در این تحقیق از نانو لوله کربنی چند دیواره اصلاح شده با لیگاند 3-nitro((1h-indol-2-yl)(3-yl –phenyl)methyl)-1h-indol ، برای پیش تغلیظ و جداسازی مقادیر ناچیز فلزات سرب (ii)، آهن(iii) و کادمیم (ii) به روش استخراج فاز جامد ناپیوسته و اندازه گیری آن با استفاده از طیف سنج جذب اتمی شعله ای استفاده شده است. در این روش ابتدا نانو لوله ها کربنی اکسید و سپس دارای لیگاند شدند. یون های سرب(ii)، آهن(iii) و کادمیم (ii)به نانو لوله ها اضافه شدند و پس از جذب روی دیواره جاذب بطور کمی بوسیله 5 میلی لیتر نیتریک اسید m1 شسته شدند و با اسپکترومتر جذب اتمی شعله مورد اندازه گیری قرار گرفتند. پارامتر های تجربی موثر بر سیستم شامل ph، مقدار نانولوله های کربنی اصلاح شده، غلظت و حجم شوینده، مدت زمان هم زدن و حجم محلول نمونه بهینه گردید. حد تشخیص روش برای یون های سرب(ii)، آهن(iii) و کادمیم(ii) به ترتیب برابر با 25/0، 26/0 و 11/0 µg l?1 بدست آمد. از روش پیشنهادی برای اندازه گیری مقادیر ناچیز یون های سرب، آهن و کادمیم در نمونه های آب و خاک استفاده شد و نتایج رضایت بخشی به همراه داشت.

یک روش جدید گونه شناسی، پیش تغلیظ و اندازه گیری (fe(ii و (fe(iii به وسیله ی نانوذرات مگنتیت پوشیده از اکسید آلومینا(fe3o4/al2o3 nps) به عنوان فاز جامد با استفاده از همی مایسل های مخلوط(mhspe) به همراه تجزیه ی اسپکترومتری جذب اتمی شعله به کار رفت. فرایند بر اساس تشکیل کمپلکس (fe (ii با 1و10-فنانترولین به عنوان عامل کمپلکس دهنده با (fe (ii که بر روی نانوذرات مغناطیسی پوشیده شده با آلومینا وسدیم دودسیل سولفات(sds) نشانده شده است، می باشد. فرایند استخراج و تغلیظ نمونه با مخلوط کردن حلال استخراج و جاذب مغناطیسی تحت عمل اولتراسونیک، در یک مرحله رخ می دهد. سپس جاذب از بافت پیچیده ی نمونه توسط یک میدان مغناطیسی خارجی (آهنربا) به راحتی و به سرعت جدا می شود. برای تعیین کل آهن موجود ، همه مراحل مانند روش تعیین آهن(ii) انجام می شود با این تفاوت که قبل از افزایش جاذب به نمونه یک عامل کاهنده ی مناسب به نمونه اضافه می شود. بعد از کاهش آسان (fe(iiiبه(fe (ii به وسیله ی عامل کاهنده، اندازه گیری کل آهن توسط اسپکترومتر جذب اتمی انجام می شود. با کم کردن مقدار آهن(ii) از کل آهن، مقدار آهن(iii) تعیین می شود. در مقایسه با روش های قدیمی، فرایندپیشنهادی (mmhspe) ، عملکرد آسان تر دارد و زمان تجزیه را کاهش می دهد. پارامترهای گوناگون موثر بر روی گونه شناسی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز آهن(ii)، از جمله ph، حجم نمونه، مقدار جاذب ، نوع و غلظت شوینده، بررسی شدند. تحت شرایط بهینه عمل، فاکتور پیش تغلیظ نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده برای (fe(ii نمونه 167 بدست آمد. حد تشخیص و محدوده ی خطی این روش برای (fe(ii، به ترتیب µg l?1 40/0 و µg l?1230-10 بودند. انحراف استاندارد نسبی (rsd) در این مطالعه ?15/0 بود. از روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری گونه آهن (ii) و کل آهن در نمونه های دارویی استفاده گردید که نتایج رضایتبخشی بدست آمد.

در چند دهه اخیر، توسعه و گسترش انواع مختلفی از حسگرهای شیمیایی نوری به عنوان جایگزین مناسبی برای سایرحسگرها، به میزان زیادی مورد توجه قرار گرفته است. به سبب دارا بودن مزایایی از قبیل سهولت ساخت، حساسیت، گزینش پذیری خوب و قیمت مناسب، این حسگرها در زمینه شیمی تجزیه توجه زیادی را به خود جلب نموده اند. در این پروژه، یک حسگر شیمیایی نوری برای اندازه گیری یون های تنگستن vi)) ارایه شده است. شناساگر محلول در آب (7-آمینو-8-متیل –فنو تایزین-3-ایلیدین -) دی متیل آمونیوم( تولوییدن بلو؛tb) با استفاده ازسدیم دو دسیل سولفات sds))، به صورت جفت یون tb-sds درآمد و متعاقباً بر روی غشا تری استیل سلولز تثبیت شد. تحت شرایط بهینه، غشا پیشنهـادی در محدوده µm 88/2-16/0یون های تنگستن vi)) خطـی بوده و دارای حد تشخیـص µm 048/0 در طـول مـوج 639 نانـومتـر مـی باشــد، که به روش اسـپکتروفـتـومتـری دنبال شـد. زمـان پاسـخ اپـتـود با توجـه بـه غلـظـت یـون های تنگستن vi)) در حدود 10 - 8 دقیقه است. بازیابی این حسگر با محلول اسید کلریدریک 01/0 مولار به صورت برگشت پذیر انجـام شد و تکثـیر پذیری آن در غلظت2 میـکرومول لیتریـون تنگستن برابر (% 23/2 rsd =) است. این حسگر گزینش پذیری مناسبی نسبت به کاتیون های قلیایی، قلیایی خاکی و یون های فلزات واسـطه نشان داد. از حسـگر ساخته شده برای تعیین یون های تنگستن vi)) در نمونه های آب استفاده شد که نتایج رضایت بخشی به دست آمد.

رفتار دایتیزون (1و5 – دی فنیل تیو کربازون) رنگی که به راحتی در دسترس است، به عنوان یک گیرنده شیمیایی رنگ سنجی کاتیون فلزی و آنیونی در محیط dmso:h2o مطالعه شد. یک گیرنده رنگ سنجی نوین و کارآمد که با آن گزینش پذیری برای کبالت (ii) بین دیگر کاتیونها با حد تشخیص 04/0 میلی مول بر لیتر به دست می آید. کمپلکس کبالت با دایتیزون توانایی ردیابی7/0 میلی مول بر لیترسیانید در محیط dmso:h2o (25/75) را بین تعداد زیادی از آنیونها نشان می دهد. هر دو فرآیند با تغییرات رنگی واضح بصری همراه می شود. محدوده خطی برای تعیین کبالت و سیانید به ترتیب 4/4-3/0 و6/58-5/6 میلی مول بر لیتر است

در این پروژه یک حسگر شیمیایی نوری برای تعیین آسکوربیک اسید (ویتامین c) در میوه ها با کمک نشانش تولوئیدین بلو (به عنوان شناساگر)بر روی غشاء تری استیل سلولز (بعنوان بستر پلیمری )ساخته شد.اساس کار واکنش اکسیداسیون و احیاء بین آسکوربیک اسید و تولوئیدین بلو بوده که طی آن آسکوربیک اسید بااحیای تولوئیدین بلوموجب کاهش تدریجی رنگ آّبی غشاءحاوی شناساگر می شود.کاهش تدریجی رنگ سبب بروزتغییراتی در سیگنالهای جذبی غشاءدر طول موج 631 نانومتر (طول موج حداکثری تولوئیدین بلو در شرایط آزمایش )می گردد.این تغییرات جذب که با غلظت آسکوربیک اسیدمتناسب است توسط دستگاه uv-visible دنبال می شود. . زمان پاسخ حسگر 14-12 دقیقه می باشد که به غلظت آسکوربیک اسید بستگی دارد.بدین معنی که با افزایش غلظت آن زمان پاسخ کوتاهتر خواهد بودو برعکس. تحت شرایط بهینه این آزمایش(دمای 25درجه سانتیگراد وph=1) منحنی کالیبراسیون غشاء پیشنهادی در محدود? 0/13-50/0 میکروگرم بر میلی لیتر آسکوربیک اسید خطی بوده و دارای حد تشخیص 150 نانوگرم بر میلی لیتر می باشد. انتخاب پذیری این حسگر در حضور تعدادی یون(قلیایی ،قلیایی خاکی وعناصر واسطه) ،ویتامین وهیدروکربنهای مختلف موجود در میوه هامورد بررسی قرار گرفت و ملاحظه گردیدکه تنها +3 feو+2 cuمزاحم بود که در حضورedta 0/20m به ترتیب با غلظت 010/0 و 50/0 میکروگرم بر میلی لیتر مجاز میباشد. تکثیرپذیری این حسگر در غلظت 0/6 میکروگرم بر میلی لیتر آسکوربیک اسیدبا 5/2% = rsd بدست آمد که رضایت بخش بود.همچنین پایداری حسگر بیش از 6هفته بوده وپاسخ آن تکرارپذیراست.اندازه گیری آسکوربیک اسید موجوددر چند میوه شامل لیمو،پرتغال،گریپ فروت،سیب،کیوی وهمچنین آب لیموی تجاری با کمک حسگر پیشنهادی بسیار موفقیت آمیز بود.این مطالعه یک روش جدیددرزمینهاندازه گیری آسکوربیک اسید ارایه میدهد.حساسیت و انتخاب پذیری بالای این روش، آن را به روشی سریع برای اندازه گیری مقادیر هر چند اندک آسکوربیک اسید مبدل کرده است. بکارگیری غشاء تری استیل سلولز بدست آمده از فیلم های ضایع شده عکاسی به عنوان تکیه گاه، به دلیل خواص مکانیکی و نوری مناسب آن، استفاده از تولوئیدین بلو به عنوان شناساگری با سمیت کم، حلالیت زیاد و توانایی تشکیل طیفهائی با قله های مشخص و قوی در محدوده نور مرئی و مزاحمت بسیار کم این روش نسبت به روشهای دیگر اندازه گیری آسکوربیک اسید از مزایای ارزشمند و قابل توجه این روش به شمار می رود.

