چکیده در قسمت اول این پایان نامه، میکرو استخراج سه فازی مایع بر اساس فیبر توخالی با استفاده از دو حلال آلی غیر قابل امتزاج برای استخراج و تغلیظ مقادیر کم میکونازول و کلوتریمازول به عنوان نمونه دارو های ضد قارچ آزولی، قبل از آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی گازی (gc) مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. دارو ها از ml 24 نمونه آبی ابتدا به لایه نازکی از حلال آلی (نرمال دودکان) مستقر در دیواره فیبر استخراج شده و سپس از آنجا به تقریبا lµ 22 فاز آلی (استونیتریل) درون فیبر منتقل شدند. بعد از استخراج lµ 1 از فاز آلی برای آنالیز به دستگاه gc تزریق شد. در شرایط بهینه، حدود تشخیص (lods) 3/0 و1-ng ml 6/0 به ترتیب برای کلوتریمازول و میکونازول، گستره خطی 1 - ng ml-1400 و انحراف استاندارد های نسبی کوچکتر از % 5 بدست آمد. روش پیشنهاد شده فاکتور های پیش تغلیظ 639 و 496 را به ترتیب برای استخراج کلوتریمازول و میکونازول ارائه کرد. کارایی روش استخراجی در نمونه های مختلف و پیچیده شیر، پلاسما و ادرار مطالعه و بررسی شد و نتایج بدست آمده به خوبی نشان می دهند که روش پیشنهادی روش مناسبی برای استخراج و اندازه گیری دارو های مورد نظر در نمونه های مختلف است. در قسمت دوم، یک روش میکرو استخراج ساده بر اساس پخش حلال استخراج کننده آلی با استفاده از سورفکتنت های یونی در نمونه آبی برای استخراج و پیش تغلیظ مقادیر کم افلوکساسین و سیپروفلوکساسین قبل از اندازه گیری با دستگاه hplc-uv ارائه شد. در این روش از سورفکتنت به طور همزمان به عنوان عامل تشکیل دهنده زوج یون و عامل پخش کننده استفاده شده است. فاکتور های موثر بر استخراج، نظیر نوع و غلظت سورفکتنت، ph محلول نمونه، اثر غلظت نمک، نوع و حجم حلال استخراج کننده مورد بررسی قرار گرفتند. آنالیت های مورد نظر با aliquat-336 کمپلکس های زوج یون تشکیل داده و سپس به حلال آلی (1- اکتانول) پخش شده در نمونه آبی استخراج شدند. بعد از استخراج و جدا کردن فاز ها، حلال آلی جمع شده در بالای محلول به داخل سرنگ کشیده شده و lµ 20 از آن برای آنالیز به دستگاه hplc تزریق شد. در شرایط بهینه حدود تشخیص (lods) 06/0 و ng ml-102/0، گستره دینامیک خطی 1/0 – ng ml-1100 و 06/0 – ng ml-1 100 به ترتیب برای افلوکساسین وسیپروفلوکساسین بدست آمد. برای آنالیز نمونه های آب فاضلاب، آب رودخانه و ادرار به دلیل اثر زیاد بافت بر کارایی استخراج از استخراج فاز جامد (spe) به عنوان مرحله تمیز سازی قبل از میکرو استخراج مایع استفاده شد. براساس نتایج بدست آمده روش پیشنهاد شده یک روش مناسب ارزان و سریع برای استخراج و اندازه گیری آنتی بیوتیک های فلوئوروکینولون در نمونه های آب محیطی و ادرار است.

