رنگدانه ها مهمترین دسته از آلایند ه ها هستند که منابع آبی دنیا را آلوده ساخته اند. در میان تکنیک های پیشرفته برای تخریب رنگدانه ها، فرایند اکسایش پیشرفته(aop)بسیار موفقیت آمیز است، مخصوصا" فوتوکاتالیست های پلی اگزومتالات بسیار ساده و سودمند می باشند.در کار حاضر جامدهای میکروپورس (nh4)3pw12o40 وk3pw12o 40 با رسوب دهی فسفوتنگستیک اسید و یو نهای پتاسیم و آمونیم و سپس گرمادهی آ نها تهیه شدند. همچنین کاتالیست تنگستوفسفریک اسید تثبیت شده روی سیلیکا با روشهای تلقیح، سل- ژل و سنتز مستقیم تهیه شد. این فوتوکاتالیست ها با تکنیک هایft-ir و bet ،xrd مورد بررسی قرار گرفتند. فوتوکاتالیستها برای تخریب فوتوکاتالیتیکی رودامینb به عنوان مدل آلاینده تحت شرایط محیط و با استفاده از 2 h2o به عنوان اکسنده کمکی آزمایش شدند. تاثیر ph وغلظت h2o 2 بررسی شد.این پارامترها روی روند تخریب رنگدانه ها بسیار موثر می باشند.نتایج نشان می دهد که به علت ناپایداری ساختارkegginدر دماهای بالا اصلاح برخی کاتالیست ها که نیاز به حرارت بالا دارد ممکن نیست.

سنتز مشتقات دی بنزوئیل اتیلن ها با استفاده از آسیل دار شدن فریدل کرافتس فوماریل کلرید و بنزن های استخلافی بررسی شد. برای اولین بار واکنش اپوکسیددار شدن دی بنزوئیل اتیلن های تهیه شده با استفاده از دو معرف مانند هیدروژن پراکسید و هیدروژن پراکسید- اوره بررسی شد. از آنجائیکه دی بنزوئیل اتیلن های تهیه شده دارای سه گروه کاهش پذیر، شامل دو گروه c=o و یک گروه c=c هستند بنابراین کاهش پیوند مزدوج c=c مشکل می باشد. معرف کاهنده مانند پودر روی و استیک اسید برای تهیه دی بنزوئیل اتن های مورد نظر استفاده شد. واکنش دی بنزوئیل اتیلن ها با ترکیب دی آمین، مانند داپسون در حضور کاتالیزگر اسیدی منجر به سنتز محصولات جدید بیس از طریق افزایش مایکل شد. ساختار ترکیبات تهیه شده به وسیله نقطه ذوب و طیف سنجی ir،nmr 1h و 13c nmr تشخیص داده شد.

در این تحقیق از کربن فعال گرانولی و کربن فعال گرانولی اصلاح شده توسط کیتوسان برای جذب رنگزای اسیدی 194 و هیومیک اسید استفاده شد. برای آنالیز داده های به دست آمده به منظور بررسی کامل تر تفاوت مابین نمونه ها از روش های آماری استفاده گردید. داده های به دست آمده با مدل های ایزوترم جذب تعادلی و مدل های کینتیکی مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که جذب رنگزا بر روی کربن فعال در ph 7 از مدل ایزوترم تمپکین و در ph 4 از ایزوترم فروندلیش پیروی می نماید. جذب رنگزا بر روی کربن فعال اصلاح شده در هر دو ph مذکور مطابقت قابل قبولی با معادله ایزوترم فروندلیش داشت. بررسی داده ها توسط آزمون t-test جفتی نشان داد که جذب رنگزا بر روی کربن فعال اصلاح شده در ph 7 تا سطح اطمینان 70% و در ph 4 تا سطح اطمینان 80% از مقدار جذب توسط کربن فعال بیشتر می باشد. همچنین نتایج نشان داد که جذب هیومیک اسید بر روی کربن فعال و کربن فعال اصلاح شده پیروی مناسبی از دو مدل ایزوترم لانگمیر و فروندلیش برای هر دو جاذب دارد. بررسی داده ها توسط آزمون t-test جفتی موید این بود که جذب هیومیک اسید بر روی کربن فعال اصلاح شده در دو ph 4 و 7 با اطمینان 95% بیشتر از مقدار جذب توسط کربن فعال می باشد، در صورتی که این آزمون در ph 10 تفاوت معناداری را مابین جذب بر روی دو جاذب مورد استفاده نشان نمی دهد. بررسی سینتیکی داده های به دست آمده نشان داد که نفوذ در فیلم مکانیسم غالب و تعیین کننده سرعت در فرآیند جذب مورد نظر می باشد.

قالب گیری مولکولی تکنولوژیی است که ما را قادر به سنتز موادی با جایگاه های ویژه روی مولکول های هدف می سازد. در این تکنیک پلیمر در حضور مولکول هدف به عنوان نمونه ساخته شد. بعد از خارج کردن نمونه، پلیمر می تواند به عنوان یک بستر گزینش پذیر برای مولکول قالب یا مواد با ساختار مشابه به کار رود. پلیمر قالب مولکولی (mip) طبقه مهمی از مواد سنتزی برای شناسایی مولکولی با گیرنده های طبیعی است. ویژگی های حسگر مورد نظر با اندازه گیری پاسخ پتانسیل نسبت به سرترالین هیدروکلرید در محدوده غلظتی mol l-1µ10 تا mmol l-1 10 با پاسخ تقریبا نرنستی mv/decade 6/57 و حد تشخیص mol l-1µ 2 بررسی شد. حسگر گزینش پذیری بالا و پاسخ حساس به نمونه در محیط آبی و همچنین محیط آلی نشان داد. الکترود دارای زمان پاسخی کمتر از 15 ثانیه و پایداری طولانی بیش از 3 ماه است. ضریب گزینش پذیری پتانسیومتری حسگر مذکور نشان دهنده ی پاسخ بسیار خوب الکترود به سرترالین هیدروکلرید نسبت به سایر مواد است. پتانسیل الکترود استاندارد در دماهای متفاوت اندازه گیری شد و ضریب همدمای الکترود محاسبه گردید. در این مطالعه همچنین از بسترهایی نظیر گرافیت و آلومینیوم به منظور بررسی اثر بستر بر پاسخ پتانسیومتری استفاده شد ونتایج ارائه شده نشان دادند که استفاده از بستر می تواند تا حدی در کاهش حد تشخیص و افزایش گستره ی خطی موثر باشد. در حالتی که الکترود بر بستر آلومینیومی ساخته می شود، می توان مقادیر 140 نانومول از داروی سرترالین را در محلول ها شناسایی واندازه گیری کرد. زمان پاسخ الکترود بر پایه پلیمر قالب مولکولی به 12 ثانیه کاهش پیدا کرد و الکترود گزینش پذیری خوبی نسبت به سرترالین هیدروکلرید در حضور سایر مواد نشان داد.

هدف از این کار مطالعه برجذب ستیل تری متیل آمونیوم برمید (ctab) به عنوان یک سورفکتانت کاتیونی از محلول آبی بر روی پوسته برنج می باشد. اثر پارامترهای مهم از قبیل ph محلول، زمان تماس، غلظت اولیه ctab و مقدار جاذب بر روی برجذب ctab مورد بررسی قرار گرفت. مقدار برجذب ctab با افزایش ph، زمان تماس و مقدار پوسته برنج و با کاهش غلظت اولیه ctab، افزایش یافت. یک آزمون آزمایشگاهی با استفاده از طراحی فاکتوریلی کامل 24 انجام شد. در سطح اطمینان 95%، ph، زمان تماس (جاذب و برجذب شونده)، مقدار جاذب، غلظت اولیه ctab ، برهم کنش بین ph و غلظت اولیه ctab، برهم کنش بین زمان تماس و مقدار جاذب، برهمکنش بین ph و زمان تماس و غلظت اولیه ctab (برهم کنش سه تایی) و برهم کنش بین ph و مقدار جاذب و غلظت اولیه ctab (برهم کنش سه تایی) بر روی برجذب ctab از محلول آبی تاثیر دارد. غلظت باقی مانده ctab در محلول آبی بوسیله طیف نورسنجی با استفاده از روش پیکریک اسید و در طول موج 375 نانومتر تعیین گردید. داده های آزمایشگاهی به کمک ایزوترم های لانگمویر و فروندلیچ مورد ارزیابی قرار گرفت که برجذب از ایزوترم لانگمویر پیروی می کرد. مطالعات سنتیکی انجام گرفت و داده ها با استفاده از معادله های سرعت واکنش شبه درجه اول وشبه درجه دوم بررسی شد که سنتیک برجذب از معادله شبه درجه دوم پیروی می کرد.

امروزه تحقیقات در حال رشدی در مورد پلیمرهای قالب مولکولی که انتخابگری و میل ترکیبی زیادی برای مولکول های از پیش تعیین شده (قالب) ارائه می دهند، مشاهده می شود. ممانتین هیدروکلرید یکی از اولین گروه داروهای جدید در درمان بیماری آلزایمر می باشد. سیتالوپرام هیدروبرمید برای درمان افسردگی با کمک به باز گرداندن تعادل ترکیبات شیمیایی طبیعی در مغز، مورد استفاده قرار می گیرد. در این کار، حسگرهای پتانسیومتری بر پایه پلیمر قالب شده غیر کووالانسی، برای تشخیص و تعیین ممانتین در داروی خالص و شکل دارویی قرص، ساخته شد . پلیمر قالب مولکولی با پلیمریزاسیون رسوبی، با استفاده از ممانتین هیدروکلرید به عنوان مولکول قالب، متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان عامل اتصال عرضی دهنده، سنتز شد . حسگرها با پراکنده کردن ذرات پلیمر قالب شده ممانتین در پلاستی سایزر دی بوتیل سباکات و جاسازی آن در ماتریس پلی وینیل کلرید و ماتریس پلی وینیل کلرید روکش شده روی گرافیت ساخته شد . عملکرد این دو نوع الکترود با یکدیگر مقایسه گردید . در این پژوهش، اثر پارامترهای مختلف مانند ترکیب درصد غشاء، طبیعت و مقدار حلال های غیر آبی و دما بر پاسخ حسگر های مربوطه مورد بررسی قرار گرفت ند. ،ph پلاستی سایزر، اثر ماده ی افزودنی، اثرضرایب گزینش پذیری این الکترودها با استفاده از روش های پتانسیل انطباق یافته و محلول مجزای اصلاح شده اندازه گیری شدند. نتایج نشان داد که این الکترودها، گزینش پذیری نسبتاً خوبی را در حضور داروها و یون های مختلف نشان می دهند .از حسگرهای ساخته شده به عنوان شناساگر در تیتراسیون پتانسیومتری محلول ممانتین هیدروکلرید با سدیم تترا فنیل بورات استفاده شد. نتایج تطابق خوبی با دادههای نظری نشان داد. در کار دیگر، یک حسگر پتانسیومتری بر پایه پلیمر قالب شده غیر کووالانسی، برای تعیین سیتالوپرام در قرص ها،ساخته شد . پلیمر قالب مولکولی طبق دستورالعمل بالا، سنتز گردید. محدوده ی خطی وسیع 2-10×1 - 6-10×1 مولار، با پاسخ نرستی 7/57 mv/decade و حد تشخیص 7-10×9/7مولار، زمان پاسخ سریع (حدود 8 ثانیه ) و پایداریدراز مدت رضایتبخش از خصوصیات حسگر پیشنهادی می باشد. حسگر در حلال های غیر آبی و همچنین به عنوان الکترودشناساگر در تعیین سیتالوپرام در ترکیبات دارویی مورد استفاده قرار گرفت.