در این تحقیق از نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن اصلاح شده با آلومینا و نشانش شده با دایتیزون، به منظور پیش تغلیظ و جداسازی مقادیر ناچیز یون های سرب (ii) و کادمیوم (ii) به روش استخراج فاز جامد ناپیوسته و سپس اندازه گیری آن ها با استفاده از اسپکتروفوتومتر جذب اتمی شعله استفاده شده است. در این روش ابتدا نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن ((fe3o4 به روش همرسوبی تهیه شد. در مرحله بعد سطح این نانو ذرات با آلومینا اصلاح شده و معرف دایتیزون روی آلومینا نشانش شد. یون های سرب (ii) و کادمیوم (ii)، پس از جذب روی سطح دایتیزون توسط 3 میلی لیتر mol l -1 hno3 2 شسته شده و با استفاده از دستگاه طیف سنج جذب اتمی شعله اندازه گیری شدند. در مقایسه با سایر روش های استخراج، نانوذرات اکسید آهن اصلاح شده ظرفیت جذب بالایی را علاوه بر سرعت، سهولت جداسازی و قابلیت استفاده مجدد دارا می باشند. مهمترین مزیت این روش عدم نیاز به استفاده از ستون کروماتوگرافی است؛ چرا که جاذب دارای خاصیت مغناطیسی است و در تمامی مراحل، جداسازی جاذب از محلول با استفاده از یک میدان مغناطیسی خارجی امکان پذیر است. پارامترهای موثر بر این سیستم شامل ph، مقدار جاذب، نوع، غلظت و حجم شوینده، مدت زمان هم زدن، و حجم نمونه بهینه گردید. گستره خطی و حد تشخیص روش برای یون های سرب (ii)، به ترتیب برابر 50- 0.5 وµg l-1 0.33 و برای کادمیوم (ii)، به ترتیب برابر 50- 0.5 و µg l-1 0.16 به دست آمد. همچنین انحراف استاندارد نسبی یا rsd روش برای یون های pb (ii)و cd (ii) به ترتیب 1.16 و1.36 بدست آمد. روش پیشنهاد شده، برای اندازه گیری مقادیر ناچیز یون های pb (ii) و cd (ii)در نمونه های آبی مختلف به کار برده شده و نتایج بسیار رضایت بخش بود.

چکیده در این پایان نامه یک کاربرد جدید از برومو پیروگالول رد ((bpgr برای تعیین کاتیون وانادیم (iv) و آنیونهای اگزالات و سیترات گزارش می شود. برومو پیروگالول رد به عنوان یک حسگر رنگ سنجی با روشی بسیار ساده، موثر و گزینش پذیر برای تشخیص کاتیون وانادیم (iv) در محیط آبی در محدوده وسیعی از کاتیونها(نمک های آهن(ii)نیترات نه آبه، آهن(iii)نیترات، بیسموت(iii)اکسید، مولیبدن(vi)اکسید، مس(ii)نیترات، لیتیم نیترات، سدیم نیترات، منیزیم نیترات، کلسیم نیترات، پتاسیم نیترات، باریم نیترات، پتاسیم فلوراید) عمل میکند. کمپلکس ایجاد شده می تواند به عنوان یک گیرنده آنیونی برای آنیونهای اگزالات (coo)22?و سیترات(hc6h5o72?) در محیطdmso/h2o (25:75) در محدوده وسیعی ازآنیونهاbr ?, ch3coo?, scn?, no3?, so32?, aco-, f?, cl?, i-) cn? , (h2po42-, با روش رنگ سنجی بصورت گزینش پذیر عمل کند. شناسایی آنیون اگزالات به صورت سوئیچ روشن-خاموش است به صورتیکه افزایش کاتیون وانادیم منجر به تغییرات طول موج در ماکزیمم جذب به سمت طول موج های بلندتر(جابجایی قرمز) به اندازه 31 نانومتر باعث تغییر رنگ از قرمز به بنفش شده و با افزایش آنیون اگزالات این تغییرات دوباره به صورت معکوس یعنی تغییرات طول موج ماکزیمم جذب به سمت طول موج های کوتاهتر(جابجایی آبی) صورت گرفته و رنگ قرمز بروموپیروگالول رد مجددا ظاهر می گردد، همچنین افزایش سیترات به کمپلکس v(bpgr)2باعث کاهش جذب در طول موج 557 نانومتر و تغییر رنگ از بنفش به صورتی می باشد. منحنی کالیبراسیون برای تعیین کمی کاتیون وانادیم (iv) با روش uv-vis در محدوده خطی 0/276-0/8 میکرو مول بر لیتر با مجذور ضریب همبستگی 9935/0بدست آمد. حد تشخیص برابر 9/0 میکرو مول بر لیتر و انحراف نسبی 4/1 میکرو مول بر لیترحاصل شد. منحنی کالیبراسیون برای تعیین کمی آنیون اگزالات و سیترات به ترتیب در محدوده خطی 628-150 و 0/1450-8/13 میکرو مول بر لیتر با مجذور ضریب همبستگی 9922/0 و 982/0خطی می باشد. حد تشخیص نیز به ترتیب برابر 0/2 و 5/1میکرو مول بر لیتر و انحراف نسبی 9/1 و 7/1میکرو مول بر لیتر بدست آمد.

در این کار تحقیقی یک روش جدید، موثر، گزینش پذیروبسیار ساده برای تشخیص آنیون های سیانید و یدیدمعرفی می شود که در محدوده وسیعی ازآنیونها((coo)22?, hc6h5o72? ch3coo? scn?, no3?, so32?, oh?, f?, cl? , br?)با روشفلوئورسانی به صورت گزینش پذیر عمل می کند.رودامین b به عنوان یک شناساگر فلوئورسانی باخلوص بالا و در دسترس قادر است به عنوان یک گیرنده ساده با روشفلوئورسانی در محیط dmso:h2o(1:9) برای تشخیص آنیونهای سیانید و یدید با اثرات متفاوت به کار رود. این گیرنده با کاهش شدت فلوئورسانی در اثر افزایش آنیون یدید و با افزایش شدت فلوئورسانی در اثر افزایش آنیون سیانید قادر به شناسایی این آنیونها می باشد. منحنی کالیبراسیون برای تعیین کمی آنیون سیانید در محدوده خطی177-20 میکرو مول بر لیتر با ضریب همبستگی (r2)،9928/0 خطی می باشد. حد تشخیص برابر0/3 میکرو مول بر لیتر و انحرافاستاندارد نسبی 2/1%(غلظت 50 میکرو مول بر لیتر و ) بدست آمد. منحنی کالیبراسیون برای تعیین کمی آنیون یدید در محدوده خطی 234-59 میکرو مول بر لیتر با ضریب همبستگی (r2)،9961/0 خطی می باشد. حد تشخیص برابر 0/7 میکرو مول بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی 5/1%(غلظت 70 میکرو مول بر لیتر و ) بدست آمد. این روش در تعیین آنیونهای سیانید و یدید در نمونه های حقیقی با نتایج رضایت بخش مورد استفاده قرار گرفت.

در این کار تحقیقی کاربردی جدید از رودامین 6g برای تعیین یونهای تنگستن و برم و سیترات معرفی می شود. رودامین6g به عنوان یک حسگر رنگ سنجی و فلوئورسانی با روشی موثر، گزینش پذیر و بسیار ساده برای تشخیص کاتیون تنگستن در محیط آبی در محدوده وسیعی از کاتیونها (سریم، کروم، روی، مس، آهن، بیسموت، نیکل، منگنز، استرانسیم، کبالت، منیزیم، باریم، سرب و ...) عمل میکند. کمپلکس ایجاد شده می تواند به عنوان یک گیرنده آنیونی برای آنیونهای برم و سیترات (hc6h5o72?) در محیط dmso/h2o(5/5:7/2) در حضور طیف وسیعی از آنیونها((coo)22?, ch3coo?, scn?, no3?, so32?, oh?, f?, cl? با روش فلوئورسانی به صورت گزینش پذیر عمل می کند. شناسایی آنیون سیترات به صورت سوئیچ off-on است به طوری که افزایش کاتیون تنگستن منجر به کاهش شدت فلوئورسانی و افزایش سیترات باعث افزایش شدت قلوئورسانی به همان شدت اولیه رودامین، می شود. افزایش آنیون برم نیز باعث افزایش شدت فلوئورسانی کمپلکس رودامین – تنگستن شده ولی شدت فلوئورسانی را به مقدار اولیه رودامین نمی رساند. منحنی کالیبراسیون برای تعیین کمی کاتیون تنگستن با روش فرابنفش- مرئی در محدوده خطی 5/29-7/0 mol.l-? کاتیون تنگستن با مجذور ضریب همبستگی 9917/0(r2) خطی می باشد. حد تشخیص برابر 09/0 mol.l-? و انحراف استاندارد نسبی 7/1 درصد ( غلظت 20 mol.l-? و4 n= ) بدست آمد. در روش فلورسانی محدوده خطی 0/33-2/0 mol.l-? کاتیون تنگستن با ضریب همبستگی (r2)9803/0 خطی می باشد. حد تشخیص برابر 02/ mol.l-? و انحراف استاندارد نسبی 3/1 درصد( غلظت 20 mol.l-? و4 n= ) بدست آمد. منحنی کالیبراسیون برای تعیین کمی آنیون برمید و سیترات به ترتیب در محدوده خطی 670-58 و خطی 900-19 mol.l-? و مجذور ضریب همبستگی (r2)9892/0و خطی می باشد. حد تشخیص برابر 6/0 و 0/2 mol.l-? و انحراف استاندارد نسبی 9/1درصد( غلظت 60 mol.l-? و4 n= ) و 5/1درصد ( غلظت 40 mol.l-? و 4 n=)بدست آمد.

