نام پژوهشگر: نجمه امیرتیموری

پیش تغلیظ کبالت به روش میکرواستخراج تجمعی با القاء سرما و اندازه گیری آن توسط طیف بینی جذب اتمی شعله
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید باهنر کرمان - دانشکده علوم پایه 1388
  نجمه امیرتیموری   محمد میرزایی

تعیین مقادیر بسیار کم فلز کبالت به عنوان یک عنصر ضروری برای انسان و دارای مصارف پزشکی و صنعتی از اهمیت بسیار برخوردار است. اخیرأ یک تکنیک استخراجی جدید بر اساس مایعات یونی، به نام “ میکرو استخراج تجمعی با القاء سرما ” ارائه شده است. در این روش، مقادیر بسیار کم مایعات یونی آبگریز، 1- هگزیل 3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئورو فسفات2 و 1-هگزیل3- متیل ایمیدازولیوم بیس (تری فلوئورو متیل سولفونیل) ایمید3 به عنوان حلال های استخراج کننده، در یک محلول نمونه حاوی سورفکتانت تریتون 114-x (به عنوان عامل ضد چسبندگی) حل شده است. سپس محلول در حمام یخ سرد شده و یک محلول ابری تشکیل می شود. پس از سانتریفیوژ، قطرات فاز استخراج کننده در ته لوله سانتریفیوژ ته نشین می شود. روش میکرواستخراج تجمعی با القاء سرما، روشی ساده و سریع برای استخراج و پیش تغلیظ یون های فلزی و گونه های آلی به شمار می آید و می تواند برای محلول های حاوی غلظت های بالای نمک به کار برده شود. این تکنیک در مقایسه با روش های استخراجی با استفاده از حلال های آلی، به دلیل استفاده از مایعات یونی به عنوان حلال های سبز4 ایمن تر است. در کار حاضر از روش میکرواستخراج تجمعی با القاء سرما و ترکیب آن با طیف بینی جذب اتمی شعله به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری کبالت استفاده شده است. این کار بر مبنای واکنش تشکیل کمپلکس کبالت با لیگاند آلی 2- (5-برومو 2- پیریدیل آزو) 5- (دای اتیل آمینو) فنول5 و توسط مایعات یونی انجام گرفت. عوامل فیزیکی و شیمیایی مؤثر بر این روش جداسازی: از قبیل،ph ، نوع و مقدار مایع یونی، نوع و غلظت سورفکتان ت، عامل رقیق کننده، غلظت لیگاند، غلظت نمک، دما و... و نیز اثر کاتیون ها و آنیون های گوناگون در فرایند تغلیظ و اندازه گیری کبالت به دقت بهینه شد و مورد بررسی قرار گرفت. با توجه به نتایج حاصل، گسترهph مناسب برای استخراج کبالت در محدوده 0/9-5/6 حاصل شد. حجم بهینه مایعات یونی 1-هگزیل3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئورو فسفات و 1-هگزیل 3- متیل ایمیدازولیوم بیس (تری فلوئورو متیل سولفونیل) ایمید به ترتیب 80 و 10 میکرولیتر، حجم بهینه سورفکتانت430 میکرولیتر از محلول 1% وزنی- حجمی تریتون 114-x و500 میکرولیتر عامل کمپلکس دهنده br-padap- 5، 4-10 *78/2 مولار به دست آمد. فاکتور تغلیظ این روش برای 10 میلی لیتر محلول حاوی کبالت و واکنشگرها، 5/26 و حد تشخیص برابر با 44/0 نانو گرم بر میلی لیتر می باشد. گستره خطی منحنی درجه بندی در محدوده 0/200-0/3 نانو گرم بر میلی لیتر با ضریب همبستگی 9988/0 بوده و انحراف استاندارد نسبی برای 7 بار تکرار در تغلیظ و اندازه گیری محلولی که نسبت به کبالت 1/0 میکروگرم بر میلی لیتر، 29/2± در صد به دست آمد. از روش حاصل برای پیش تغلیظ و اندازه گیری کبالت در چند نمونه آب و نیز دو نمونه مصنوعی بر پایه ترکیب آلیاژهای صنعتی استفاده شد.