رنگدانه ها با ایجاد تولیدات رنگی باعث زیباتر شدن جهان میشوند ولی می توانند مشکلات زیادی را برای محیط زیست ایجاد کنند. بنابراین لازم است روش تصفیه ای که ارزان و موثر باشد برای رنگزدایی پسابهای صنایع نساجی یافت شود. بر جذب فرایند جداسازی موثر با کاربرد های گسترده به ویژه برای حذف آلاینده ها (شامل رنگدانه ها) از پساب ها می باشد. نانوذرات دارای ظرفیت برجذبی بالا، عملکرد ساده و سریع می باشد. در کار حاضر، انواع جاذب های tio2با سورفکتانت سدیم دودسیل سولفات (sds) اصلاح و برای حذف رنگدانه کاتیونی متیلن بلو (mb) از محلولهای آبی آزمایش شدند. جاذبهای tio2تجاری(degussa p25)،tio2سنتز شده از طریق گرمابی و نانوذرات tio2 تهیه شده در آزمایشگاه مواد اولیه برای اصلاح بودند.ویژگی های ساختاری و فیزیکی شیمیایی آنها با استفاده از روش های پراش پرتو ایکس (xrd)، اسپکتروسکوپی uv-vis، حفره سنجی (bet)، اسپکتروسکوپی زیر قرمز تبدیل فوریه (ftir)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و تجزیه گرمایی (tga) انجام شد. تاثیر پارامترهای تجربی مختلف مانند زمان تماس، مقدار جاذب، غلظت اولیه متیلن بلو و ph در حذف رنگدانه مطالعه شد. همدماهای تعادلی برای برجذب متیلن بلو بر اساس مدلهای لانگمویر و فرندلیچ بدست آمد. نتایج بدست آمده نشان داد که برجذب رنگدانه mb بر روی نانوذرات tio2 اصلاح شده با sds بسیار بیشتر از نمونههای دیگر است.

استفاده از پلیمرهای رسانا به دلیل خواص جالب هدایت الکتریکی و الکترواکتیویته آنها جهت ساخت انواع حسگرها رو به گسترش است. در این پروژه، امکان کاربرد برخی از پلیمرهای رسانا نظیر پلی پیرول و پلی آنیلین برای تهیه الکترود شناساگر برای تیتراسیون پتانسیومتری رسوبی یون های هالید بررسی شده است. برای تهیه الکترود شناساگر یا حسگر از نوک مداد گرافیتی با قطر 0/5 میلی متر برای پوشش دهی آن با پلیمرهای مورد نظر استفاده گردید. قبل از استفاده از الکترودهای شناساگر تهیه شده در آنالیز نمونه ها، شرایط تهیه و استفاده از آنها با انجام آزمایشات اولیه بهینه شد. نتایج حاصله در این تحقیق نشان داد که با استفاده از الکترودهای شناساگر تهیه شده از پلیمرهای رسانای پلی پیرول (pge/ppycl) و پلی آنیلین (pge/panicl)، امکان اندازه گیری یون های هالید شامل کلرید، برمید و یدید تا غلظت 5-10 ×1/0 مولار با نقاط پایانی واضح، امکان پذیر می باشد. علاوه بر این الکترود شناساگر pge/ppycl قادر است تا غلظت 3-10 ×1/0 مولار از مخلوط هالیدها را با سه نقطه پایانی مشخص از طریق تیتراسیون اندازه گیری کند. با استفاده از الکترود شناساگر pge/panicl اندازه گیری یون کلرید در آب آشامیدنی با دقت و تکرارپذیری بالا امکان پذیر می باشد. برای ساخت الکترود یون گزین نقره (cge/pani-ey)، از پلیمر رسانای پلی آنیلین تهیه شده به طریق شیمیایی و رنگینه آنیونی ائوزین y به عنوان دوپانت استفاده شد. پوشش دهی این الکترود از طریق انحلال پلی آنیلین و دوپانت در حلال n– متیل پیرولیدون (nmp) و سپس حلال پرانی صورت گرفت. پارامترهای تجربی مهم شامل درصد رنگینه ائوزین y، اثر ph، زمان پاسخ دهی، شیب پاسخ دهی و برگشت پذیری الکترود cge/pani-eyمورد بررسی قرار گرفتند. محدوده ی خطی 1-10 ×1/0 - 6-10 ×1/0 مولار یون نقره با شیب نرنستیmv/decade 57/6 و حد تشخیص 7-10 × 6/4 مولار بدست آمد. زمان پاسخ دهی سریع (حدود 15 ثانیه)، گزینش پذیری بالا، هزینه کم و سادگی تهیه از مزایای این حسگر به شمار می روند.

فیلم های کروم سیاه با روش الکتروانباشت بر روی زیر لایه های مختلف لایه نشانی می شوند. برای تهیه فیلم های کروم سیاه، از دو محلول الکترولیت متفاوت استفاده کردیم. محلول اول بر روی زیرلایه نیکل براق انباشت شده بر روی برنج و محلول دوم بر روی زیرلایه های مختلف به طور مثال برنج، مس، استیل و نیکل براق انباشته شده بر روی برنج و مس لایه نشانی شدند. برای فیلم های کروم سیاه تهیه شده از اولین محلول الکترولیت تأثیر دمای محلول و برای فیلم های کروم سیاه تهیه شده از دومین محلول الکترولیت تأثیر زیرلایه های مختلف بر روی ساختار فاز، مورفولوژی سطحی، ترکیب شیمیایی و خصوصیات اپتیکی بررسی شد. ساختار فاز و مورفولوژی سطحی فیلم های تهیه شده به ترتیب با روش های پراش اشعه ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مشخصه یابی شدند. ترکیب شیمیایی این فیلم ها با آنالیز عنصرسنجی پاشندگی انرژی اشعه ایکس edax)) تعیین شد. به منظور بررسی خصوصیات اپتیکی فیلم های تهیه شده، طیف انعکاسی آنها در نواحی uv-vis-n ir و ir اندازه گیری شد. از آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی دریافت می شود که فیلم های تهیه شده از اولین محلول الکترولیت ساختار متراکم تر با اندازه دانه های نانو و فیلم های تهیه شده از دومین محلول الکترولیت ساختاری متخلخل با اندازه دانه های میکرو دارند. نتایج آنالیز پراش پرتو ایکس نشان می دهد که در فیلم های تهیه شده از هر دو محلول، کروم جزء شیمیایی اصلی در فیلم ها است. بررسی طیف انعکاسی فیلم ها تهیه شده نیز نشان می دهد که در همه موارد کروم سیاه خصوصیات اپتیکی خوبی برای استفاده در کلکتور های خورشیدی دارد.

در این پروژه لایه های نیکل سیاه روی زیر لایه های برنج، مس و استیل به روش الکتروانباشت تهیه شدند. این بررسی شامل انجام آزمایشهای مختلف جهت دستیابی به ترکیب شیمیایی و شرایط لایه نشانی مطلوب در فرایند ایجاد پوشش های نیکل سیاه روی زیر لایه های برنج، مس و استیل می باشد. پوشش هایی از نیکل سیاه با ترکیب شیمیایی، زمان و چگالی جریان های لایه نشانی متفاوت روی زیر لایه های فلزی با حضور لایه میانی نیکل براق و بدون حضور آن تهیه شده و بررسی های متفاوت شامل آنالیز شیمیایی، عنصرسنجی، مورفولوژی، تفرق اشعه ی x، چسبندگی، خواص نوری و پایداری حرارتی روی پوشش های ایجاد شده انجام شده است. در طی بررسی های انجام شده بهترین شرایط لایه نشانی پوشش نیکل سیاه با چگالی جریان ?/? آمپر بر دسی متر مربع و زمان ده دقیقه و پوشش نیکل براق با چگالی جریان ?/?آمپر بر دسی متر مربع و زمان پنج دقیقه به دست آمده است. هم چنین نتایج آزمایشات برتری خواص اپتیکی پوشش نیکل سیاه روی زیر لایه برنج را نسبت به سایر پوشش های ایجاد شده روی زیر لایه های مس و استیل نشان می دهد. هدف از این تحقیق، تهیه و بررسی لایه های نیکل سیاه می باشد که بر روی زیر لایه های فلزی لایه نشانی شده اند و بعنوان ماده ای جهت جذب طیف نور خورشید برای استفاده درکلکتورهای خورشیدی به کار می روند.

یک الکترود کربن شیشه ای در بخش اول کار توسط گرافن اصلاح شد و ویژگی های آن به وسیله میکروسکوپ الکترونی عبوری و ولتامتریچرخه ای بررسی شد. از این الکترود در اندازه گیری 3- (3 و 4- دی هیدروکسی فنیل) -l- آلانین (l-dopa)، که امروزه برای درمان بیماری پارکینسون به کار می رود، استفاده شد. این بخش از کار در بافر فسفات با ph برابر 6 انجام شد و گستره خطی به دست آمده برای این ماده 79-04/0 میکرومولار و حد تشخیص آن 022/0 میکرومولار بود. در مرحله دوم کار الکترود کربن شیشه ای با تهیه خمیری از نانولوله های کربنی پیش آماده سازی شده، مایع یونی 1- اتیل-3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلورو فسفات ، نانوذرات وپارافین (با درصد وزنی به ترتیب 43/31، 86/42، 57/8 و 14/17) اصلاح شد. از این الکترود آماده شده برای شناسایی و اندازه گیری دیکلوفناک استفاده شد. دیکلوفناک از خانواده داروهای ضد التهاب غیر استروئیدی است که در درمان روماتیسم و آرتروز مفصلی، آسیب های عضلانی- استخوانی و همچنینکاهش درد پس از عمل جراحی در انسان و حیوان تجویز می گردد. بافر انتخاب شده برای تمام اندازه گیری ها، بافر فسفات با phبرابر 2/8 بود. پاسخ الکترود پیشنهادی در گستره غلظتی 119-18/0 میکرومولار خطی است. همچنین حد تشخیص الکترود اصلاح شده پیشنهادی04/0 میکرومولار بدست آمد.