در کار اول با هدف تزریق بر جریان سازی روش های میکرواستخراج فاز مایع مبتنی بر تشکیل امولسیون (elpme) با دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc)، روش فیلتراسیون به عنوان جایگزینی برای سانتریفوژ معرفی شد. به منظور بررسی کارایی فیلتراسیون، روش جدید معرفی شده برای جدایی فاز در استخراج و اندازه گیری تعدادی از پارابن ها، به عنوان گونه های مدل، در نمونه های آبی و آرایشی و بهداشتی به کار گرفته شد. نتایج آزمایش ها نشان دادند که حلال (فاز) استخراج کننده با کارایی مناسبی در نتیجه فیلتراسیون و بدون نیاز به سانتریفوژ از مخلوط امولسیون جدا می شود. علاوه براین، در این روش، حلال استخراج کننده به صورت تزریق بر جریان به دستگاه hplc تزریق می شود که باعث ساده تر شدن روش استخراج شد و همچنین به آسانی قابل خودکار شدن است. در کار دوم، یک روش جدید میکرواستخراج فاز مایع همگن بر پایه ی تغییر اسیدیته (ai-hlpme) معرفی شد. در این روش اکتانوئک اسید به عنوان حلال استخراج کننده مورد استفاده قرار گرفت که با تغییر ph محلول می تواند به صورت همگن و یا یک فاز جدا شده در سیستم وجود داشته باشد. کارایی این روش، با استخراج و اندازه گیری کلروفنل ها مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه ی روش، ضرایب پیش تغلیظی تا بزرگی 218 برابر برای گونه های مورد مطالعه بدست آمد که امکان تشخیص کلروفنول ها در غلظت هایی کمتر از µg l-1 0/3 را با دقت و صحتی قابل قبول فراهم نمود. در کار سوم، با استفاده از روش فیلتراسیون برای جدا کردن حلال استخراج کننده در روش ai-hlpme و حذف مرحله ی سانتریفوژ نیاز به ظرف آزمایش با طرح خاص حذف گردید و این امکان فراهم شد تا روش ai-hlpme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc به عنوان یک روش ساده و سریع برای استخراج و اندازه گیری کلروبنزن ها مورد استفاده قرار گیرد. از روشهای طراحی آزمایش به منظور بهینهسازی شرایط موثر برکارایی استخراج کلروبنزن هااستفاده شد. در کار چهارم روش elpme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc برای استخراج و اندازه گیری ترکیبات آبدوست (سولفونامید ها) از نمونه های مختلف آب به کار گرفته شد. برای استخراج این ترکیب ها از عامل زوج-یون کننده ی aliqute-336استفاده شد. در فرایند استفاده شده aliqute-336 هم به عنوان عامل زوج-یون کننده و هم به عنوان عامل امولسیون ساز مورد استفاده قرار گرفت. در کار پنجمبرای اولین بار یون های cr(iii) و cr(vi) به صورت همزمان استخراج و توسط دستگاه hplc با آشکار ساز uv آنالیز شدند. کمپلکس های یون های cr(iii) و cr(vi) با آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات(apdc) به صورت همزمان با استفاده از روش elpme استخراج و به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc-uv، آنالیز شدند. تحت شرایط بهینه ی مطالعه شده، یون های cr(iii) و cr(vi) به ترتیب با فاکتور های تغلیظ 368 و 307 استخراج شدند و امکان تشخیص غلظت های کمتر از µg l-1 0/1 با rsd % بهتر از % 5/6برای آن ها فراهم شد. در کار ششم کارایی روش فیلتراسیون برای جدا سازی فاز استخراج کننده در روش های میکرواستخراج بر پایه ی حلال های درشت مولکول بررسی شد و به عنوان جایگزینی برای سانتریفوژ معرفی گردید که توانست برخی از محدودیت های این روش ها از جمله مشکل جمع آوری حلال بعد از استخراج و نیاز به ظرف استخراج با طراحی خاص را مرتفع کند. به این منظور ترکیب اتینیل استرادیول با استفاده از حلال درشت مولکول از محیط آبی استخراج و اندازه گیری شد. در کار هفتم، ترکیب روش استخراج فاز جامد بر پایه نانو ذره های مغناطیسی(mspe) با استفاده از نانو ذره های پوشش داده شده ی fe3o4@ppy و روش dllme به صورت تزریق بر جریان با دستگاه hplc/uv، به عنوان یک روش کارآمد آماده سازی نمونه، برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم لوونوژسترل (lev) و مجسترول استات (mga) در نمونه های آب و ادرار معرفی شد. در این روش، حلال شوینده ی mspe، به عنوان حلال پخش کننده در dllme استفاده شد. امولسیون ایجاد شده در مرحله ی dllme، از فیلتر عبور داده شد و جدایی حلال استخراج کننده بر اساس فیلتراسیون صورت گرفت.