در این پایان نامه نانو کامپوزیتی از نانو صفحات گرافن و نانو ذرات هگزاسیانوفرات کبالت سنتز گردید و از این نانوکامپوزیت در اصلاح الکترود خمیر کربن استفاده شد، در تهیه این نانوکامپوزیت از نانو صفحات گرافن به عنوان بستر و از نانوذرات هگزاسیانوفرات کبالت به عنوان پرکننده استفاده شد. در مرحله ی اول نانوکامپوزیت مورد نظرسنتز و تهیه گردید، سپس از نانو کامپوزیت تهیه شده جهت اصلاح الکترود خمیر کربن استفاده و عوامل موثر بر رفتار الکتروشیمیایی الکتروداز قبیل روش سنتز نانو کامپوزیت، درصد اجزای خمیر کربن وتاثیر کاتیون های موجود در الکترولیت حامل بررسی و بهینه سازی گردید. در نهایت از الکترود تهیه شده جهت الکتروکاتالیز داروی کاپتوپریل استفاده و توسط روش های ولتامتری و آمپرومتری پارامترهای تجزیه ای از قبیل ضریب انتقال الکترون در الکترد اصلاح شده، ثابت سرعت کاتالیتیکی، مقدار پوشش سطحی ترکیب اصلاح کننده الکترود، ضریب انتقال الکترون در اکسیداسیون کاتالیتیکی دارو توسط الکترود اصلاح شده و هم چنین ضریب نفوذ دارو تعیین گردید.توسط روش آمپرومتری آنالیز نمونه استاندارد و نمونه حقیقی دارو انجام شد و محدوده پاسخ خطی الکترود،lod و loq برای پاسخ الکترود در اندازه گیری کاپتوپریل تعیین گردید.آنالیز نمونه حقیقی برای سه نمونه قرص داروی کاپتوپریل از سه شرکت دارو سازی انجام و مقادیر بازیابی،درصد بازیابی،rsd و بایاس در اندازه گیری هر کدام از نمونه های قرص تعیین گردید.پایداری رفتار الکتروشیمیایی الکترود بررسی شد و اکسیداسیون چند ترکیب دارویی دیگر (آسپرین، سولفاتیازول، هیدرو کلروتیازید، متیونین، ویتامین b6) بروی الکترد اصلاح شده نیز بررسی و ولتاموگرام های الکترود اصلاح شده والکترود اصلاح نشده در حضور وغیاب این ترکیبات ثبت گردید.

با توجه به اینکه آلودگی خاک یکی از معضلات جامعه امروز می باشد و روشهای رفع آلودگی از خاک بسیار گران قیمت بوده و به تکنولوژی پیشرفته نیاز دارد، استفاده از یک روش ارزان مانند روش جامد سازی/ تثبیت سازی که بتوان با آن از انتشارآلودگیهای خاک جلوگیری نمود بسیار حایزاهمیت است. این روش خصوصا در دفع اضطراری و سریع خاکهای آلوده در محیط و بی خطر سازی آنها میتواند موثر باشد، بنابراین تثبیت آلاینده ها ی فلزی در خاک با استفاده از تثبیت کننده های ارزان روشی ساده و سریع برای کاهش گسترش آلودگی محسوب می شود. هدف از این تحقیق، تثبیت فلزات سرب و مس و کادمیم در خاک آلوده با افزودن دی کلسیم فسفات و سدیم تری پلی فسفات برای جلوگیری از انتشار آلاینده ها و ورود آنها به آبهای زیر زمینی صورت گرفته است. همچنین بررسی میزان بهینه تثبیت کننده افزوده شده به کیلوگرم خاک خشک از اهداف دیگراین تحقیق می باشد. در این تحقیق، با استفاده از روش تست ستون شیرابه به بررسی اثر دی کلسیم فسفات و سدیم تری پلی فسفات روی خاک ماسه ای که بطور مجزا آلوده شده به فلزات مس، سرب و کادمیم پرداخته شدونمونه ها به مدت حداقل یک ماه نگهداری شدند، سپس با افزودن تثبیت کننده سدیم تری پلی فسفات و دی کلسیم فسفات در سه نسبت وزنی 1/0 و2/0 و5/0 به هرکیلو خاک خشک و نگهداری نمونه ها به مدت 2 هفته آزمایش انجام شد. همچنین اندازه گیریها درph تقریبا 5 با استفاده از سیال عبوری اسیدی شده توسط اسید کلریدریک 1/0 مولار در دمای اتاق انجام شد. با توجه به اینکه باران اسیدی یکی از مشکلات جامعه امروزی بویژه در مناطق صنعتی می باشد و منجر به آسیب های زیادی به اکوسیستم می شود، بمنظور بررسی اثر تثبیت کننده در شرایط باران اسیدی از سیال عبوری اسیدی شده توسط اسید سولفوریک1/0 مولار( مشابه باران اسیدی) استفاده شد. نتایج حاصل از آنالیز شیمیایی شیرابه خروجی با استفاده از اسپکترومتر جذب اتمی بیانگر این است که افزودن تثبیت کننده تا میزان زیادی باعث کاهش عبور آلودگی می شود نتایج همچنین نشان می دهد که مقدار بهینه نسبت وزنی- وزنی 2/0 به 100 تثبیت کننده به خاک میباشد. واژگان کلیدی: آلودگی خاک، فلزات سنگین، تثبیت، سدیم تری پلی فسفات، دی کلسیم فسفات

در این تحقیق، یک روش با انتخابگری بالا برای پیش تغلیظ و استخراج کادمیم به روش نقطه ابری با استفاده از لیگاند جدید (2-((2-((h1-بنزو(d)ایمیدازول-2ایل)متوکسی)فنوکسی متیل)-h1 بنزو(d)ایمیدازول(bimpi)استفاده گردیده است سپس اندازه گیری آن در حد مقادیر ناچیز توسط اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای صورت گرفته است. در این ر.ش یون کادمیم با لیگاند مذکور واکنش داده و تحت شرایط بهینه ph=10 و بافر کربنات یک کمپلکس آب گریز تشکیل می دهد که تحت شرایط بهینه در فاز غنی سورفکتانت با تریتون x-114 به دام می افتد. روش پیشنهادی دارای گستره خطی yg1 250-2 و حد تشخیص yg 0/5 و انحراف استاندارد 7/1 برای غلظت 100 از کاتیون کادمیم می باشد. این روش برای تعیین یون کادمیم در نمونه های مختلف سیگار خارجی و داخلی به کار گرفته شد و نتایج رضایت بخشی ارایه داد.

در چند دهه اخیر، توسعه و گسترش انواع مختلفی از حسگرهای شیمیایی نوری به عنوان جایگزین مناسبی برای سایر حسگرها، به میزان زیادی مورد توجه قرار گرفته است. به سبب دارا بودن مزایایی از قبیل سهولت ساخت، حساسیت ، گزینش پذیری خوب و قیمت مناسب ، این حسگرها در زمینه شیمی تجزیه توجه زیادی را به خود جلب نموده اند. در این پروژه ، یک حسگر شیمیایی نوری برای اندازه گیری یون های طلا (iii) ارایه شده است . شناسگر محلول در آب 1-(2-پیریدیل آزو)-2-نفتول با استفاده از تریتون x-100، به صورت جفت یون pan-x100 درآمد و متعاقبا بر روی غشاتری استیل سلولز تثبیت شد . تحت شرایط بهینه، غشا پیشنهادی در محدوده ?m 6/6-8/. یون های طلا (iii) خطی بوده و دارای حد تشخیص pgl-171 در طول موج 557 نانومتر می باشد ، که به روش اسپکترفتومتری دنبال شد . زمان پاسخ اپتود با توجه به غلظت یون های طلا (iii) در حدود 10-8 دقیقه است. بازیابی این حسگر با محلول اتیلن دی آمین 01/0 مولار به صورت برگشت پذیر انجام شد و تکثیر پذیر انجام شد و تکثیر پذیری آن در غلظت µm0.15 میکروگرم بر میلی لیتر یون طلا برابر (rsd=2/3%) است. کلید واژه: اپتود، طلا؛ 1-(2-پیریدیل آزو)-2-نفتول؛ تریتونx-100

در این پایان نامه اندازه گیری و تعیین نمودار دانه بندی ذرات به کمک پردازش و آنالیز تصویر مورد تاکید قرار گرفته است، لذا با ثبت تغییرات قابل مشاهده توسط دوربین دیجیتال نظیر شدت های رنگ محلول، رفتار بدست آمده در ارتباط با منحنی توزیع دانه بندی ذرات قرار می گیرد بدین منظور در یک برنامه شبیه سازی شده، که در آن پارامتر های ورودی تعداد و اندازه موثر ذرات در کاهش پارامتر فیزیکی قابل اندازه گیری مفروض می باشند که با توجه به ارتباط بین شیب نمودار و رفتار آن نسبت به زمان نمودار دانه بندی ذرات بدست آمد. در عمل پارامتر فیزیکی قابل اندازه گیری میزان شدت رنگ میانگین خاکستری زمینه تصویر بود، نتایج حاصل بر روی رفتار ترسیب یک مخلوط بهم خورده ذرات رسوب و آب اعمال گردیده و کارائی آن در تعیین سریع و آسان توزیع دانه بندی به اثبات رسید. برای این منظور پس از تهیه فیلم از نمونه در حال ترسیب و در نهایت پردازش تصاویر بدست آمده و اندازه گیری میانگین شدت خاکستری آن ها، نمودار تغییرات مقدار میانگین خاکستری تصاویر نسبت به زمان رسم گردید و به این ترتیب نمودار ترسیب بدست آمد با تقسیم بندی این نمودار به زمان های مشخص و محاسبه معادله های خطی هر مرحله و در نهایت تجزیه و تحلیل این معادلات به منحنی توزیع دانه بندی ذرات در نمونه دست یافتیم. در ادامه اثر زمان بر اندازه رسوبات و نتیجه آن بر نمودار توزیع بررسی شد.جهت سرعت بخشیدن برای رسیدن به نتیجه مطلوب تر به کمک نرم افزار مطلب برنامه ای نوشته شد که این برنامه قادراست با دریافت داده های تصاویر به صورت یک ماتریس نمودار توزیع دانه بندی را با سرعت زیاد محاسبه نماید.کار های تکمیلی بیشتری جهت شرعت بخشیدن به روند کار را میتوان پیشنهاد نمود.مثلا چنانچه بتوان سیستم تصویری ترسیب را به رایانه وصل نمود و داده های لازم جهت محاسبات را به صورت آنلاین و مداربسته به رایانه منتقل نمود در آن واحد می توان به نمودار دانه بندی ذرات دست یافت بدون آنکه تغییری در اندازه و حالت فیزیکی ذرات تشکیل دهنده یک نمونه داده شود.