امروزه تحقیقات در حال رشدی در مورد پلیمرهای قالب مولکولی که انتخابگری و میل ترکیبی زیادی برای مولکول های از پیش تعیین شده (قالب) ارائه می دهند، مشاهده می شود. در این تحقیقات، حسگرهای پتانسیومتری بر پایه پلیمر قالب شده غیر کووالانسی، برای تشخیص و تعیین سولفامتوکسازول در داروی خالص و شکل دارویی قرص، ساخته شد. سولفامتوکسازول یکی از آنتی بیوتیک های دسته ی سولفانامید می باشد. این دارو بیشتر در درمان مالاریا، ایدز، عفونت های انگلی و ادراری مورد استفاده قرار می گیرد. پلیمر قالب مولکولی با پلیمریزاسیون رسوبی، با استفاده از سولفامتوکسازول به عنوان مولکول قالب، متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان عامل اتصال عرضی دهنده، سنتز شد. حسگرها با پراکنده کردن ذرات پلیمر قالب شده سولفامتوکسازول در پلاستی سایزر دی بوتیل سباکات و جاسازی آن در ماتریس پلی وینیل کلرید ساخته شد. برای ساخت الکترود خمیر کربنی، پلیمر فالب مولکولی با پودر گرافیت، روغن پارافین و ماده افزودنی مخلوط شد. الکترود خمیر کربن ساخته شده توسط روش تاگوچی بهینه شد. عملکرد این دو نوع الکترود با یکدیگر مقایسه گردید. اثر پارامترهای مختلف مانند ترکیب درصد غشاء، طبیعت و مقدار پلاستی سایزر، مقدار پودر گرافیت، اثر ماده ی افزودنی، اثر ph، حلال های غیر آبی و دما بر پاسخ حسگرهای مربوطه مورد بررسی قرار گرفتند. ضرایب گزینش پذیری این الکترودها با استفاده از روش های پتانسیل انطباق یافته و محلول مجزای اصلاح شده اندازه گیری شدند. نتایج نشان داد که این الکترودها، گزینش پذیری نسبتاً خوبی را در حضور داروها و یون های مختلف نشان می دهند. محدوده ی خطی دو الکترود 3-10 × 0/1 - 7-10 × 0/1 مولار است. در الکترود قالب مولکولی بر پایه ی غشا pvc والکترود خمیر کربنی به ترتیب پاسخ نرنستیmv/decade 3/58 و 2/57 می-باشد. حد تشخیص 8-10 × 3/6 و 8-10 × 0/4 مولار می باشد. زمان پاسخ سریع (حدود 10 ثانیه) و پایداری دراز مدت رضایتبخش از خصوصیات حسگرهای پیشنهادی می باشد. حسگرها در حلال های غیر آبی و همچنین به عنوان الکترودهای شناساگر در تعیین سولفامتوکسازول در ترکیبات دارویی، نمونه های غذایی و پلاسمای خون مورد استفاده قرار گرفت.

در قسمت اول این پایان نامه، حسگری طراحی شد که پلی آنیلین (pani) از طریق شیمیایی بر روی غشاء pvc براساس حامل خنثی 2،16 دی دسیل-1،4،10 و 13-تترااکسو 7 و 16 دی آزا سیکلواکتادکان (کریپتوفیکس dd 22) به عنوان جزء ترکیبی فعال، انباشت شد و جهت تعیین ph در محدوده 1-1/0 توسعه یافت. اثر پارامترهایی همانند جزء ترکیب شونده غشاء، طبیعت و میزان پلاستی سایزر، افزاینده چربی دوست و ضخامت فیلم pani بر روی پاسخ پتانسیل الکترود بررسی شد. الکترود شیب پاسخ نرنستی mv/ph 4/0 ± 5/54 را دارا بود. در قسمت دوم این پایان نامه، حسگر پتانسیومتری جدیدی جهت تعیین سولفید بر اساس فیلم پلیمری رسانا معرفی شد. ترکیبی از پلی تیوفن (ptp) و زئولیت y از طریق پلیمریزاسیون اکسایشی شیمیایی مونومر تیوفن (tp) در حضور سوسپانسیونی از زئولیت y در حلال chcl3 با استفاده از اکسنده fecl3 انجام شد. آنالیز میکروسکوپ روبشی الکترونی (sem) تشکیل ذرات کامپوزیت با قطرm µ 10-5 را نشان داد. هدایت dc کامپوزیت ptp-y تا مقدار s cm-1 2-10 بهبود یافت که در مقایسه با ptp که تحت همان شرایط بدون حضور زئولیت y تهیه شده، مقدار بالاتری بود. این ترکیب سنتز شده به عنوان ترکیب فعال با پودر گرافیت و مایع اتصال دهنده (روغن پارافین)، مخلوط شد و جهت تهیه الکترود حالت جامد استفاده گردید. محدوده دمایی قابل استفاده الکترود مذکور c? 40-20 می باشد. محدوده خطی الکترود جهت اندازه گیری غلظت کل سولفید در محدوده ph 5 تا 9، 4-10 × 1-7-10 × 1 مولار می باشد. در قسمت سوم این پایان نامه، الکترود خمیری نانولوله های کربنی طراحی شد که وسیله ای جهت تعیین سولفامتوکسازول ارائه نمود. در اکسایش سولفامتوکسازول، کاهش mv 110 اورولتاژ در مقایسه با سایر الکترودهای خمیر کربنی معمولی (پودر گرافیتی) همراه با نسبت سیگنال به نویز بالایی مشاهده شد. فرآیند اکسایش به ph الکترولیت پشتیبان بستگی داشت. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون با محدوده غلظتی gml-1µ 30-35/0، شیب a µg-1mlµ 0995/0 و حد تشخیص gml-1µ 1/0 به دست آمد. این روش جهت تعیین ماده موثر دارو در فرم قرص و سوسپانسیون بدون هیچ مزاحمتی از مواد دیگر، استفاده شد که نتایج قابل قبولی نسبت به مقادیر برچسب زده شده بر روی دارو به دست آمد. در قسمت آخر این پایان نامه، نانوذرات پلاتین به داخل لایه پلیمری الکترواکتیو انباشت شده بر روی الکترود طلا، الکتروانباشت یافت. از ولتامتری چرخه ای جهت تشکیل پلیمر الکترواکتیو پلی 2-آمینوتیوفنول (patp) و انباشت نانوذرات پلاتین به طورمجزا استفاده شد. ولتامتری چرخه ای بر روی تک لایه خودتجمع یافته 2-آمینوتیوفنول (at) روی سطح طلا انجام شد و سپس نانوذرات پلاتین به داخل این فیلم پلیمری patp از طریق الکترولیز محلول -ptcl4 الکتروانباشت گردید. بدین ترتیب الکترود جدید اصلاح شده au/patp-ptnano ساخته شد. نتایج، حضور نانوذرات پلاتین یکنواخت توزیع شده، با اندازه nm 23 را نشان داد. فعالیت الکتروکاتالیتیکی الکترود مذکور نسبت به اکسایش نیتریت در بافر فسفات با ph برابر 4 قابل ملاحظه بود. پیک اکسایش نیتریت در mv 750 نسبت به الکترود مرجع با حساسیت بالا ظاهر شد. پاسخ جریان ولتامتری پالس تفاضلی تکرارپذیری، پایداری و وابستگی خوبی به غلظت نیتریت در محدوده mµ 3 تا mm 1 نشان داد. حد تشخیص این روش mµ 1 بود. پارامترهای سیینتیکی فرآیند اکسایش نیتریت در الکترود au/patp-ptnano محاسبه شد. ثابت سرعت انتقال الکترون (ks) cm s-1 75/0 و (1-?)n? برابر 52/0 به دست آمد. روش پیشنهادی در تعیین نیتریت نمونه های حقیقی به طور موفقیت آمیزی به کاربرده شد.

در بخش اول پایان نامه رفتار الکتروشیمیایی آتنولول (at) در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با زئولیت موردنیت (mor-mcpe) بررسی شد. الکترود تهیه شده فعالیت الکتروکاتالیزوری مناسبی به آتنولول نشان داد و باعث بهبود حساسیت (جریان آندی) شد. مکانیسم اکسیداسیون آتنولول در سطح mor-mcpe حاوی مقادیر متفاوت موردنیت به کمک ولتامتری چرخه ای (cv) و ولتامتری پالسی تفاضلی (dpv) بررسی گردید. مقدار ph بهینه برابر 0/5 با بافر استات تهیه شد. پاسخ ولتامتری خطی برای آتنولول در گستره ی غلظت 4/0 تا mol/lµ 80 با شیب mol/lµa/µ 676/0 بدست آمد.lod و loq به ترتیب mol/lµ 1/0 (g/lµ 6/26) و mol/lµ 35/0 (g/lµ 1/93) بدست آمد. نتایج مشاهده شده برای آتنولول در فرآورده های دارویی (قرص) در توافق خوبی در مقایسه با روش مرجع بود. در نتیجه در این بخش مشخص شد که الکترود اصلاح شده با موردنیت می تواند برای اندازه گیری گزینش پذیر آتنولول مناسب باشد. در بخش دوم این پایان نامه روش های cv، dpv و rde (ولتامتری صفحه ی چرخان) برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی تیوبنکارب (tb) در الکترود خمیر کربن اصلاح شده با رنگ آزو 2-(4-((4–اتوکسی فنیل) دی آزنیل) فنیل آمینو) اتانول (edpe)، edpe/mcpe، بکار برده شد. الکترود اصلاح شده فعالیت الکتروکاتالیزوری خوبی نسبت به تیوبنکارب از خود نشان داد بطوری که جریان بطور قابل ملاحظه ای نسبت به زمانی که الکترود کربن شیشه ای استفاده شده بود، افزایش یافت. پارامتر های سینتیکی نظیر ks و ? به ترتیب s-1 6/14 و 48/0 بدست آمد. بهترین پیک کاتدی در بافر استات 1/0 مولار با 0/3ph = مشاهده شد. پاسخ dpv الکترود اصلاح شده به غلظت تیوبنکارب در گستره ی 96/0 تا g/lµ 106 خطی بود. lod برابر g/lµ 025/0 بدست آمد. دقت روش با انجام 8 اندازه گیری تکراری در غلظت g/lµ 25 تیوبنکارب محاسبه شد که rsd برابر9/2? بدست آمد. در بخش سوم این پایان نامه از روش های cv و dpv برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی دیازینون در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با کمپلکس کبالت(ii) تریس (اتیلن دی آمین) یدید (co(en)3i2) استفاده شد. کمپلکس کبالت پیک آندی درmv 620 نسبت به الکترود مرجع ag/agcl در الکترولیت پشتیبان kno3 با غلظت mol/l 1/0 در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده از خود نشان داد. در حضور دیازینون شدت این پیک آندی با افزایش غلظت دیازینون افزایش یافت. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون خطی دیازینون در گستره ی 05/0 تا mg/l 27 با lod برابر µg/l 50/7 بدست آمد (3sb/m). کاربرد این الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری دیازینون در نمونه های آبی متفاوت بررسی شد. این الکترود دقت بسیار مناسب (04/0? ? rsd) و پاسخ ولتامتری بسیار پایدار به دیازینون نشان داد. در بخش چهارم این پایان نامه نیز از روش هایcv، dpv و rde برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی اکسادیارژیل در الکترود خمیر نانولوله کربنی اصلاح شده با رنگ آزو 2-(4-((4-استیل فنیل) دی آزنیل) فنیل آمینو) اتانول (adpe) استفاده شد. الکترود اصلاح شده فعالیت الکتروکاتالیزوری مناسبی نسبت به اکسادیارژیل از خود نشان داد. جریان قابل ملاحظه ای بعد از اصلاح سازی سطح نسبت به الکترود کربن شیشه ای مشاهده شد. مقادیر ks و ? به ترتیب s-1 16/1 و 41/0 بدست آمد. پاسخ ولتامتری الکترود خمیر نانولوله کربنی به اکسادیارژیل در گستره ی µg/l00/8 تا mg/l 43/1 بدست آمد و lod نیز ?g/l 78/0 محاسبه شد.

