی فاز جامد (شویش و واجذب) شامل نوع شوینده، غلظت شوینده، حجم شوینده و سرعت شویش با استفاده از تکنیک طراحی آزمایش های ( با استفاده از نرم افزار استاتو گرافیک در دو مرحله غربالگری و روش سطح پاسخ مورد مطالعه قرار گرفت و بهینه سازی انجام شد. ارقام شایستگی روش، شامل گستره دینامیکی خطی برابر µg l-1 2000-5، حد تشخیص روش برابر µg l-1 48/0، فاکتور تغلیظ و دقت نسبی روش به ترتیب برابر 7/16 و 8/2% بدست آمدند. در ادامه کاربرد روش در اندازه گیری مقادیر کروم در نمونه های حقیقی مورد بررسی و نتایج حاصله که حاکی از صحت مناسب روش می باشد، بدست آمد.

سنتز کلیکس [4] رسورسین آرن هیدروکسامیک اسیدها و بررسی خواص یون دوستی و انتقال فاز آنها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان 1386
  فرهاد قره باغی   ناصر دلالی

چکیده ندارد.

استخراج نقطه ابری و پیش تغلیظ فلزات سرب، نیکل، روی ، کبالت و مس به کمک هیدروگزامیک اسیدها و بررسی on-line آنها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان 1386
  نسرین جوادی   ناصر دلالی

چکیده ندارد.

جداسازی و پیش تغلیظ برخی یونهای فلزات واسطه به روش استخراج فاز جامد (spe) در حضور لیگاندهای دهنده اکسیژن و نیتروژن
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان 1386
  لیلا فرهنگی   ناصر دلالی

چکیده ندارد.

سنتز آمیدهای مشتق شده از 2و6- دی آمینوپیریدین، اکسیم ها و کاربرد تجزیه ای آنها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان 1387
  محمدجواد فولادی   ناصر دلالی

چکیده ندارد.

بررسی رفتار لیگاندهای دهنده ی اکسیژن و نیتروژن در انتقال فاز یون های فلزات واسطه
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان 1387
  علی کریمی   ناصر دلالی

چکیده ندارد.

تعیین کمی فرمالدهید در پساب های صنعتی با روش mcr als اسپکتروفتومتری تعیین کمی فرمالدهید در نمونه های آبی با روش spe pls اسپکتروفتومتری تعیین کمی فرمالدهید در نمونه های آبی با روش on line spe اسپکتروفتومتری
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان - دانشکده علوم انسانی 1387
  فرشاد کرمی   ناصر دلالی

در کار حاضر با استفاده از روش mcr als اقدام به اندازه گیری غلظت فرمالدهید در نمونه پساب صنعتی گردید. مزایای این روش را باید در توانایی اندازه گیری فرمالدهید در حضور گونه های مزاحم مختلف حاضر در نمونه پساب نمود. همچنین مزیت دیگر روش سهولت و سرعت بالای انجام کار می باشد به طوریکه با داشتن یک محلول استاندارد همراه با معرف مورد استفاده می توان به اندازه گیری غلظت فرمالدهید در نمونه واقعی اقدام نمود. همچنین با استفاده از عملیات تفکیک منحنی درصد پیشرفت واکنش بین فرمالدهید و فلورال پی مشخص شده است. در بخش دیگر اندازه گیری فرمالدهید در نمونه های آبی که حاوی غلظت بسیار پایین فرمالدهید می باشد انجام شده است. با انجام عملیات پیش تغلیظ با روش spe حد تشخیص و حساسیت بهبود حاصل کرده است. با بکارگیری روش pls برای تحلیل داده ها ضمن بهره بردن از این روش جهت کاهش اثرات نویز، دامنه غلظتی برای پیش بینی غلظت افزایش پیدا کرده است. در نهایت یک سیتم تغلیظ و اندازه گیری پیوسته برای اندازه گیری نمونه های آبی با غلظت پایین فرمالدهید به کار برده شده است. مزایای این سیستم را سهولت انجام کار، سرعت بالای انجام کار و حد تشخیص بسیار پایین را ذکر نمود.