در این تحقیق به بررسی حذف رنگدانه های واکنش پذیر در صنعت نساجی با استفاده از نانو ذرات اکسید منیزیم به عنوان جاذب پرداخته شده است. نانو ذرات اکسید منیزیم ((mgo به روش سل- ژل ساخته شده و به عنوان جاذب برای حذف رنگدانه های (db 171 ( ,direct blue 171 reactive red 141 ( rr141 ) و direct yellow 142 ( dy142 ) به کار برده شده است، طیف میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) سایز نانو ذرات اکسید منیزیم سنتز شده را در محدوده100-40 نانو متر گزارش می کند، همچنین با استفاده از پراش پرتو x ساختار کریستالی سطح جاذب مشخص شد. اثر پارامترهای مختلف نظیر اثر ph، مقدار جاذب، غلظت محلول رنگدانه ها و زمان تماس مورد بررسی قرار گرفت. رنگدانه های مورد نظر دارای راندمان حذف بیش از 93% درشرایط بهینه بودند. در این پروژه ایزوترم های لانگمویر، فرندلیچ و تمکین و همچنین سنتیک های مرتبه اول و دوم مورد بررسی قرار گرفت، محاسبات نشان داد که حذف هر سه رنگ (db 171 (، ( rr141) و ( dy142 ) از ایزوترم لانگمویر و مدل سنتیکی مرتبه دوم پیروی می کند. روش پیشنهادی برای رنگبری پساب های نساجی بکار گرفته شده است ونتایج رضایتبخشی ارائه داد.

برای تعیین مقادیر ناچیز روی، یک روش ساده و انتخابگر بر پایه نقطه ابری شدن مورد استفاده قرار گرفته است. پیش تغلیظ یون روی در محلول های آبی با استفاده از لیگاند جدید (moipmi) 2–متوکسی-1– هیدروژن ایندول-3- ایل فنیل متیل-1- ایندول و سورفکتانت تریتون 114- xانجام و اندازه گیری به روش اسپکترومتری جذب اتمی حاصل گردید. تأثیر شرایط تجربی همچون ph ، غلظت عامل کمپلکس دهنده و سورفکتانت، دمای بهینه و مدت زمان باقی ماندن محلول در دمای بهینه بر روی استخراج نقطه ابری مورد بررسی و مطالعه قرار گرفته است. سپس جداسازی فازها بر پایه نقطه ابری شدن انجام شد و فاز غنی از سورفکتانت توسط نیتریک اسید متانولی رقیق گردید و در نهایت جذب آنالیت ها توسط دستگاه جذب اتمی اندازه گیری گردید. این روش در شرایط بهینه بعد از سه بار اندازه گیری نمونه شاهد دارای حد تشخیص 00/4 میکروگرم بر لیتر، ضریب پیش تغلیظ 30 و فاکتور غنی سازی 67/13 است. این روش با موفقیت برای تعیین مقدار یون روی در نمونه های حقیقی مختلف از قبیل عسل، کلم، پرتقال، جیسینگ و همچنین نمونه های آب بکار گرفته شده است.

مدل rgb به عنوان یک روش جدید برای شیوه های کمی پیشنهاد می شود که در آن از تصاویر دیجیتالی و مطالعه تغییر رنگ در واکنش های سنتیکی شیمیایی استفاده می شود. اساس این مدل آنالیز تصاویر دیجیتالی و بررسی میانگین r و g و b و یافتن ارتباطی بین اطلاعات دیجیتالی با خاصیت شیمیایی نمونه است. این تحقیق روش مناسبی را به جای روش اسپکتروفوتومتری پیشنهاد می کند که در آن با استفاده از یک دوربین و نرم افزار matlab به جای دستگاه های پرهزینه می توان مراحل یک واکنش سنیتیکی را با هزینه و زمان کمتر تعقیب و دنبال نمود. در این تحقیق اثر کاتالیزگری وانادیم (v) بر روی اکسیداسیون ایندیگوکارمین توسط برومات با روش جدید بررسی شد. شرایط بهینه واکنش عبارتست از 2= ph، ایندیگوکارمین با غلظت و برومات با غلظت . گستره خطی برای وانادیم بین1ml? g?40-10 با حد تشخیص 0/08 میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. به روش پیشنهادی اندازه گیری مقادیر ناچیز وانادیم در نمونه های حقیقی صورت گرفت که نتایج رضایت بخشی را ارایه داد.

طراحی و ساخت یک حسگر نوری (اپتود) جدید برای اندازه گیری ph در ناحیه قلیایی در این پایان نامه طراحی و ساخت یک حسگر نوری ph برای مقادیر بالای ph بر اساس تثبیت رنگ 2,6-dichlorophenol-indophenol sodium salt dehydrate روی غشاء تری استات سلولز توصیف شده است. این حسگر برگشت پذیر و تکرار پذیر برای اندازه گیری مقادیر ph در محدوده 12-7 مفید است، جاییکه الکترودهای شیشه ای از خود خطای قلیایی نشان می دهند. همه غشاءهای ساخته شده تغییر رنگ مشخص از قرمز به آبی ، زمان ماندگاری (حداقل 1 ماه) را دارا هستند. جواب حسگر برگشت پذیر، تکرار پذیری بالا و ساخت آسان از مزایای این حسگر است.کاربرد این حسگر نوری ph برای اندازه گیری مقادیر ph قلیایی برای نمونه های حقیقی شامل یونهای زیاد فلزی پیشنهاد می شود.

در این پایان نامه یک روش جدید، موثر، گزینش پذیر وبسیار ساده برای تشخیص آنیون های سیانید، برومید و یدید گزارش می شود که در محدوده وسیعی ازآنیونها((coo)2, c6h5o73?, ch3coo?, scn?, no3?, so32?, oh?, f? and cl?) با روش فلورسانی بصورت گزینش پذیر عمل می کند. ری اکتیویلو با افزایش شدت فلورسانی در اثر افزایش آنیون سیانید در طول موج نشر 5/540 نانومتر و درطول موج نشر 5/519 نانومتر در اثر افزایش آنیونهای برم و ید قادر به شناسایی این آنیونها در محیط آبی می باشد. منحنی کالیبراسیون برای تعیین کمی آنیونهای سیانید، یدید وبرمید به ترتیب در محدوده خطی697-10 و 732-0/9 و 0/476-8/0 میکرومول بر لیتر، با ضرایب همبستگی (r2) به ترتیب 9967/0، 9985/0 و9972/0 خطی می باشد. حد تشخیص نیز به ترتیب 0/3، 0/2 و5/1 میکرومول بر لیتر و انحراف نسبی به ترتیب %7/1 و %9/1 و %1/2 برای غلظت 100 میکرومول بر لیتر بدست آمد. این روش در تعیین آنیونهای سیانید، یدیدو برومید در نمونه های حقیقی با نتایج رضایت بخش انجام شد. واژگان کلیدی: ری اکتیویلو، گیرنده فلوئورسانی، یون برمید، یون یدید، یون سیانید

یک روش اسپکترومتری - فیلم اپتد جدید بر اساس ثابت کردن 1،2 - پریدیل آزو - 2 - نفتول (pan) بر روی غشا تری استیل سلولز استفاده شده است برای اندازه گیری مقادیر جزئی فلز مس(ii) مورد بررسی قرار گرفت. 2 = ph به عنوان ph بهینه بکار رفت.در بررسی تغییرات جذب بر حسب طول موج غشا به یون های مس بوسیله افزایش در جذب در طول موجnm 549 پاسخ می دهد و زمان پاسخ این حس گر min 6 – 4 می باشد و تغییرات جذب بر حسب غلظت های مختلف یون مس دارای یک رنج خطی در محدوده ی ?g ml-1 18 - 1/0 می باشد. حد تشخیص روش برابر µg ml-1 025/0 می باشد. این حس گر می تواند یون های مس را در حضور یون های دیگر مانند pb2+, mg2+, ca2+, ba2+, zn2+, ni2+, co3+, mn2+, cd2+, bi3+ و al3+ شناسایی کند و یون های pd2+ و hg2+ مزاحم می باشند که این یون ها را می توان به وسیله یون یدید پوشاند این حس گر می تواند خیلی سریع بوسیله اتیلن دی آمین باز یابی شود.

در این تحقیق با استفاده از لیگاند4-(2-pyridylazo)-resorcinol (par) در محیط تریتون x -114نسبت به پیش تغلیظ و اندازه گیری یون های مس(ii) ،نیکل(ii) ،آهن (iii) و روی (ii) به کمک استخراج نقطه ابری شدن و توسط دو روش بهینه سازی تک عاملی و طراحی آرایه های متعامد اقدام گردید. در این راستا اثر چهار عامل مختلف از جمله ph، غلظت لیگاند، اثر تریتون x--114 و دمای حرارت دادن بر روی کارایی استخراج به هر دو روش بررسی گردید. همچنین برهمکنش بین پارامترها در روش طراحی آرایه های متعامد به طور جداگانه بررسی گردید. نتایج نشان میدهد که بهترین مقادیر برای ph ، غلظت لیگاند، اثر تریتون x -114 ودمای حرارت دادن در روش بهینه سازی تک عاملی به ترتیب 6 ، افزایش 25/1 میلی لیتر از محلول3-10×1 مول بر لیتر از لیگاند ،افزایش 1میلی لیتر از تریتون x -114 85/0% و دمای 40 درجه سلسیوس و برای روش آرایه متعامد نیز به ترتیب 6 ، افزایش 1 میلی لیتر از محلول3-10×1 مول بر لیتر از لیگاند ،افزایش 1میلی لیتر از تریتون x -114 85/0% و دمای 30 درجه سلسیوس بدست آمد. مقادیر بهینه ی به دست آمده از روش های ذکر شده مقایسه شد. سپس با استفاده از مقادیر بهینه ی گزینش شده، اثر سایر عوامل مختلف از قبیل زمان حرارت دادن، سرعت و زمان سانتریفیوژ و نوع و عامل رقیق کننده نیز بر روی کارایی روش بهینه گردید. روش در شرایط بهینه برای یون های مس(ii)،روی(ii) ،نیکل(ii) و آهن (iii) به ترتیب دارای دامنه خطی در محدوده ی غلظتی50-200 ،50-200 ،50-300 و50-500 میکروگرم بر لیتر ونیز دارای حدود تشخیص بین 33-47 میکرو گرم بر لیتر است. همچنین روش برای تعداد تکرار آزمایش 5n= دارای %rsd بین 3/1-7/2 می باشد.در پایان ،کاربرد روش برای نمونه های حقیقی آب و خون نیز مورد استفاده قرار گرفت که درصد بازیابی96 تا102 درصد با شرایط بهینه شده بدست آمد.