کلوزاپین از داروهای موثر در درمان بیماری روان پریشی (شیزوفرنی) می باشد. پژوهشگران با استفاده از تکنیک های مختلف تجزیه ای چون اسپکتروسکوپی و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا به بررسی و سنجش کمی این دارو پرداخته اند. به علت الکترواکتیو بودنِ کلوزاپین از علم الکتروشیمی نیز برای بررسی رفتار این دارو استفاده شده است. الکترودهای خمیرکربنی به علت ویژگی هایی چون گستره ی آندی وسیع، جریان زمینه کم و قیمت تهیه ارزان از پرکاربردترین الکترودهای کار بشمار می آیند. الکترودهای اصلاح شده ی شیمیایی برای حساسیت و گزینش پذیری بهتر در مقایسه با الکترودهای خمیرکربنی ساده بکار برده می شوند. مایعات یونی به علت خواص فیزیکی و شیمیایی بی همتا به دسته ی ویژه ای از اصلاح گرهای الکترودی و بویژه اصلاح گرِ الکترودهای خمیرکربنی تبدیل شده اند. سورفکتانت ها نیز با موفقیت در اصلاحِ سطح الکترودها و برای سنجش الکتروشیمیایی داروها و ترکیبات زیستی بکار گرفته شده اند. در بخش اول این تحقیق، از یک الکترود خمیرکربنی برپایه ی مایع یونی برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی کلوزاپین در محیط اسیدی به کمک تکنیک های ولتامتری چرخه ای و ولتامتری برجذبیِ پالس تفاضلی استفاده شد و نتایج حاصل، با الکترود خمیرکربنی ساده مقایسه گردید. این مقایسه بر سهولت و افزایش سرعت اکسایش الکتروشیمیایی کلوزاپین برسطح الکترود اصلاح شده دلالت داشت. جریان پیک آندی در دوگستره با غلظت کلوزاپین رابطه ی خطی نشان داد (6–10 × 1 – 7–10 × 2 و mol l–1 5–10 × 1 – 6–10 × 1) و حدتشخیص برای روش پیشنهادی در شرایط بهینه و با در نظر گرفتن (s/n = 3) mol l–1 10–10 × 04/9 بدست آمد. از این الکترود با موفقیت در سنجش کمی کلوزاپین در نمونه های حقیقی شامل قرص و سیالات زیستی استفاده شد. در بخش دوم این تحقیق، از یک الکترود خمیرکربنی بر پایه مایع یونیِ اصلاح شده در محل با سورفکتانتِ سدیم دودسیل سولفات برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی و سنجش کمی کلوزاپین استفاده شد. نتایج حاصل با الکترود ساخته شده در بخش اول تحقیق و نیز الکترود خمیرکربنی ساده مقایسه شد که بر سهولت واکنش الکترودی بر سطح این الکترود نوظهور دلالت داشت. بعد از بهینه کردن شرایط آزمایش، پیک آندی در گستره ی غلظتی mol l–1 7–10 × 1 – 9–10 × 1 با مقدار کلوزاپین رابطه ی خطی نشان داد و حدتشخیص با در نظر گرفتن (s/n = 3) mol l–1 10–10 × 26/2 بدست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای سنجش کمی کلوزاپین در نمونه های قرص و سیالات زیستی بکار گرفته شد.

چکیده در قسمت اول این تحقیق، روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای پیش تغلیظ یون های آهن(ii) و مس(ii) بکار برده شد. مخلوط مناسبی از اتانول و کربن تتراکلرید داخل محلولی از آهن(ii) و مس(ii) که با دی اتیل دی تیو کاربامات تشکیل کمپلکس داده بودند، تزریق شد. روش کاهش میانگین نسبت طیف ها برای اندازه گیری همزمان آنها بکار برده شد. گستره خطی 1-ng ml 100-00/1 و 1-ng ml 100-3/0، حد تشخیص 1-ng ml 53/0 و 1-ng ml 14/0 به ترتیب برای آهن(ii) و مس(ii) بدست آمد. روش پیشنهادی در نمونه های آب چاه بکاربرده شد. در قسمت دوم این تحقیق، اندازه گیری اسپکتروفتومتری همراه با روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی با استفاده از مایع یونی برای استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری فرمالدهید بکار رفت. روش بر اساس واکنش متیل استو استات با فرمالدهید در حضور آمونیوم استات می باشد. گستره خطی 1-ng ml 20-1/0، حد تشخیص 1-ng ml 02/0، حد کمی 1-ng ml 08/0 و انحراف استاندارد نسبی 5/2% بدست آمد. در انتها قابلیت روش پیشنهادی برای اندازه گیری مقادیر ناچیز فرمالدهید در نمونه های پساب و شوینده بررسی شد. در قسمت سوم این تحقیق، روشی جدید برای پیش تغلیظ آلکیل بنزن سولفونات خطی (las) در نمونه های آبی با استفاده از میکرواستخراج مایع- مایع پخشی تسهیل شده با امواج فراصوت ارائه شد. در این روش، lasاز طریق تشکیل جفت یون با متیلن بلو به درون مایع یونی استخراج و سپس اندازه گیری شد. شرایط تاثیرگذار بر بازده استخراج با روش طراحی مرکب مرکزی مورد بررسی قرار گرفتند. گستره خطی 1-ng ml 100-8/0، حد تشخیص 1-ng ml 37/0 و انحراف استاندارد نسبی 0/2% بدست آمد. در قسمت آخر این تحقیق، روش میکرواستخراج دو فازی با استفاده از فیبر توخالی و دستگاه gc-ms برای پیش تغلیظ و اندازه گیری همزمان سه آفت کش پیروتیروئیدی بکار برده شد. مقادیر بهینه با استفاده از روش طراحی مرکب مرکزی مورد بررسی قرار گرفتند.گستره خطی 1-ng ml 100-08/0، حد تشخیص 1-ng ml 07/0-02/0 و حد کمی 1-ng ml 1/0-08/0بود. در نهایت این روش برای استخراج و اندازه گیری این آفت کش ها از نمونه های سبزی و آب میوه بکار رفت.

مواد با خواص تشخیصی کاربرد گسترده ای به خصوص در توسعه حسگرها دارند. یک تکنیک مهم برای سنتز مواد با خاصیت تشخیصی، تکنیک قالب زنی مولکولی می باشد. پلیمر قالب شده ی ریواستیگمین و پلیمر قالب نشده، به روش غیر کووالانسی با استفاده از ریواستیگمین به عنوان مولکول قالب، متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان عامل اتصال عرضی دهنده، به روش پلیمریزاسیون رادیکال آزاد سنتز شد. خروج کامل مولکول ها ی قالب از ساختار پلیمر به وسیله-ی تکنیک ها ی ft-ir و tga بررسی و تائید شد. به محض خروج مولکول قالب از شبکه پلیمری، مکانها ی تشخیصی خاصی که از نظر شکل فضایی، اندازه و گروه ها ی عاملی مکمل مولکول قالب هستند، ایجاد می شوند. پلیمر قالب شده قادر به پیوند مجدد با مولکول قالب می باشد. در بخش اول این پایان نامه یک حسگر پتانسیومتری بر پایه ی پلیمر قالب مولکولی معرفی می شود. با استفاده از روش تاگوچی، شرایط بهینه برای تهیه ی غشا بر پایه ی پلیمر قالب مولکولی ارزیابی شده و میزان تاثیر و همچنین مرتبه ی بزرگی هر پارامتر بر شیب نرنستی الکترود نیز تعیین شد. حسگر پیشنهادی دارای شیب نرنستی ( mv/decade1/1 ± 7/30) در محدوده ی غلظتی 2-10 × 0/1 –5-10 × 0/1 مولار بود. حد تشخیص 6-10 × 3/6 مولار به دست آمد. این حسگر برای اندازه گیری ریواستیگمین در کپسول، پلاسمای و سرم خون، ادرار و مغز موش مورد استفاده قرار گرفت. در بخش دوم این پایان نامه، یک حسگر ولتامتری جدید برای اندازه گیری ریواستیگمین معرفی می شود. الکترودهای خمیرکربنی به علت ویژگی هایی چون گستره ی آندی وسیع، جریان زمینه کم و تهیه ارزان از پرکاربردترین الکترودهای کار بشمار می آیند. الکترودهای اصلاح شده ی شیمیایی برای حساسیت و گزینش پذیری بهتر در مقایسه با الکترودهای خمیرکربنی ساده بکار برده می شوند. رفتار الکتروشیمیایی ریواستیگمین در سطح این حسگر توسط تکنیک ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالس تفاضلی مورد بررسی قرار گرفت. پلیمر قالب شده در خمیر کربنی به عنوان جزء انتخابگر و عامل پیش تلغیظ در اندازه گیری ریواستیگمین عمل کرده و الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با پلیمر قالب شده توانایی انتخابگری زیادی در مقایسه با الکترود خمیر کربنی تهیه شده با پلیمر قالب نشده، نسبت به ریواستیگمین نشان می دهد. برخی پارامترها ی موثر بر پاسخ الکترود بهینه شده و سپس منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی3-10 × 0/1 تا 6-10 × 0/2 مولار رسم گردید. حد تشخیص 6-10 × 0/1 مولار به دست آمد. این الکترود برای اندازه گیری ریواستیگمین در کپسول، سرم خون و ادرار مورد استفاده قرار گرفت.