جداسازی و پیش تغلیظ برخی یون های فلزات واسطه به روش استخراج فاز جامد برخط به دستگاه جذب اتمی (on-line spe-aas) در حضور لیگاندهای هیدروکسامیک اسید، اکسیم و فسفردار
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه زنجان 1388
  مهدی حسینی   ناصر دلالی

روشی جدید برای پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون¬های فلزی مس، نیکل و کبالت بعد از تشکیل کمپلکس با لیگاند¬های ایندان-1و2و3-تری اُن 1و2-دی اکسیم و n-هیدروکسی هگزان آمید به روش استخراج فاز جامد با ستون¬ حاوی سیلیکاژل، توسعه یافته است. در این روش پارامتر¬هایی از قبیل ph محلول نمونه، مقدار لیگاند، نوع و حجم شوینده، حجم رسوخ ستون و اثر ماتریس نمونه بر میزان استخراج، مورد بررسی قرار گرفته است. ارقام شایستگی روش از جمله انحراف استاندارد نسبی روش (r.s.d) در غلظت ng ml-150 به ترتیب 8/3؛ 2/3 ؛ 5/4%، حد تشخیص روش (lod) با استفاده رابطه σ¬3 به ترتیب ng ml-15/1؛ 2/2؛ 4/2 و گستره خطی به ترتیب ng ml-1 3000-5؛ 2000-5؛ 1500-5 برای یون¬های مس، نیکل و کبالت بدست آمد. صحت روش با استفاده از افزایش مقادیر مشخصی از آنالیت (بعد از رسم منحنی کالیبراسیون) حین تعیین مقادیر ناچیز یون¬های فلزی مذکور در نمونه¬های حقیقی (آب لوله¬کشی، آب معدنی و آب باران) مورد مطالعه قرار گرفت و نتایج نشان داد که روش مزکور دارای صحت بالا و خوبی می-باشد. پارامتر¬های موثر در سیستم تزریق در جریان از قبیل سرعت عبور محلول نمونه، سرعت و مدت زمان شویش مورد بررسی و بهینه گردید. پیش تغلیظ آنالیت به شیوه پیوسته می¬تواند جهت اندازه¬گیری ضریب بهبود (e.f) که از روی نسبت میزان شیب منحنی کالیبراسیون قبل و بعد از پیش تغلیظ محاسبه می¬گردد، بدست آید که برای یون¬های مس، نیکل و کبالت به ترتیب 2/30، 2/27 و 5/24 و همچنین انحراف استاندارد نسبی روش در غلظت ng ml-150 به ترتیب 8/2، 0/2 و 7/1 بدست آمد. این روش به طور گسترده برای تعیین مقدار یون¬های فلزی در نمونه¬های آبی بکار برده می¬شود. مطالعاتی بر روی توانایی سیلیکا در جذب و بازداری مقادیر ناچیز یون¬های فلزی مورد مطالعه انجام گرفت و نتایج نشان داد که سیلیکا به تنهایی قادر به نگهداری یون¬های فلزی بر روی خود نمی¬باشد. در پایان، جاذبی اصلاح شده بر اساس نشاندن لیگاند ایندان-1و2و3-تری اُن 1و2-دی اکسیم بر روی سطح آلومینا پوشیده شده با سورفکتانت (سدیم دودسیل سولفات) برای پیش تغلیظ همزمان یون¬های مس، نیکل و کبالت در نمونه¬های سنتزی و حقیقی تهیه شد. پارامترهایی از قبیل سرعت عبور محلول نمونه، سرعت و زمان شویش مورد بررسی و ارقام شایستگی روش تعیین شد. همچنین ظرفیت جذب برای یون¬های مس، نیکل و کبالت به ترتیب 48/2، 21/2 و 19/2 میلی¬گرم بر گرم می¬باشد.