این پژوهش مطرح کننده روشی برای پیش تغلیظ و جداسازی همزمان مقادیر بسیار کم فلزات کادمیم(ii)، نیکل(ii) و مس(ii) در پسابهای صنعتی با استفاده از نانو اکسید تیتان اصلاح شده با لیگاند4-(2-پیریدیل آزو)-رزورسینول(par) به عنوان جاذب در فرایند استخراج فاز جامد، و سپس اندازه گیری آنها با روش اسپکتروسکپی جذب اتمی شعله ای است. جاذب از واکنش شیمیایی نانو اکسید تیتان با لیگاند par طی حذف یک مولوکول، سنتز شد و نتیجه تحلیل طیف ftir بر اتصال موفقیت آمیز نانو ذره با لیگاند می باشد. آنالیت ها به طور کمی توسط جاذب در 5ph= از محلول نمونه بازداری شده و سپس به طور کامل بوسیله اسید نیتریک 1 مولار از سطح آن شویش می شدند. تحت شرایط بهینه شده، حدتشخیص برای یونهای فلزی به ترتیب µg l?1 22/0، 27/0و 21/0 و گستره خطی برای آنها به ترتیب در ناحیه µg l?1 120-10، 100-5 و100-5، با فاکتور پیش تغلیظ 120 حاصل شد. نتایج آنالیز نمونه های استاندارد با روش پیشنهاد شده، تطابق خوبی را با مقادیر دقیق آنها نشان داد. و نهایتا همین رویه برای پیش تغلیظ مقادیر ناچیز این عناصر در نمونه های آب ورودی و پساب پالایشگاه به کار برده شد.

روش سینیتیکی اسپکترفوتومتری جدید، روشی آسان، ساده، سریع، ارزان ودارای حساسیت بالا نسبت به روشهای دیگر مانند hplc،gc-ms،فلوئورسانس و...که برای تعیین مقدار متی مازول در قرص و متی مازول خالص می باشدکاربرد دارد. دراین پروژه از روش طیف سنجی جذبی (اسپکترومتری uv-visible) با استفاده از سینتیک اثر بازدارندگی متی مازول بر واکنش بین کاتالیزور پالادیم ویون های هیپوفسفیت ومعرف تیونین و همچنین اثر پارامترهای مختلف ازقبیل معرف تیونین هیپوفسفیت، غلظت پالادیم به عنوان کاتالیزور، قدرت یونی محلولkcl، با استفاده از دمای بهینه °c 15 تا °c 40 بهره گرفته شده است. درمنحنی کالیبراسیون محدوده خطی این روش در ppm0/12– 0/02 برای (0/996=r و 5=n)و حدتشخیص آنppm 2/03 در(5=n)که محدوده خطی آن بسیار پایین وحساس می باشدوحتی درمقادیر جزئی متی مازول درقرصها ودرخودماده خالص متی مازول هم می توان بررسی های خوبی رابه عمل آورد. تأثیرحضورسایرمحلولهابه عنوان قدرت یونی مورد بررسی قرار گرفت، کهkcl به آن بخوبی پاسخ داد. اثر مزاحمت های ممکن مورد بررسی قرار گرفت که در این روش میزان کمی متی مازول استفاده شده، تأثیر متغییرهای ذکر شده اثر گذار بر kcl، هیپوفسفیت جذب شده و تأثیر میزان بازدارندگی آن نیز مشخص گردد.maxλ تیونین درمحیط خنثی، توسط دستگاه uv/visتعیین شد.

از سالها قبل تاکنون بررسی های مختلف روی ساختار رشته ی انتهایی dna، بنام تلومر که در پایانه ی کروموزومهای انسانی وجود دارد،انجام شده است. رشته های انتهایی dna غنی از گوانین، میتواند ساختار چهاررشته ای (با ایجاد پیوند هیدروژنی) تشکیل دهد، که به ساختار quadruplex g- (dna چهاررشته ای) معروف شد. این ساختار برای ضد سرطانی شدن رشته های انتهایی dna مورد توجه قرار گرفت، بنابراین علاقه ی زیادی برای تولید داروهایی که توانایی ساختار چهارتایی شدن dnaرا افزایش دهد،ایجاد شد. برای این منظور برهم کنش بین ساختار g4 وذراتی که باعث پایداری ساختارg4 میشود ، بررسی شد، چرا که کمپلکس های dnaچهاررشته ای با حضور عوامل موثری همچون پورفیرین و کاتیونهای فلزات قلیایی(k+ و na+) بیشتر پایدار میشون. ازروش اسپکتروسکوپی uv/vis برای بدست اوردن اطلاعات جذب مولکولی طی این واکنش بکار گرفته شد. اطلاعات جذب مولکولی ثبت شده باروش hard-modeling بررسی شد که یک روش کمومتریکس است. شیمی آماری یا کمومتریکس ،کاربرد علوم آمار، کامپیوتر و ریاضی در شیمی می باشد. از روش ذکر شده برای درک بهتر اطلاعات شیمیایی که در آزمایشگاه بدست می آید استفاده می شود، به این صورت که با استفاده از آنالیز داده های شیمیایی بدست آمده اطلاعات مفید استخراج می شود با توجه به این اطلاعات می توان آزمایش های مورد نظر با بازدهی بهتر را طراحی کرد

دراین پایان نامه دوکار تحقیقاتی انجام گرفته است.در تحقیق اول از روش میکرو استخراج مایع – مایع پخشی بر اساس انجماد سازی قطره آلی شناور است که به عنوان یک تکنیک ساده و سریع برای جدا سازی یون های سرب ، کادمیوم وکبالت از نمونه های آبی مورداستفاده قرارگرفت .در این روش عامل کمپلکس دهنده 1- ( 2 - پیریدیل آزو ) 2 - نفتول (pan ) به عنوان عامل کمپلکس کننده و 1 - آندکانول به عنوان حلال استخراج استفاده شد. برخی از پارامترهای مهم در استخراج مانند نوع و حجم حلال استخراج ، ph مقدار عامل کیلیت شدن وزمان استخراج بهینه شد. اثر تداخل یون ها نیز بررسی شد.در شرایط بهینه حد تشخیص (lod) برای سرب، کادمیوم و کبالت به ترتیب 5/0 ، 091/0 و095/0 نانو گرم بر میلی لیتربه دست آمد.گستره خطی منحنی کالیبراسیون برای سرب، کادمیوم و کبالت به ترتیب درمحدوده 9 – 0/03, 0/9 – 0/03،1 و 0/06 نانو گرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی (rsd)برای سرب، کادمیوم و کبالت به ترتیب 3/1 ، 2/6 و 3/1 %و فاکتور غنی سازی برای سرب، کادمیوم وکبالت به ترتیب 48، 48و 32 حاصل شد. سپس روش مورد نظر برای استخراج و تعیین سرب، کادمیوم و کبالت در نمونه های آبی به طور موفقیت آمیزی استفاده شد.

در این تحقیق حذف کلرید آب آشامیدنی توسط جاذب خاکستر سبوس برنج پوشیده شده با نقره مطالعه شد. اهداف اصلی این تحقیق، بررسی جذب کلرید آب روی خاکستر سبوس برنج پوشیده شده با نقره بوسیله فرایند جذب سطحی، تاثیر پارامترهای مهم بر کارایی فرایند جذب و تعیین ایزوترم جذب مناسب و پارامترهای سینتیکی فرایند جذب کلرید بر روی جاذب می باشد. خاکستر سبوس برنج از سوزاندن سبوس برنج در کوره الکتریکی بدست آمد. خاکستر بدست آمده با نقره پوشانده شد و خصوصیات آن با پراش سنج اشعه ایکس (xrd) و طیف سنجی مادون قرمز (ft-ir) بررسی شد. میزان درصد جذب کلرید آب توسط این جاذب محاسبه و تاثیر پارامترهای مختلف نظیر اثر ph (گستره 2-10)، مقدار جاذب ( 0/1-1g)، مدت زمان تماس(min 0-60) و اثر غلظت اولیه محلول کلرید ( mg/l 60-10) بر میزان جذب کلرید بررسی و بهینه شد. نتایج نشان داد که 45/97 %، ماکزیمم درصد حذف کلرید، درph بهینه 4، با مقدار بهینه 0/7گرم از جاذب، محلول 30 میلی گرم بر لیتر کلرید و مدت زمان تماس 30 دقیقه بدست آمد. همچنین نتایج مطالعات سینتیکی و ایزوترمیک نشان داد که فرایند جذب کلرید توسط جاذب مورد مطالعه از ایزوترم فرندلیچ با ضریب همبستگی 0/97 و سینتیک جذب مرتبه دوم با ضریب همبستگی 0/99 تبعیت می کند. نتایج به خوبی نشان داد که خاکستر سبوس برنج پوشیده شده با نقره میتواند جاذبی موثر و کارآمد در زمینه تصفیه آب های آلوده به یون کلرید باشد.