کورستین (3،?3، ?4، 5، 7-پنتاهیدروکسی فلاون،qu ) فلاونوئیدی است که به طور گسترده در غذا های با منشاء گیاهی نظیر کلم بروکلی، کاهو، اسفناج، پیاز، سیب و چای وجود دارد. کورستین به عنوان گیرانداز گونه های اکسید کننده از قبیل آنیون سوپراکسید، رادیکال های هیدروکسیل و رادیکال های پروکسیل عمل می کند. به عنوان یک نتیجه ای از این فعالیت های بیولوژیکی، خاصیت دارویی آن ها به طور گسترده به عنوان ضد باکتری، ضد سرطان، ضد تومور، ضد ویروس و غیره توسعه داده شده است. در بخش اول کار، اندازه گیری کورستین در سیب و پیاز با استفاده از روش ولتامتری پالس تفاضلی (dpv) و الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با گرافن (gr/gce) و اسپکتروفتومتری uv-vis به عنوان روش مرجع، انجام گرفت. علاقه به گرافن بواسطه خواص مکانیکی، الکتریکی، حرارتی و نوری عالی آن و همچنین مساحت سطح ویژه بسیار بالا و توانایی ما برای تاثیر برآن از طریق عامل دار کردن شیمیایی آن است. رفتار الکتروشیمیایی کورستین در سطح gr/gce مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان داد که واکنش الکترودی، کنترل شده با فرآیند جذب سطحی می باشد. جریان پیک آندی بعد از 280 ثانیه تجمع متوقف گردید که نشان دهنده اشباع شدن سطح الکترود بعد از 280 ثانیه تجمع می باشد. پتانسیل تجمع نیز در گستره 6/0- تا 2/0 ولت بررسی شد و بیشترین جریان پیک در 2/0 ولت بدست آمد. تحت شرایط بهینه، جریان پیک dpv بصورت خطی با غلظت qu در گستره 006/0 تا 10 میکرومولار و 10 تا 100 میکرومولار با حد تشخیص 0036/0 میکرومولار افزایش یافت. در مرحله دوم کار یک روش ساده، جدید و گزینشی برای اندازه گیری همزمان qu و اوریک اسید (ua) در محلول بافر سیترات با 4 = ph در gr/gce بوسیله ی dpv بررسی شد. تاکنون گزارشی مبنی بر اندازه گیری همزمان qu و ua با استفاده از gr/gce ارائه نشده است. منحنی کالیبراسیون برای qu دو ناحیه ی خطی را نشان می دهد که ناحیه ی خطی اول شامل 1 – 08/0 میکرومولار و ناحیه ی خطی دوم تا 50 میکرومولار افزایش می یابد. همچنین در شرایطی که ua و qu (50 میکرومولار) با هم وجود دارند گستره خطی برای ua نیز در محدوده ی 8 – 4/0 میکرومولار است و تا 100 میکرومولار افزایش می یابد. حد تشخیص برای qu و ua بترتیب برابر 0011/0 و 0137/0 میکرو مولار بدست آمد. حسگر پیشنهادی برای اندازه گیری کورستین و اوریک اسید در نمونه های ادرار و سرم خونی انسان بطور موفقیت آمیزی بکار گرفته شد.

tio2 ماده ای پر مصرف در زمینه های گوناگونی از جمله تهیه جاذب¬ها، کاتالیست ها، سنسورها، ابزارهای فتو الکتریکی و غیره می باشد. در تحقیق حاضر، نانوذرات tio2 به روش متداول گرمآبی با استفاده از سورفکتانت ستیل¬تری¬متیل¬آمونیوم¬برماید (ctmabr) سنتز شدند. مطالعه خصوصیات برجذبی آنها پس از خارج¬سازی بخشی و یا تمام سورفکتانت بکار رفته انجام شد. در این کار تحقیقاتی برای حذف ctmaاز درون کانال¬های مزوپورس tio2، از دو روش امواج فراصوت و تبادل یونی با آمونیوم نیترات استفاده شد. تکنیک¬های xrd، sem، ftir و bet برای بررسی خصوصیات tio2 های تهیه شده بکار رفت. برای تعیین مقدار سورفکتانت خارج شده از درون کانال¬های tio2 ، از روش اسپکتروسکپی و آنالیز ترموگراویمتری (tga) استفاده شد. کارایی نمونه¬های تهیه شده برای برجذب آلاینده¬ ها¬ی فنل، کلروفنل، متیلن-بلو و سورفکتانتsds آزمایش شد. عملکرد جاذب¬هایی که در حضور امواج فراصوت سورفکتانت آنها خارج¬شده است در مقایسه با نمونه-های تبادل یونی شده بهتر است. علت آن خارج¬سازی مقدار بیشتری از ctma از ساختار است. نمونه¬های tio2 که سورفکتانت آن از طریق روش گرمادهی بطور کامل خارج می¬شوند برجذب بسیار پایین را برای آلاینده¬های آزمایش¬شده نشان می¬دهند.

امروزه الکترودهای اصلاح شده با نانوذرات به عنوان جایگزینی در آنالیز الکتروشیمیایی ترکیبات آلی و معدنی مطرح شده است. نانوفلزات حداقل سه عملکرد مهم در آنالیز الکتروشیمیایی ظاهر می کنند که عبارتند از: زبر نمودن سطح مشترک رسانای حسگر، عملکردهای کاتالیتیکی و ویژگی رسانایی. در این مطالعه، از نانوذرات طلا (gnps) به عنوان نانوذرات فلزی اصلاح کننده در الکترود خمیر کربنی (cpe) استفاده شده است. به دلیل ویژگی های منحصر به فرد نوری، الکتریکی و تشخیص مولکولی gnps، این ذرات موضوع بسیاری از تحقیقات مهم، در گستره وسیعی از مطالعات علمی است. در این مطالعه، ویژگی های gnps و الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با نانوذرات طلا (gnps/cpe) توسط اسپکتروفوتومتری uv-vis، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) بررسی شدند. شکل، اندازه و اثر نانوذرات طلا بر سطح الکترود مورد مطالعه قرار گرفته است. gnps/cpe به عنوان حسگری جدید، ساده و حساس، برای مطالعه سه مولکول زیستی مهم مورد استفاده قرار گرفتند: فولیک اسید (fa)، اوریک اسید (ua) و آسکوربیک اسید (aa). پارامترهای آزمایشگاهی مانند ph، سرعت پیمایش پتانسیل (?) و مقدار اصلاح کننده به کمک ولتامتری چرخه ای (cv) بررسی و مقادیر بهینه آن ها انتخاب شد. پارامترهای الکتروشیمیایی همچون ضریب نفوذ این مولکول ها و مساحت سطح الکترود (a) محاسبه شدند. ولتامتری موج مربعی (swv) به عنوان روشی دقیق برای محاسبات کمی مورد استفاده قرار گرفت. رابطـه خطـی مطلوبی بین جریـان پیک آنـدی (ipa) و غلظت فـولیـک اسیـد ( mol l-15-10 × 0/8-8-10 × 0/6)، اوریک اسیـد ( mol l-14-10 × 0/2-7-10 ×0 /2) و آسکوربیک اسید ( mol l-15-10 × 0/1-7-10 × 0/2) مشاهده شد. اندازه گیری همزمان fa، ua و aa در گستره خطی مطلوبی به کمک gnps/cpe انجام شد.

الکترود یون گزین حساس به داروی آتنول بر پایه کمپلکس تجمع یونی آتنولول فسفوتنگستات در یک غشای pvc و نرم کننده غشاء استوفنون طراحی و ساخته شد. اثر ترکیب غشا دما زمان آماده سازی الکترود ph محلول آزمایشی و یون های مزاحم برعملکرد الکترود مورد بررسی قرار گرفت. برگشت پذیری گزینش پذیری و زمان پاسخ الکترود نیز مطالعه شد. الکترود یون گزین مربوطه پاسخ نرنستی در گستره غلظتی وسیع 10*1 به توان 2- و 10*1 به توان 7- مولار در دامنه ph سه تا شش نشان داد. همچنین این حسگر زمان پاسخ سریع حدود 8 ثانیه و حد تشخیص10*1 به توان 7- مولار بدست داد. پتانسیل های استاندارد الکترود e در دماهمختلف اندازه گیری و برای محاسبه ضریب دمای الکترود به کار گرفته شد. الکترود ساخته شده به طور موقت آمیزی برای اندازه گیری آتنولول در محول های خالص و قرص ها با روش پتانسیومتری مورد استفاده قرار گرفت. همچنین یک روش ولتامتری جهت اندازه گیری آتنولول با الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با زیولیت گزارش می شود. مخلوط نمودن خمیر کربنی با برخی از گونه های جاذب سطحی (اصلاح کننده ها) حساسیت الکترود cpe را بطور قابل توجهی افزایش می دهد. چندین اصلاح کننده از قبیل زیولیت های mcm-41,y و موردنیت در نسبت های مختلف استفاده شد. cpe اصلاح شده با 7% زیولیت y بیشترین شدت پیک را در تمامی اندازه گیری ها نشان داد. بافرهای استات و سدیم هیدروژن فسفات در ph های مختلف به عنوان الکترولیت پشتیبان مورد استفاده قرار گرفتند تا ph بهینه انتخاب گردد که مقدار ph=4 برای بافر استات به عنوان مقدار بهینه بدست آمد. مقادیر lod و loq به ترتیب 145 و 480 میکروگرم بر میلی لیتر بود. نتایج حاصل بیانگر فرآیند کنترل شده با نفوذ بوده و مکانیسم آن با توجه یه اینکه هیچگونه پیچیدگی حاصل از گونه های برجذبی برای اکسایش آتنولول وجود نداشت از نوع e می باشد.

در سالهای اخیر مطالعات فراوانی درباره ترکیبات فوتوکاتالیست جایگزین tio2 برای تخریب آلاینده ها صورت گرفته است. از جمله راهکارهای مطرح شده، توسعه نسل جدیدی از کاتالیستهای اکسیدیِ فعال تحت تابش نور مریی می باشد. بیسموت وانادات (bivo4) در زمره ترکیباتِ مطرح شده است. خصوصیات فوتوکاتالیتیکی و نیز حسگری این ترکیب طی دهه اخیر مورد توجه قرار گرفته است. در رساله حاضر ضمن توسعه روشی اصلاح شده برای ساخت بیسموت وانادات و فرم دوپ شده آن با لانتانوم، انواع کامپوزیتهای آن با تیتانیم اکسید، روی اکسید، بسترهای متخلخل mcm-41، سیلیکای آمورف و کبالت فتالوسیانین سولفونه تهیه و کارایی فوتوکاتالیتیکی آنها در تخریب رنگینه متیلن بلو و نیز انواع کلروفنولها بررسی شد. حضور edta در محیط سنتزی به تشکیل بیسموت وانادات با مساحت سطح بالا، کارایی بهتر و مورفولوژیهای متنوع انجامید. کامپوزیتهای bivo4 با tio2 و zno توفیق چندانی در افزایش کارایی فوتوکاتالیتیکی تحت تابش دهی نور مریی نشان ندادند. کامپوزیت bivo4-silica حاوی کبالت فتالوسیانین سولفونه، کارایی افزایش یافته ای را در تخریب فوتوکاتالیتیکی 2 ، 4 ، 6- تری کلروفنول نشان داده است. این کارایی بهینه را می توان به حضور فرم مونومر فتالوسیانین در کاتالیست اصلاح شده نسبت داد. افزودن دوپانت لانتانوم به bivo4 باعث بهبود مختصری در فعالیت فوتوکاتالیتیکی این فوتوکاتالیست می شود. نمونه های bivo4 حاوی نسبت مولی la/bi بیش از 05/0 موجب تشکیل فاز تتراگونال بیسموت وانادات می شود. از بیسموت وانادات خالص و فرم دوپ شده آن با la برای ساختن لایه حساس حسگرِ یک حسگر گازی، برای کنترل اتانول در فاز بخار استفاده شد. زمان پاسخ دهی کوتاهتری برای حسگر حاوی فرم دوپ شده بیسموت وانادات با لانتانوم مشاهده گردید.

مهم ترین هدف از این بررسی، توسعه الکترودهای حساس و گزینش پذیر اصلاح شده با نانومواد و کاربرد آنها در تعیین مقدار ولتامتری ترکیبات دارویی و بیولوژیکی است. در بخش اول، به معرفی نانومواد کربنی و خواص آنها جهت اصلاح سطح الکترود، نقش تکنیک های ولتامتری در آنالیز داروها و تئوری تکنیک های الکتروشیمیایی پرداخته شد. در بخش دوم، نانوکامپوزیت جدیدی متشکل از نانوذرات cu(oh)2، مایع یونی 1-اتیل-3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئوروفسفات (emimpf6) و نانولوله های کربنی-چنددیواره (mwcnts) تهیه و به منظور اصلاح سطح الکترود کربن شیشه ای بکار گرفته شد. الکترود اصلاح شده پیشنهادی جهت بررسی خصوصیات الکتروشیمیایی و تعیین مقدار دیکلوفناک در بافر فسفات (2/8 = ph) به کمک تکنیک ولتامتری پالسی دیفرانسیلی (dpv) مورد استفاده قرار گرفت. الکترود پیشنهادی از حساسیت و گزینش پذیری مطلوب همراه با کاهش اورولتاژ الکترواکسایش دیکلوفناک در گستره µm 119-18/0 با حدتشخیص µm 04/0 برخوردار بود. در بخش سوم، الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوکامپوزیت نانولوله های کربنی چنددیواره-نانوورقه های گرافن (mwcnts-gns/gce) تهیه و به منظور تعیین مقدار همزمان و جداگانه تیروزین (tyr) و پاراستامول (pc) در بافر فسفات (5/7 = ph) به کمک تکنیک dpv بکار گرفته شد. جریان پیک آندی tyr و pc با افزایش غلظت آنها به ترتیب در گستره 4/95-90/0 و µm 110/0-80/0 به طور خطی افزایش یافت. حدتشخیص tyr و pc به ترتیب 19/0 و µm 10/0 بدست آمد. در بخش چهارم، با بهره گیری از مزایای نانومیله های طلا (gnrs)، اکسیدگرافن (go) و mwcnts، الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با خمیر نانولوله های کربنی حاوی نانوکامپوزیت gnrs-go (gnrs-go-cntp/gce) تهیه و تعیین مقدار ایندومتاسین در بافر فسفات (0/8=ph) روی آن به کمک تکنیک ولتامتری موج مربعی مورد بررسی قرار گرفت. پاسخ ایندومتاسین دارای دو گستره خطی 9/0-2/0 و µm 5/91-5/2 با حدتشخیص µm 2-10 × 7/1 روی الکترود gnrs-go-cntp/gc بود.

الکترودهای کربن شیشه ای به علت ویژگی هایی چون، گستره ی آندی وسیع، جریان زمینه کم و هزینه پایین یکی از پرکاربردترین الکترودهای کار به شمار می آیند. تیتانیم دی اکسید (tio2) با توجه به زیست سازگاری خوب، رسانایی بالا و هزینه پایین، ساخت کاندیدای مناسبی برای ساخت حسگرهای الکتروشیمیایی شده است. از طرف دیگر، نانولوله های کربنی چند دیواره بدلیل مساحت سطح بالا، هدایت الکتریکی، استحکام مکانیکی قابل توجه و توانایی فوق العاده به واسطه انتقال الکترون سریع، برای طیف گسترده ای از گونه های الکتروفعال، بعنوان اصلاح گر سطح الکترود مورد توجه قرار گرفته است. سورفکتانت ها نیز با موفقیت در اصلاحِ سطح الکترودها و برای سنجش الکتروشیمیایی داروها و ترکیبات زیستی بکار گرفته شده اند. الانزاپین از داروهای موثر در درمان بیماری شیزوفرنی می باشد. پژوهشگران با استفاده از تکنیک های مختلف تجزیه ای چون اسپکتروسکوپی و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا به بررسی و سنجش کمی این دارو پرداخته اند. به علت الکترواکتیو بودن الانزاپین از علم الکتروشیمی نیز برای بررسی رفتار این دارو استفاده شده است. در بخش اول این تحقیق، از یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوکامپوزیت tio2 عامل دار شده با گروه آمین/ نانولوله های کربنی چند دیواره برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی الانزاپین در محیط اسیدی (5 =ph) به کمک تکنیک های ولتامتری چرخه ای، ولتامتری موج مربعی و کرونوآمپرومتری استفاده شد و نتایج حاصل، با الکترود کربن شیشه ای اصلاح نشده مقایسه گردید. این مقایسه بر سهولت و افزایش سرعت اکسایش الکتروشیمیایی الانزاپین در سطح الکترود اصلاح شده دلالت داشت. بعد از بهینه کردن شرایط آزمایش، جریان پیک آندی در دو گستره با غلظت الانزاپین رابطه ی خطی نشان داد (µm 0.12-33 و µm 33-124). حد تشخیص برای روش پیشنهادی در شرایط بهینه0.09 mµ به دست آمد. از این الکترود با موفقیت در سنجش کمی الانزاپین در نمونه های حقیقی شامل قرص و سرم خون استفاده شد. در بخش دوم این تحقیق، از یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانوکامپوزیت tio2 عامل دار شده با گروه آمین/ نانولوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده در محل با سورفکتانت سدیم دودسیل سولفات برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی و سنجش کمی الانزاپین در محیط بیولوژیکی (7=ph ) استفاده شد. نتایج حاصل با الکترود ساخته شده در بخش اول تحقیق و نیز الکترود کربن شیشه ای اصلاح نشده مقایسه شد که بر سهولت واکنش الکترودی بر سطح الکترود نو ظهور دلالت داشت. بعد از بهینه کردن شرایط آزمایش، جریان پیک آندی در دو گستره با غلظت الانزاپین رابطه ی خطی نشان داد (µm 0.05-0.1 و µm 0.1-10) و حد تشخیص µm 0.008 به دست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای سنجش کمی الانزاپین در نمونه های قرص و سرم خون بکار گرفته شد.

در این تحقیق الکترودهای یون گزین حالت جامد بر پایه پلیمر رسانا و الکتروفعال پلی پیرول برای یون های cu (ii)، mg2+، as (v) و u(vi) از طریق روش الکتروشیمیایی تهیه شدند. برای تهیه حسگر از الکترودهای کوچک (میکروالکترود) گرافیت نوک مداد(pge) به عنوان الکترود کار استفاده شد. در مورد الکترود حساس به یون cu (ii)، این حسگر به طریق الکتروشیمیایی با تکنیک پتانسیل ثابت در محلول mm0/10 پیرول و mm0/2 رنگینه پونسو تهیه شد (pge/pa/cu-p4r). این الکترود یک پاسخ نرنستی خطی در محدوده غلظتی m 5-10×0/1 -2-10×0/5 با شیب 28/29 میلی ولت به ازای هر دهه تغییرات غلظت از خود نشان داد. حدتشخیص برابر با m 6-10×7/6 حاصل شد. در مطالعه ای دیگر پلی پیرول دوپه شده با 5- سولفو سالیسیلیک اسید به صورت الکتروشیمیایی روی الکترود pge نشانده شد (pge/ppy/ssa) و به عنوان الکترود یون گزین حالت جامد cu (ii) مورد استفاده قرار گرفت. جهت تهیه حسگر cu (ii)، نشاندن الکتروشیمیایی نانوفیلم پلی پیرول به صورت ولتامتری در محلول mm0/10 پیرول و mm0/5 سولفوسالسیلیک اسید (ssa) انجام شد. الکترود پاسخ خطی نرنستی در محدوده m 1-10×0/1-5-10×0/1 با شیب 60/29 میلی ولت در واحد غلظت cu (ii) ارائه داد. حدتشخیص m 6-10×42/5 به دست آمد. در کار بعدی از نوک مداد که به طور الکتروشیمیایی توسط پلی پیرول دوپه شده با یون آرسنات پوشانده شده بود (pge/ppy/as) به عنوان الکترود یون گزین حالت جامد as (v) استفاده شد. الکتروپلیمریزاسیون به طور پتانسیواستاتیک (پتانسیل اعمالی v 90/0 بر حسب sce) در محلول حاوی m 40/0 پیرول (منومر) و نمک na2haso4 با غلظت m 03/0 به عنوان الکترولیت دوپانت انجام شد. این حسگر پاسخ خطی نرنستی در محدوده m 1-10×0/1 - 5-10×0/5 با شیب 25/28 میلی ولت در واحد غلظت ارائه داد. حدتشخیص m 6-10×8/2 در ph 0/8 به دست آمد. جهت تهیه حسگر یون منیزیم، سنتز نانوفیلم پلی پیرول از طریق ولتامتری در یک سل الکتروشیمیایی شامل محلول mm0/20 پیرول و mm0/10 رنگینه تیتان زرد انجام شد. پاسخ خطی نرنستی در محدوده m 2-10×0/5-5-10×0/1 با شیب 27/28 میلی ولت و حدتشخیص m 6-10×28/6 برای الکترود حسگر منیزیم (pge/ppy/mg)حاصل شد. در نهایت جهت تهیه حسگر یون اورانیم (vi) نشاندن الکتروشیمیایی نانوفیلم پلی پیرول با استفاده از تکنیک جریان ثابت در محلول mm0/8 پیرول و mm 8/0 نمک اورانیوم روی استات (znuo2(ch3coo)4) انجام شد. پاسخ خطی نرنستی در محدوده m 2-10×0/1-6-10×0/1 از یون اورانیل با شیب 60/22 میلی ولت و حدتشخیص m 7-10×30/6 برای الکترود حسگر اورانیم (pge/ppy/u) بدست آمد. الکترودهای ساخته شده در این پژوهش علاوه بر داشتن مزایایی نظیر قیمت ارزان، سهل الوصول بودن و سهولت تهیه، دارای گزینش پذیری بالا، محدوده خطی مناسب، زمان پاسخ به اندازه نسبتا" سریع، پایداری پتانسیل خوب، طول عمر مطلوب و حساسیت بسیار خوبی نسبت به یون های فلزی هدف می باشند.

در میان نانومواد گوناگون، نانوکامپوزیت ها از جمله موادی هستند که بر اساس نوع و ترکیب شیمیایی مواد سازنده و نیز توزیع اندازه نانومواد خواص مکانیکی، الکتریکی، مغناطیسی و شیمیایی متفاوتی دارند. از این رو سنتز نانوکامپوزیت جدید حاصل از نشاندن نانوذرات مغناطیسی هسته-پوسته اکسیدآهن-سیلیکات(fe3o4@sio2) بر روی نانولوله های کربنی چند دیواره ( (fe3o4@sio2/mwcntsموجب بهره گیری همزمان از ویژگی های نانولوله های کربنی چند دیواره و نانوذرات مغناطیسی می گردد. در این تحقیق، نانوکامپوزیت fe3o4@sio2/mwcnts پس از سنتز، به عنوان اصلاح کننده در الکترود خمیر کربنی (cpe) استفاده شد. ویژگی های نانوکامپوزیت و الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با نانوکامپوزیت (fe3o4@sio2/mwcnts-cpe) به کمک میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) ، طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (edx) و تکنیک ft-ir بررسی گردید. در بخش اول این مطالعه، از fe3o4@sio2/mwcnts-cpe به عنوان حسگر جدید برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی و سنجش کمّی مولکول زیستی اوریک اسید (ua) استفاده شد. در بخش دوم، از الکترود اصلاح شده برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری همزمان اوریک اسید و دیکلوفناک (dic) استفاده شد. پارامترهای آزمایشگاهی همچون ph، سرعت روبش پتانسیل ) (n، زمان تجمع (tacc)، پتانسیل تجمع (eacc) و مقدار اصلاح کننده با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای (cv) بررسی و مقادیر بهینه آنها انتخاب شد. رفتار الکتروشیمیایی اوریک اسید و دیکلوفناک در سطح این حسگر به کمک روش ولتامتری موج مربعی (swv)مورد بررسی قرار گرفت. در اندازه گیری همزمان، بین جریان پیک آندی و غلظت اوریک اسید µm100-5/0 و دیکلوفناک µm100-5/0، رابطه خطی مشاهده شد. الکترود پیشنهادی با موفقیت برای سنجش اوریک اسید و دیکلوفناک در سیالات زیستی (سرم خون و ادرار) و نمونه های قرص و آمپول دیکلوفناک بدون مراحل پیش آماده سازی به کار گرفته شد.