در این پایان نامه یک روش جدید، موثر، گزینش پذیر و بسیار ساده برای تشخیص کاتیون نقره و تشخیص آنیون سیانید در محدوده وسیعی از آنیون ها, f-, cl-, br-, i-, ch3coo-, h2po4-, scn-, no3-, co32-, c2o42-, so32-, 3-[c6h5o7] با روش رنگ سنجی به صورت گزینش پذیر عمل می کند، گزارش می شود. رفتار دی تیزون (1 و 5 - دی فنیل تیو کربازون) (dtz)، رنگی که به راحتی در دسترس است، به عنوان یک گیرنده شیمیایی رنگ سنجی کاتیون فلزی و آنیونی در محیط dmso/h2o مطالعه شد. یک گیرنده رنگ سنجی نوین و کارآمد که با آن گزینش پذیری برای نقره با حد تشخیص 0/08 میکرو مول بر لیتر به دست می آید. کمپلکس نقره با دی تیزون توانایی ردیابی 0/16 میکرو مول بر لیتر سیانید در محیط dmso/h2o (75:25 را بین تعداد زیادی از آنیون ها نشان می دهد. هر دو فرآیند با تغییرات رنگی واضح بصری همراه می شود. محدوده خطی برای تعیین نقره و سیانید 0/6-2/22 و 1/65-5/41 میکرو مول بر لیتر است. این روش در تعیین آنیون سیانید در نمونه های حقیقی با نتایج رضایت بخش مورد استفاده قرار گرفت.

ورود آلاینده های با منشا انسانی مانند فلزات سنگین به داخل محیط زیست، به عنوان یک خطر جدی برای آن به شمار می آید. بنابراین ثبت غلظت عناصر فلزی و گونه های آن اهمیت حیاتی دارد. عناصری چون منگنز، کبالت، روی و مس از جمله فلزاتی هستند که استفاده بیش از حد نیاز از آنها مشکلات فراوانی را برای سلامت انسان به همراه خواهد داشت. در سال های اخیر، توسعه استخراج و مراحل تغلیظ برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم ترکیبات در نمونه های مختلف مورد توجه قرار گرفته است. بنابر آنچه گفته شد، هدف از انجام این تحقیق، طراحی یک روش پیش تغلیظ و جداسازی برای یون های مس (cu)، روی (zn)، کبالت (co) و منگنز (mn) با روش استخراج نقطه ابری در نمونه های زیست محیطی و تعیین مقدار این یون ها به روش اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای می باشد. از جمله فاکتور هایی که بر روی استخراج و بازیابی این یون ها به روش استخراج نقطه ابری اثر خواهند گذاشت می توان به ph محلول، دما، مقدار لیگاند، غلظت سورفکتانت و سایر موارد اشاره کرد که بهینه سازی این فاکتورها بعد از پیش تغلیظ یون ها صورت می گیرد. از روش استخراج نقطه ابری می توان برای تعیین یونهای مذکور در نمونه های زیست محیطی استفاده کرد. نتایج حاصل نشان می دهند که پیش تغلیظ و استخراج مخلوط یون های منگنز، کبالت، روی و مس با استفاده از لیگاند 2-propyl benzene-1h-benzimidazole از بازده خوبی برخوردار می باشد.

تعیین این دو جزء با استفاده از خاموشی فلورسانی بروی کاغذ tlc در طول موج تحریک 254 نانومتر و طول موج نشر 270 نانومتر و در محدوده خطی 80/1 – 15/0 g/lµ و 70/1 – 10/0 g/lµ به ترتیب برای تریامترن و هیدروکلروتیازید انجام شد. بهترین نتیجه در جداسازی مواد با استفاده از مخلوط حلال شستشو شامل هگزان و اتیل استات و متانول و اب و اسید استیک و به ترتیب با نسبت های بهینه (8.4 : 8 : 3 : 0.4 : 0.2 حجمی/حجمی) بدست امد. پارامترهای موثر مثل نوع و نسبت فاز متحرک و اثر غلظت و پارامترهای دستگاهی نیز مورد مطالعه قرار گرفت. حد تشخیص تریامترن و هیدروکلروتیازید به ترتیب 033/0 و 027/0 g/lµ و انحراف استاندارد نسبی برای 0/1 g/lµ تریامترن و 2/1 g/lµ هیدروکلروتیازید(n=5) به ترتیب 07/2 % و 87/1 % بدست امد. روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای تعیین تریامترن و هیدروکلروتیازید در نمونه های دارویی بکار برده شد.

وجود فلزات سنگین در خاک و در پی آن جذب بیش از حد این عناصر توسط گیاهان و ورود آن ها به زنجیره غذایی خطرساز است. در سال های اخیر تلاشها در خصوص یافتن روش های نو و ابتکاری در خصوص افزایش راندمان حذف آلاینده ها که در خاک وجود دارد افزایش یافته است. در تحقیق حاضر حذف و تثبیت فلزات آهن ، منگنز و نیکل با استفاده از کمپوست مورد بررسی قرار می گیرد. پارامترهای مورد بررسی عبارتند از : اثرph ، مقدار کمپوست ، عامل زمان و اثر مراحل شستشو. روش کار بدین صورت بود که در بشرهای جداگانه ای خاک با کمپوست به نسبت50 به 50 گرم مخلوط و سپس با تغییر پارامترهای ذکر شده و مقایسه آن با نمونه شاهد ، اثرات آن ها مورد بررسی قرار گرفت . نتایج حاصل نشان داد که کمپوست در محدوده 4-2= ph و نسبت کمپوست به خاک 60 به 40 گرم و همچنین مدت زمان 21 روز بیش ترین مقدار جذب را دارد. در این شرایط بهینه درصد جذب فلزات آهن، منگنز و نیکل به ترتیب در حدود 50/60 ، 80/80 و 31/30 درصد به دست آمد. سپس از هم دماهای جذب که یک تکنیک مفید برای مطالعه نگهداری فلزات در خاک هاست استفاده شد.در این مطالعه از همدمای جذب سطحی لانگمویر و فروندلیچ برای بررسی نتایج استفاده شده است . ضریب همبستگی فلزات با استفاده از دو مدل همدماها بین(999/0-926/0=r2) متغیر بود.به همین دلیل می توان از این کمپوست ها جهت کاهش و تثبیت فلزات سنگین خاک استفاده کرد ، تا علاوه بر کودرسانی طبیعی به خاک مانع جذب فلزات سنگین به گیاه شود.

فرایند استخراج فاز جامد (spe) یکی از روشهای برتر استخراج است که به عنوان روشی حساس و گزینشی جهت پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یونهای فلزی کاربرد روزافزونی یافته است. در این تحقیق، یک نوع جدید از نانوذرات مغناطیسی پوشیده شده با آلومینا، به همراه فعال کننده سطحی ( سورفکتانت ) تریتون ایکس 114 و لیگاند 1-(2- پیریدیل آزو) 2 - نفتول (pan) جهت گونه شناسی یونهای کروم (iii) و کروم (vi) استفاده گردید. آزمایش در دو مرحله صورت گرفت. در مرحله نخست، یونهای فلزی کروم (iii) به وسیله لیگاند مورد نظر جذب، و سپس با محلول اسید نیتریک 2 مولار شسته شدند. اندازه گیری مقدار این یون با استفاده از دستگاه جذب اتمی شعله انجام گردید. مرحله دوم شامل کاهش یونهای کروم (vi) به وسیله اسکوربیک اسید و تبدیل آنها به یونهای کروم (iii) وجذب کل کروم بر روی سطح جاذب بود. سپس مقدار کروم (vi) به صورت تفاوت مقدارکل کروم و کروم (iii) تعیین شد. در این مطالعه، پارامترهای مختلفی از قبیل ph ، مقدار نانو ذره، سورفکتانت و لیگاند، حجم نمونه و مقدار غلظت اسید شوینده بهینه گردیدند. در شرایط بهینه محدوده خطی برای اندازه گیری کروم (iii) برابر با 180-5 میکروگرم بر لیتر ، حد تشخیص 65/0 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای سه بار اندازه گیری با غلظت 20 میکروگرم بر لیتر برابر با 85/0% تعیین گردیدند. گونه شناسی یونهای کروم (iii) و کروم (vi) در نمونه های مختلف آب و خاک به روش پیشنهادی انجام گردید که منجر به نتایج رضایت بخشی شد.

در این تحقیق کنگورد (cr) به عنوان یک گیرنده کاتیونی گزینش پذیر و ساده برای شناسایی مس (ii) با حد تشخیص7/0 میکرو مول بر لیتر در محدوده وسیعی از کاتیونها با روش رنگ سنجی و فلورسانی عمل می کند، که دراینجا این کمپلکس را به عنوان گیرنده1 معرفی می کنیم که به عنوان یک گیرنده آنیونی جدید، گزینش پذیر وساده برای شناسایی آنیونهای سولفیت و سیانید در محدوده وسیعی از آنیونها ,no3- ,f-, so42-, hso3-, scn-, h2po4- br-,co32-,hso4- ( cl-, در محیط آبی باحد تشخیص به ترتیب 0/2 و 07/0 در روش رنگ سنجی و 18 و 05/0 میکرو مول بر لیتردر روش فلورسانی به صورت گزینش پذیر عمل می کند، در اینجا این کمپلکس را به عنوان گیرنده 2 از بین رنج وسیعی از آنیونهای ذکر شده با روش فلورسانی به صورت گزینش پذیر و ساده آنیون کربنات را شناسایی می کند. ماکزیمم انحراف استاندرد مشاهده شده 4/2% گزارش شده است. این روش بطور موفقیت آمیزی برای تعیین کاتیون وآنیونهای مورد نظر در نمونه های حقیقی مورد استفاده.قرارگرفت.

یک حسگر جدید برای تعیین مولیبدات بر اساس ثابت کردن [ 7- آمینو -8- متیل- فنوتازین- 3یلیدن)- دای متیل آمونیوم ] تولوئیدن بلوo، بر روی غشا تری استیل سلولز به روش جفت یون با sds ساخته شده است. یون های مولیبدات با tbo، ثابت شده واکنش می دهند و سبب کاهش جذب در طول موج 638 نانومترمیشوند. زمان پاسخ اپتد بین 12-10 دقیقه می باشد، که به غلظت یون های مولیبدات بستگی دارد. این اپتد حساس دارای گستره خطی بین 223-13.86 میکرومولاراز یون ها و حد تشخیص 5.95 میکرومولار می باشد. گزینش پذیری اپتد به آنیون مولیبدات در بافر یونیورسال در 3 =ph و حضور مزاحم های آنیونی و کاتیونی به استثناء تنگستات، بسیار بالا بوده، که به عنوان مداخله گر اصلی می باشد. که می توان این مزاحم را باوسیله سیترات 1/0 مولارحذف کرد. این حسگر میتواند با محلول هیدروکلریک اسید 1/0 مولار بازیابی شودو رنگ آن کاملا برگشت پذیر است.این روش برای تعیین مولیبدات در نمونه های آب، خاک صنعتی، چند نوع گیاه کاملا موفقیت آمیز بوده است.