مواد با خواص تشخیصی کاربرد گسترده ای به خصوص در توسعه حسگرها دارند. یک تکنیک مهم برای سنتز مواد با خاصیت تشخیصی، تکنیک قالب زنی مولکولی می باشد. پلیمر قالب شده ی ایندومتاسین و پلیمر قالب نشده، به روش غیر کووالانسی با استفاده از ایندومتاسین به عنوان مولکول قالب، متاکریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان عامل اتصال دهنده عرضی، به روش پلیمریزاسیون رادیکال آزاد سنتز شد. خروج کامل مولکول ها ی قالب از ساختار پلیمر به وسیله ی تکنیک ها ی ft-ir بررسی و تائید شد. به محض خروج مولکول قالب از شبکه پلیمری، مکان ها ی تشخیصی خاصی که از نظر شکل فضایی، اندازه و گروه ها ی عاملی مکمل مولکول قالب هستند، ایجاد می شوند. پلیمر قالب شده قادر به پیوند مجدد با مولکول قالب می باشد. در این پایان نامه، یک حسگر ولتامتری جدید برای اندازه گیری ایندومتاسین معرفی می شود. الکترودهای خمیرکربنی به علت ویژگی هایی چون گستره ی آندی وسیع، جریان زمینه کم و تهیه ارزان از پرکاربردترین الکترودهای کار به شمار می آیند. الکترودهای اصلاح شده ی شیمیایی به دلیل حساسیت و گزینش پذیری بهتر در مقایسه با الکترودهای خمیرکربنی ساده بکار برده می شوند. رفتار الکتروشیمیایی ایندومتاسین در سطح این حسگر توسط تکنیک ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالسی تفاضلی مورد بررسی قرار گرفت. پلیمر قالب شده در خمیر کربنی به عنوان جزء انتخابگر و عامل پیش تغلیظ در اندازه گیری ایندومتاسین عمل کرده و الکترود خمیر کربنی اصلاح شده با پلیمر قالب شده توانایی انتخابگری زیادی در مقایسه با الکترود خمیر کربنی تهیه شده با پلیمر قالب نشده، نسبت به ایندومتاسین نشان می دهد. برخی پارامترها ی موثر بر پاسخ الکترود بهینه شده و سپس منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی8-10 × 8.0 تا 4-10 × 7.0 مولار رسم گردید. حد تشخیص 8-10 × 3.89مولار به دست آمد. این الکترود برای اندازه گیری ایندومتاسین در کپسول، قرص و سرم خون مورد استفاده قرار گرفت.

در این تحقیق یک پلیمر قالب مولکولی با استفاده از دیکلوفناک به عنوان مولکول الگو، متا¬¬کریلیک اسید (maa) به عنوان مونومر عاملی، تری متیلول پروپان متاکریلات (trim) به عنوان شبکه ساز (کراس لینکر)، تترا هیدروفوران و تولوئن به عنوان حلال، به روش پلیمریزاسیون رسوبی تهیه و به عنوان عنصر تشخیص داروی دیکلوفناک در ساخت حسگر پتانسیومتری اصلاح شده مورد استفاده قرار گرفت. حسگر در محدوده غلظتی 5-10 × 0/1 - 2-10 × 0/1 مولار دیکلوفناک داری شیب نرنستی 2/0± 3/57 (میلی¬ولت بر دهگان) است. همچنین حد تشخیص روش 6-10 × 0/6 مولار تعیین شد. بررسی عملکرد الکترود تهیه شده، نشان¬دهنده زمان پاسخ کمتر از 20 ثانیه و پایداری حدود 3 ماه است. ضرایب گزینش پذیری الکترود با استفاده از روش¬های پتانسیل انطباق یافته و محلول¬های مجزا اندازه گیری و نتایج بدست آمده حاکی از گزینش پذیری خوب حسگر است. کلمات کلیدی: حسگر الکتروشیمیایی، پلیمر¬ قالب مولکولی، سدیم دیکلوفناک، پتانسیومتری

فنول یک ماده خطرناک در روی زمین و آیهای سطحی می باشد. لذا تعیین مقدار آن در سالهای اخیر تبدیل به یک موضوع مهم شده است. تاکنون تکنیکهایی مانند اسپکتروفوتومتری و کروماتوگرافی برای تعیین مقدار فنول بکار رفته است. اما این تکنیک ها گران قیمت و زمان بر هستند و در بعضی مواقع نیاز به آماده سازی نمونه دارند که احتمال از بین رفتن مقداری از نمونه وجود دارد. در این پژوهش، الکترود پلی آنیلین اصلاح شده با تیتانیم دی اکسید به عنوان یک حسگر پتانسیومتری حساس برای اندازه گیری فنول استفاده شده است. اثر پارامترهای مختلف نظیر غلظت تیتانیم دی اکسید، اثر ph و اثر دما، روی پاسخ حسگر مورد بررسی قرار گرفت. این بررسی ها نشان داد که الکترود ساخته شده در گستره غلظت 1 -10 ×0/1 - 5 -10 ×0/1مولار فنول، پاسخ خطی نشان داده و حد تشخیص آن برابر6 -10 ×1/5 مولار است. این حسگر زمان پاسخ کوتاه در حدود 15 ثانیه دارد و می توان آن را به مدت 2 ماه بدون تغییر قابل توجهی در شیب استفاده کرد. ضریب گزینش پذیری به وسیله روش محلول مجزا (ssm) و روش پتانسیل انطباق یافته (mpm) اندازه گیری شده که نشان دهنده گزینش پذیری مطلوب در مقابل بعضی از ترکیبات آلی متداول است. همچنین ضریب دمایی الکترود (mv/.c°64/0) نیز محاسبه گردید که کوچکی این مقدار پایداری دمایی پاسخ الکترود را نشان می دهد.

در سالهای اخیر فتالوسیانین های فلزدار به دلیل ویژگی های ساختاری منحصر به فردشان کاربرد زیادی در زمینه های مختلف یافته اند. این مولکول های آلی به دلیل دارا بودن جذب زیاد در ناحیه ی مرئی به عنوان فوتوکاتالیست در فرآیند تخریب فوتوکاتالیتیکی آلاینده ها به کار می روند. همچنین وجود سیستم الکترونی ?18 مزدوج در حلقه های فتالوسیانین، آنها را گزینه ی مناسبی برای فعالیتهای الکتروشیمیایی از قبیل الکتروکاتالیستی و الکتروحسگری ساخته است. برای بهبود کارایی فتالوسیانین ها در زمینه های مذکور می توان آنها را بر روی تکیه گاههای جامد از قبیل مواد مزوپورس تثبیت نمود. در تحقیق حاضر ضمن ساخت mcm-41 به عنوان تکیه گاه ، اصلاح سطح آن به وسیله ی 3-آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان انجام می شود و سپس کمپلکس نیکل(ii) فتالوسیانین تترا سولفونه بر روی سطح mcm-41 عامل دارشده، بارگذاری می-گردد. در بخش اول این تحقیق، کاربرد مزوپورس حاوی نیکل فتالوسیانین به عنوان فوتوکاتالیست در جهت تخریب فوتوکاتالیتیکی آلاینده ی 2و4و6- تری کلروفنل مورد ارزیابی قرار گرفت. در این فرآیند پارامترهای موثر از قبیل مقدار کاتالیست و ph، بهینه شدند. نتایج حاکی از تخریب موفقیت آمیز 2و4و6- تری کلروفنل به وسیله ی این فوتوکاتالیست بود. در بخش دوم این تحقیق، از مزوپورس هیبریدی سنتز شده برای بهینه کردن الکترود خمیر کربنی جهت اندازه گیری ریسپریدون یکی از داروهای موثر در درمان بیماری های روان پریشی به روش ولتامتری استفاده شد. بعد از بهینه کردن شرایط آزمایش، جریان پیک آندی در دو گستره با غلظت ریسپریدون رابطه ی خطی نشان داد (µm 1-1/0 و mµ 100-1). حد تشخیص برای روش پیشنهادی در شرایط بهینه µm 08/0 به دست آمد. از این الکترود با موفقیت در سنجش کمّی ریسپریدون در نمونه های حقیقی شامل قرص و سرم خون استفاده گردید.

تهیه و بررسی کاربرد کاتالیزگر o-کربوکسی¬متیل¬کیتوسان-n-بوت-4-ایل¬سولفونات (cm-cbsa) در این پایان¬نامه ارائه شده است. به نظر می¬رسد cm-cbsa به عنوان یک دهنده-پذیرنده پروتون و یا اینکه به عنوان آمین نوع دوم و با تولید ایمین و انامین¬های فعال میانی واکنش¬ ترکیبات کربونیلی را کاتالیز کند. cm-cbsa همچنین می¬تواند به عنوان یک بستر عمل می¬کند به¬طوری که با برجذب واکنش¬دهنده¬ها بر سطح خود موجب تسریع واکنش می¬شود. ساختار کاتالیزگر cm-cbsa به¬وسیله¬ی روش-های طیف¬سنجی ir و 1 hnmr بخوبی تایید شده است. این پلیمر فعالیت کاتالیزگری مناسبی برای سنتز مشتقات پیرانو] 3،2-c [کینولین از واکنش 4-هیدروکسی-2-کینولون با ¬آلدهید و مالونونیتریل از خود نشان داده است. کاتالیزگر cm-cbsa همچنین برای کاتالیز سنتز مشتقات بیس¬کومارین از واکنش 4-هیدروکسی¬کومارین و مشتقات آریل¬آلدهید با موفقیت به کار برده شد. شایستگی این کاتالیزگر برای سنتز مشتقات پیرانو] 3،2-c [کینولین و بیس کومارین به¬خوبی در این پایان¬نامه مشخص شده است. ساختار فرآورده¬ها با مقایسه مشخصات فیزیکی، دمای ذوب و طیف ir فراورده¬ها با نمونه¬های سنتز شده به روش¬های شناخته شده مورد تایید قرار گرفت

هدف اصلی این تحقیق، توسعه الکترودهای حساس و گزینش¬پذیر اصلاح¬شده با نانوالیاف و کاربرد آنها در تعیین مقدار ولتامتری ترکیبات بیولوژیکی است. در بخش اول، یک روش الکتروشیمایی بر پایه¬ی ولتامتری چرخه¬ای جهت تشخیص اوریک اسید توسط الکترود اصلاح شده با خمیر کربنی حاوی نانو الیاف روی اکسید و ترسیب الکتروشیمیایی توسط کوئرستین به¬کار گرفته شد. نانو الیاف روی اکسید در طی فرایند الکترریسندگی تهیه وتوسط پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی عبوری و میکروسکوپ الکترونی روبشی شناسایی شد. جریان پیک ولتاموگرام پالس تفاضلی به صورت خطی در دو محدوده µm1-2/0 و µm 15-5 با حساسیت 0185/6 و µm/ µa 202/0، با افزایش غلظت اوریک اسید تغییر می¬کند. حد تشخیص این روش 05/0 میکرومولار با تکرار پذیری %2/0 گزارش شد. در نهایت الکترود اصلاح شده برای تعیین اوریک اسید در سرم و پلاسمای خون فرد سالم و فرد مبتلا به سرطان خون بکار گرفته شد. در بخش دوم، یک روش الکتروشیمایی جهت تشخیص هم¬زمان آسکوربیک اسید، اوریک اسید و فولیک اسید توسط الکترود اصلاح شده با خمیر کربنی حاوی نانو الیاف روی اکسید به¬کار گرفته شد. الکترود اصلاح شده رفتار الکترواکسایش قوی و پایدار به همراه جدایش خوب پیک آندی و افزایش در جریان اکسایش گونه¬های آسکوربیک اسید، اوریک اسید و فولیک اسید نشان می¬دهد. پارامترهای الکتروشیمیایی همچون مساحت سطح الکترود (a)، تعداد الکترون¬های دخیل در واکنش (n)، ضریب انتقال الکترون (?)، ضریب نفوذ (d) و ثابت سرعت انتقال الکترون (ks) مولکول¬های آسکوربیک اسید، اوریک اسید و فولیک اسید محاسبه شدند. الکترود پیشنهادی از حساسیت و گزینش پذیری مطلوب و عدم تداخل، برای الکترواکسایش آسکوربیک اسید، اوریک اسید و فولیک اسید برخوردار می¬باشد.

گرافن اکسید، یک لایه از اکسید گرافیت می باشد که اولین بار با استفاده از گرافیت در حضور معرف های اکسید کننده قوی تهیه شد. گرافن اکسید به عنوان یک الکترود دارای خواص بسیاری می باشد که از آن جمله می توان به محدوده ی وسیع پتانسیلی، بی اثر بودن از نظر الکتروشیمیایی و فعالیت الکتروکاتالیتیکی خوب در بسیاری از واکنش های اکسایش–کاهش اشاره کرد. کلوزاپین از داروهای موثر در درمان بیماری روان پریشی(شیزوفرنی) می¬باشد. با توجه به اهمیت آن، چندین روش تجزیه¬ای برای تعیین کلوزاپین در نمونه های دارویی و بیولوژیکی از جمله کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و اسپکتروفتومتری استفاده شده است. به علت الکترو الکتیو بودن کلوزاپین از علم الکتروشیمی نیز برای بررسی رفتار این دارو استفاده شده است. سورفکتانت¬ها نیز با موفقیت در اصلاح سطح الکترودها و برای سنجش الکتروشیمیایی داروها و ترکیبات زیستی بکار گرفته شده اند. در بخش اول این تحقیق، از یک الکترود گرافیت اصلاح¬ شده با نانو¬ورقه¬های گرافن اکسید برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی کلوزاپین به کمک تکنیک¬های ولتامتری چرخه¬ای و ولتامتری پالس تفاضلی استفاده شد و نتایج حاصل، با الکترود گرافیت مقایسه گردید. این مقایسه بر سهولت و افزایش سرعت اکسایش الکتروشیمیایی کلوزاپین بر سطح الکترود اصلاح شده دلالت داشت. بعد از بهینه کردن شرایط آزمایش، پیک آندی در گستره¬ی غلظتی 7/5× 10-7-1/0 × 10-4 moll−1 با مقدار کلوزاپین رابطه¬ی خطی نشان داد و حد تشخیص با در نظر گرفتن (s/n=3) mol l-1 19-10 × 2/16 بدست آمد. این الکترود با موفقیت در سنجش کمی کلوزاپین در نمونه¬های سرم و پلاسمای خون استفاده شد. در بخش دوم این تحقیق، از الکترود گرافیت اصلاح شده با نانو¬ورقه¬های گرافن اکسید اصلاح شده در محل با سورفکتانت دو دسیل تری متیل آمونیوم برومید برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی کلوزاپین استفاده شد. نتایج حاصل با الکترود ساخته شده در بخش اول تحقیق مقایسه شد که بر سهولت واکنش الکترودی بر سطح الکترود مورد نظر دلالت داشت. جریان پیک آندی در دو گستره با غلظت کلوزاپین رابطه¬ی خطی نشان داد ( mol l-1 16-10 × 0/1-8-10 × 0/1و mol l-1 15-10 × 7/5 -7-10 × 2/5) و حد تشخیص برای روش پیشنهادی در شرایط بهینه و با در نظر گرفتن (s/n=3) mol l-110-10 × 5/08 بدست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای سنجش کمی کلوزاپین در نمونه¬های سرم و پلاسمای خون انسانی بکار گرفته شد.

کوئرستین (qu) و روتین (ru) به خانواده فلاونوئیدها متعلق می باشند که به طور وسیعی در میوه ها و سبزیجات و گیاهان دارویی وجود دارند. گزارش شده است که فلاونوئیدها بویژه qu و ru فعالیت ضد سرطان، ضد آلرژی و ضد تومور دارند و از اکسیداسیون dna در بدن جلوگیری می کنند. در این کار پژوهشی از نانوذرات مغناطیسی fe3o4@zno جهت اصلاح سطح الکترود کربن شیشه ای استفاده شد. بدین منظور ابتدا نانوذرات مگنتیت توسط روش هم رسوبی سنتز شدند و سپس جهت افزایش پایداری توسط نانوذرات zno پوشش داده شدند. جهت مشخصه یابی نانوذرات در مراحل مختلف سنتز از تکنیک های xrd، tem، sem و ft-ir استفاده شد. در بخش نخست این پژوهش، تحت شرایط بهینه رفتار الکتروشیمیایی qu بر روی الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با خمیرکربنی حاوی نانوذرات fe3o4@zno (fe3o4@zno/cp/gce) مورد مطالعه قرار گرفت. حضور این نانوذرات در سطح الکترود اصلاح شده باعث افزایش دانسیته ی جریان ناشی از اکسیداسیون کوئرستین نسبت به سایر الکترودهای کربنی و الکترود کربن شیشه ای اصلاح نشده می شود. با استفاده از روش آمپرومتری گستره خطی کوئرستین μm 61- 0/79 بدست آمد. همچنین پارامترهای تجزیه ای از قبیل ضریب نفوذ (d)، ضریب انتقال بار (α) و ثابت سرعت انتقال الکترون (ks) برای اکسایش کوئرستین محاسبه شد. نتایج نشان داد که الکترود اصلاح شده حساسیت بالا و تکرار پذیری خوبی از خود ارائه می دهد. در نهایت، الکترود اصلاح شده مورد نظر برای اندازه گیری کوئرستین در چندین نمونه غذایی (عسل، پسته، چای سبز، چای سیاه، پیاز، سیب، گلابی، انگور) و شیر مادر مورد ارزیابی قرار گرفت. در بخش دوم این پژوهش، از fe3o4@zno/cp/gce جهت اندازه گیری همزمان دو ترکیب مهم بیولوژیکی qu و ru استفاده شد. فعالیت الکتروکاتالیزوری الکترود اصلاح شده و همچنین اعمال شرایط بهینه باعث شد که پتانسیل اکسایش دو گونه ی کوئرستین و روتین از یکدیگر جدا شود و امکان اندازه گیری همزمان این دو گونه را فراهم کند. در اندازه گیری همزمان، بین جریان پیک آندی و غلظت کوئرستین µm7/64-0/29 و روتین µm99-0/09، رابطه خطی مشاهده شد. در پایان، عملکرد تجزیه ای الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری همزمان qu و ru در چندین گیاه دارویی از قبیل گل گاوزبان، پونه، ترخون، بابونه، مریم نخودی و مارچوبه مورد بررسی قرار گرفت و پاسخ های قابل قبولی از الکترود دریافت شد.

دیکلوفناک، دارویی ضدالتهاب، غیراستروئیدی و یکی از متداولترین مسکنها است که عمدتا به شکل نمک سدیم مورد استفاده قرار میگیرد. با توجه به استفاده گسترده دیکلوفناک، امروزه، در سرتاسر جهان پسماند دیکلوفناک در آبهای سطحی مشاهده میشود. بنابراین اندازه گیری آن توسط روشهای حساس و دقیق ضروری است. کاربرد روش الکتروشیمیایی و ابداع الکترود مناسب که فرآیندهای الکتروشیمی را بهبود بخشد می تواند مطالعه شود. در پایان نامه حاضر، mcm-41و almcm-41 با استفاده از سورفکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم¬برمید (ctmabr) که به عنوان یک قالب عمل میکند، سنتز شد. سپس سورفکتانت از طریق گرمادهی مواد سنتز شده حذف شد. در مرحله بعد با اضافه کردن 3- آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان (aptes) یا 3-مرکاپتوپروپیل تری متوکسی سیلان (mpts) به سوسپانسیون حاوی mcm-41و یا almcm-41 مزوپورس های عامل دارشده mcm-41-nh2، almcm-41-nh2، mcm-41-shو almcm-41-sh سنتز شدند. ویژگیهای ساختاری، شیمیایی و بافت آن¬ها به کمک روش¬های bet، xrd و ftir بررسی شد. مطالعات الکتروشیمیایی نشان دادندکه الکترود اصلاح شده با نانوذرات almcm-41-nh2 با افزایش جریان پیک آندی موجب بهبود رفتار ولتامتری اکسیداسیون الکتروشیمیایی دیکلوفناک شده است. بعلاوه، اصلاح سطح الکترود با mcm-41-sh، mcm-41-nh2 و almcm-41-sh نیز انجام شد و عملکرد آنها نسبت به اکسایش دیکلوفناک مورد بررسی قرار گرفت. به کمک تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی، الکترود تهیه شده در محدوده¬ی غلظتی 97/0 تا 02/90 میکرومولار حساسیت و انتخابگری خوبی نسبت به دیکلوفناک نشان داد. حد تشخیص و حد کار کمّی به ترتیب 51/0 و 7/1 میکرو مولار بودند. نتایج به دست آمده امیدوارکننده هستند و مطلوبیت روش توسعه یافته را برای تعیین دیکلوفناک موجود در مایعات بیولوژیکی بدون مراحل اضافی استخراج و مشتق سازی نشان دادند.

. الکترودهای خمیر فلزی نسل جدیدی از الکترودهای فلزی می باشند؛ سهولت ساخت الکترود؛ تمیز کردن و فعال کردن سطح الکترود، همراه با فعالیت الکتروکاتالیتیکی بالا، افزایش گستره فعالیت الکترود و زبری سطح، اثر ضد رسوب، نسبت سیگنال به نویز خوب و کم هزینه بودن از مزایای این الکترودهاست.در این پژوهش، نانوذرات نقره سنتز شده است و در ساخت الکترود خمیر فلزی نقره به کار برده شده اند. از این الکترود برای بررسی رفتار الکتروشیمیایی هالوپریدول استفاده شد و نتایج حاصل، با الکترود خمیرکربنی ساده مقایسه گردید.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.