چکیده دراین تحقیق ابتدا ¬مطالعات هدایت¬سنجی و اسپکتروفتومتری تشکیل کمپلکس بین کاتیون¬های فلزات سنگین از جمله cd2+,co2+, hg2+, cu2+, pb2+,ag+ و لیگاندهای تری¬آزن و بی¬پیریدین انجام شد. به همین منظور چهار لیگاند از خانواده تری¬آزن¬ و دو لیگاند از خانواده بی¬پیریدین انتخاب و تیتراسیون¬های هدایت¬سنجی و اسپکتروفتومتری با کاتیون¬های فوق در حلال استونیتریل انجام شد. برای ارزیابی ثابت تشکیل با استفاده از روش هدایت¬سنجی نمودار هدایت مولار بر حسب نسبت مولی لیگاند به فلز و در روش اسپکترو¬فتومتری نمودار جذب بر حسب نسبت مولی فلز به لیگاند رسم گردید و برای انجام فیت های کامپیوتری از برنامه kinfit استفاده شد. نمودار log k? نسبت به 1/t برای تمام کمپلکس¬های تشکیل شده خطی و مقادیرh°¬? ¬وs°¬? از معادله وانت¬هوف که به ترتیب شیب و عرض از مبداء نمودار را نشان می¬دهد برای چهار لیگاند تری¬آزن محاسبه شد. در بخش دوم تحقیق از دیسک های اکتادسیل سیلیکا c18 اصلاح شده با لیگاند شماره چهار از دسته تری¬¬¬آزن¬ها برای پیش تغلیظ و اندازه¬گیری مقادیر ناچیز جیوه (ii) به روش استخراج فاز جامد و اندازه گیری آن با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی بخارات سرد استفاده شد. در این روش ابتدا غشاء اکتادسیل¬¬سیلیکا با لیگاند حل¬شده در حلال استونیتریل اصلاح و سپس محلول کاتیون جیوه در محلول آبی از روی غشاء عبور داده شد. پس از جذب کاتیون جیوه بر روی غشاء آنرا با ml5 اسید نیتریک 5/1 مولار شستشو داده و با اسپکترومتری جذب¬اتمی مورد اندازه¬گیری قرار¬گرفت. پارامترهای تجربی موثر بر سیستم شامل ph ، غلظت عامل کاهنده، مقدار لیگاند، انتخاب شوینده، سرعت جریان، حجم بازداری و ظرفیت دیسک اصلاح شده بهینه گردید. حد¬تشخیص روش بر اساس سه برابر انحراف استاندارد شاهد در محلول نمونه هضم شدهg l-1? 005/0 و در نمونه¬های اصلی نفت خام و بنزین g l-1? 25/0 بود. گستره خطی روش در دامنه g l-1? 65/0-8/0 به¬دست آمد. فاکتور بهبود9/9 ، انحراف استاندارد نسبی برای تعیین ml50 از محلول g l-1? 1/0و 5/0 محلول جیوه در محلول آبی برای سه بار اندازه¬گیری به ترتیب 9/1% و 1% بود. در بخش سوم این پروژه، یک سنسور نوری جدید با استفاده از لیگاند شماره 4 از دسته تری آزن¬ها به عنوان شناساگر برای تعیین یون¬های جیوه طراحی شده¬است. در این روش، لیگاند مزبور در حلال¬اتیلن دی¬آمین حل و غشاء تری¬استیل¬سلولز به¬مدت 3-2 دقیقه در آن قرار داده¬شد و لیگاند بر روی آن تثبیت گردید. مطالعات اسپکتروفتومتری لیگاند مزبور با یون جیوه در حلال¬dmf¬ بررسی و ثابت پایداری آن با استفاده از برنامه¬kinfit¬ 81/7 ارزیابی شد. غشاء به یون جیوه با تغییر رنگ برگشت پذیر آن از نارنجی به سبز در محلول بافر با ph=3 پاسخ می¬دهد. این اپتـود در محدوده ¬ ?g ml-190 -7 خطی و حد تشخیـص آن¬ng ml-1 64 مـی¬باشـد. زمـان پاسـخ آن¬ با توجـه بـه غلـظـت یون جیوه در حدود 15 دقیقه است. بازیابی این حس¬گر با محلول اتیلن¬دی¬آمینmol l-1 01/0 به صورت برگشت پذیر انجام می شود. روش ارائه¬شده به¬طور موفقیت¬آمیزی برای تعیین جیوه در نمونه های حقیقی به¬کار گرفته که نتایج رضایت بخشی به¬دست آمد. واژگان کلیدی : هدایت¬سنجی، اسپکتروفتومتری، لیگاند، استخراج فاز جامد، اپتد چکیده دراین تحقیق ابتدا ¬مطالعات هدایت¬سنجی و اسپکتروفتومتری تشکیل کمپلکس بین کاتیون¬های فلزات سنگین از جمله cd2+,co2+, hg2+, cu2+, pb2+,ag+ و لیگاندهای تری¬آزن و بی¬پیریدین انجام شد. به همین منظور چهار لیگاند از خانواده تری¬آزن¬ و دو لیگاند از خانواده بی¬پیریدین انتخاب و تیتراسیون¬های هدایت¬سنجی و اسپکتروفتومتری با کاتیون¬های فوق در حلال استونیتریل انجام شد. برای ارزیابی ثابت تشکیل با استفاده از روش هدایت¬سنجی نمودار هدایت مولار بر حسب نسبت مولی لیگاند به فلز و در روش اسپکترو¬فتومتری نمودار جذب بر حسب نسبت مولی فلز به لیگاند رسم گردید و برای انجام فیت های کامپیوتری از برنامه kinfit استفاده شد. نمودار log k? نسبت به 1/t برای تمام کمپلکس¬های تشکیل شده خطی و مقادیرh°¬? ¬وs°¬? از معادله وانت¬هوف که به ترتیب شیب و عرض از مبداء نمودار را نشان می¬دهد برای چهار لیگاند تری¬آزن محاسبه شد. در بخش دوم تحقیق از دیسک های اکتادسیل سیلیکا c18 اصلاح شده با لیگاند شماره چهار از دسته تری¬¬¬آزن¬ها برای پیش تغلیظ و اندازه¬گیری مقادیر ناچیز جیوه (ii) به روش استخراج فاز جامد و اندازه گیری آن با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی بخارات سرد استفاده شد. در این روش ابتدا غشاء اکتادسیل¬¬سیلیکا با لیگاند حل¬شده در حلال استونیتریل اصلاح و سپس محلول کاتیون جیوه در محلول آبی از روی غشاء عبور داده شد. پس از جذب کاتیون جیوه بر روی غشاء آنرا با ml5 اسید نیتریک 5/1 مولار شستشو داده و با اسپکترومتری جذب¬اتمی مورد اندازه¬گیری قرار¬گرفت. پارامترهای تجربی موثر بر سیستم شامل ph ، غلظت عامل کاهنده، مقدار لیگاند، انتخاب شوینده، سرعت جریان، حجم بازداری و ظرفیت دیسک اصلاح شده بهینه گردید. حد¬تشخیص روش بر اساس سه برابر انحراف استاندارد شاهد در محلول نمونه هضم شدهg l-1? 005/0 و در نمونه¬های اصلی نفت خام و بنزین g l-1? 25/0 بود. گستره خطی روش در دامنه g l-1? 65/0-8/0 به¬دست آمد. فاکتور بهبود9/9 ، انحراف استاندارد نسبی برای تعیین ml50 از محلول g l-1? 1/0و 5/0 محلول جیوه در محلول آبی برای سه بار اندازه¬گیری به ترتیب 9/1% و 1% بود. در بخش سوم این پروژه، یک سنسور نوری جدید با استفاده از لیگاند شماره 4 از دسته تری آزن¬ها به عنوان شناساگر برای تعیین یون¬های جیوه طراحی شده¬است. در این روش، لیگاند مزبور در حلال¬اتیلن دی¬آمین حل و غشاء تری¬استیل¬سلولز به¬مدت 3-2 دقیقه در آن قرار داده¬شد و لیگاند بر روی آن تثبیت گردید. مطالعات اسپکتروفتومتری لیگاند مزبور با یون جیوه در حلال¬dmf¬ بررسی و ثابت پایداری آن با استفاده از برنامه¬kinfit¬ 81/7 ارزیابی شد. غشاء به یون جیوه با تغییر رنگ برگشت پذیر آن از نارنجی به سبز در محلول بافر با ph=3 پاسخ می¬دهد. این اپتـود در محدوده ¬ ?g ml-190 -7 خطی و حد تشخیـص آن¬ng ml-1 64 مـی¬باشـد. زمـان پاسـخ آن¬ با توجـه بـه غلـظـت یون جیوه در حدود 15 دقیقه است. بازیابی این حس¬گر با محلول اتیلن¬دی¬آمینmol l-1 01/0 به صورت برگشت پذیر انجام می شود. روش ارائه¬شده به¬طور موفقیت¬آمیزی برای تعیین جیوه در نمونه های حقیقی به¬کار گرفته که نتایج رضایت بخشی به¬دست آمد. واژگان کلیدی : هدایت¬سنجی، اسپکتروفتومتری، لیگاند، استخراج فاز جامد، اپتد

در این پایان نامه یک کاربرد جدید از برومو پیروگالول رد ((bpr برای تعیین کاتیون زیرکونیوم و آنیونهای اگزالات ودی هیدروژن فسفات گزارش می شود. برومو پیروگالول رد به عنوان یک حسگر رنگ سنجی با روشی بسیار ساده، موثر و گزینش پذیر برای تشخیص کاتیون زیرکونیوم در محیط آبی در محدوده وسیعی از کاتیونها عمل میکند. کمپلکس ایجاد شده می تواند به عنوان یک گیرنده آنیونی برای آنیونهای اگزالات ودی هیدروژن فسفات در محیطo:dmso2h با نسبت حجمی (75:25) در محدوده وسیعی ازآنیونهابا روش رنگ سنجی بصورت گزینش پذیر عمل کند.شناسایی آنیون اگزالات به صورت سوئیچ off-on است به صورتیکه افزایش کاتیون زیرکونیوم منجر به افزایش جذب در طول موج 545 نانومتر می شود که باعث تغییر رنگ از قرمز به بنفش –آبی شده و با افزایش آنیون اگزالات این تغییرات دوباره به صورت معکوس صورت گرفته ورنگ قرمز بروموپیروگالول رد مجددا ظاهر می گردد.افزایش دی هیدروژن فسفات به کمپلکس bpr2-zrباعث افزایش جذب در طول موج 439 نانومتر و کاهش جذب در طول موج 551 شده است و رنگ محلول از بنفش-آبی به بنفش-صورتی تغییر پیدا می کند.محدوده خطی برای کاتیون زیرکونیوم و آنیونهای اگزلات و دی هیدروژن فسفات به ترتیب 101-6/1، 620-3/1 و 350-7/5 میکرومول بر لیتر و ضریب همبستگی آنها به ترتیب9931/0 و 9845/0 و 9931/0 می باشد. همچنین حد تشخیص آنها 2/0، 0/2 و 0/6 میکرومول بر لیتر و انحراف نسبی 7/1 % ، 9/1% و 7/2% بدست آمد.

اخیراً ترکیباتی از کمپلکس شیف باز مس (ii)، متیل-2- {[1-متیل-2- (4- متوکسی- فنولات) متیلیدین نیتریلو] اتیل} آمینو-1 - سیکلوپنتن دی تیو کربوکسیلات مس (ii) (شیف باز) برروی غشا تری استیل سلولز تثبیت شده و به عنوان شیف باز یک حسگر انتخابی آنیون برای تجزیه نیتریت بوسیله ی جذب اسپکتروفتومتری توسعه یافته است.حسگر گزینش پذیری خوبی برای یون نیتریت طبق قاعده اسید باز ، نرم- سخت داشت. کاربرد حسگر برای تعیین نیتریت در فرآورده های گوشتی با موفقیت انجام شد.

در این پایان نامه یک کاربرد جدید از برومو پیروگالول رد((bprبرای تعیین کاتیون تنگستن (vi)و آنیونهای سولفیت وسیترات گزارش می شود. برومو پیروگالول رد به عنوان یک حسگر رنگ سنجی با روشی بسیار ساده، موثر و گزینش پذیر برای تشخیص کاتیون تنگستن(vi)در محیط آبی در محدوده وسیعی از کاتیونها(, na+, k+, ca2+ ba2+, li+, cr3+, ni2+, ni2+,cd2+, fe2+, fe3+, hg2+, mg2+, bi3+, cu2+, zr4+ )عمل میکند. کمپلکس ایجاد شده می تواند به عنوان یک گیرنده آنیونی برای آنیونهای سولفیت so32?و سیترات(hc6h5o72?)در محیطdmso/h2o(25:75)در محدوده وسیعی ازآنیونها(br ?, ch3coo?, i?, scn?, no3?,(coo)22?, so32?, oh?, f?, cl? cn?)با روش رنگ سنجی بصورت گزینش پذیر عمل کند. در شناسایی آنیون سیترات ،افزایش کاتیون تنگستن به حسگر منجر به افزایش جذب در طول موج 526 نانومتر و همچنین تغییرات طول موج در ماکزیمم جذب به سمت طول موج های بلندتر(red shift)به اندازه10 نانومتر( از 526 به 536 نانومتر) در طول موج 526 افزایش پیدا کرده و از طرفی پیک جذبی در 432 نانومتراز بین رفته است. که باعث تغییر رنگ از قرمز به بنفش –صورتی شده و با افزایش آنیون سیترات این تغییرات دوباره به صورت معکوس یعنی تغییرات طول موج ماکزیمم جذب به سمت طول موج های کوتاهتر (blue shift)صورت گرفته و رنگ قرمز بروموپیروگالول رد مجددا ظاهر می گردد.افزایش سولفیت به کمپلکس bpr-wباعث افزایش جذب در طول موج 536 نانومتر شده و یک پیک جدید در 376 نانومتر نیز تشکیل میشود. بر اساس این تغییرات در طیف جذبی، رنگ محلول از صورتی به بنفش تغییر پیدا می کند. حد تشخیص برای تعیین کمی کاتیون تنگستن در طول موج 526 و432 به ترتیب برابر0.19و 1.8میکرو مول بر لیتر به دست آمد. همچنین حد تشخیص برای تعیین کمی آنیون های سیترات و سولفیت به ترتیب برابر1.5 و 1.7میکرو مول بر لیتر بدست آمد

در این تحقیق رفتار دایتیزون (1و5-دی فنیل تیو کربازون)(dtz)، رنگی که به راحتی با خلوص بالا در دسترس است، به عنوان یک گیرنده شیمیایی رنگ سنجی کاتیونی و آنیونی در محیط dmso:h2o (60:40) مطالعه شد. یک گیرنده رنگ سنجی کارآمد و گزینش پذیر و کارآمد برای تعیین زیرکونیوم با حد تشخیص 1/0 میکرو مول به کار گرفته شد. کمپلکس زیرکونیوم - دایتیزون توانایی ردیابی 15/0 میکرومول بر لیتر کربنات در محیط dmso:h2o (60:40) را بین تعداد زیادی از آنیون ها نشان می دهد. هر دو فر آیند با تغییرات رنگی واضح چشمی همراه شد.

در این پایان نامه خصوصیات غشا یک حسگر نوری برای تعیین یونهای نیکل (ii) بر اساس تثبیت ایندوفنول روی غشا تری استیل سلولز، شرح داده شده است. غشا با تغییر رنگ از آبی تیره به بنفش در محلول بافر جهانی با 7=ph ، به یونهای نیکل پاسخ می دهد. تحت شرایط مناسب، غشاء پیشنهاد شده در طول موج 645 نانومتر، دارای حد تشخیص 1- 03/ و گستره دینامیکی 1- 5/3-05/ می باشد. زمان پاسخ اپتد، 7-8 دقیقه است که به غلظت یونهای نیکل (ii) بستگی دارد. حسگر طراحی شده بوسیله اتیلن دی آمین کاملا قابل بازیابی می باشد و گزینش پذیری آن نسبت به یون نیکل در حضور عناصر دیگر به استثناء cu که تداخل کننده اصلی است، مناسب و کافی می باشد. از روش پیشنهادی برای تعیین نیکل در نمونه های حقیقی استفاده گردید و نتایج رضایت بخشی ارایه داد.

در این تحقیق روش اندازه گیری پاراستامول در قرصهای استامینوفن بر پایه پاپتود روی نوارهای کروماتوگرافی کاغذی tlc تشریح شد. این فرآیند بر پایه خاصیت احیاء کنندگی پاراستامول روی آهن iii و تبدیل آن به آهن ii و سپس واکنش آهن ii تولید شده (که غلظت آن متناسب با پاراستامول موجودی در نمونه است) با معرف 1,10- orthophenantrolinl و ایجاد کمپلکس قرمز رنگ می باشد. عوامل مهمی از جمله اسیدیته، غلظت آهن iii و غلظت معرف ارتوفنانترولین، مورد مطالعه قرار گرفت و بهینه شد. محدوده خطی این حسگر2 تا mg l-150 با حد تشخیص mg l-18/1 و انحراف استاندارد نسبی 09/1 % برای 30 اندازه گیری با غلظت mg l-1 20 از پاراستامول می باشد. همچنین اثر مزاحمتهای محتمل در نمونه حقیقی بررسی و سنسور برای اندازه گیری پاراستامول در قرصهای استامینوفن با موفقیت به کار گرفته شد.

کربن نانوتیوپ های چند دیواره (mwcnts)به طریق شیمیایی بوسیله لیگاند اکسیم پروپیانات اصلاح گردیده است. این جاذب، یک فاز جامد جدید، موثر و کارا برای استخراج فاز جامد کادمیم می باشد. این روش مبتنی بر جذب شیمیایی کادمیم بر روی کربن نانوتیوپ و شویش موثر با یک شوینده مناسب می باشد. پارامترهای موثر بر سیستم نظیر ph، مقدار فاز جامد، محلول شوینده (نوع، حجم و غلظت) اثر زمان همزدن و اثر حضور یون های دیگر بر بازیابی یون کادمیم بررسی و مطالعه گردید. کادمیم تثبیت شده بر روی mwcnts اصلاح شده با 10 میلی لیتر نیتریک اسید 1 مولار شسته شد و توسط اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای اندازه گیری گردید. انحراف استاندارد نسبی برای 7 مرتبه اندازه گیری غلظت ng ml-1 300 از کاتیون کادمیم % 9/1 و حد تشخیص ng ml-1 5/0 می باشد. بالاترین ظرفیت جذب mwcnts اصلاح شده برای یون کادمیم ng g-1 3/45 است. این روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری کادمیم در نمونه های مختلف به کار گرفته شد و نتایج رضایت بخشی ارائه داد.

نانو بلورهای نیمه هادی ( نقاط کوانتومی qds ) در چند دهه اخیر مورد تحقیق و توجه زیادی قرار گرفته اند. این علاقه مندی به خاطر خواص منحصر به فرد وابسته به اندازه آنها می باشد که نقاط کوانتومی را به طور شگرفی برای استفاده در محدوده وسیعی از وسایل الکترونیک تا برچسبهای سلولی مناسب می سازد. موضوع این تحقیق ، ساخت نانو ذرات سلنید کادمیم (cdse) با اندازه ای در محدوده نقاط کوانتومی بود. برای این منظور نانو ذرات تکپار سلنید کادمیم با اندازه متوسط nm4/2، به روش شیمیایی و با استفاده از استات کادمیم 2 آبه (c4h6cdo4.2h2o) به عنوان منبع یونهای cd2+ و سلنید سدیم 5 آبه (na2seo3.5h2o) به عنوان منبع یونهای se2-، سنتز شدند. ذرات با محلول 2- مرکاپتو اتانول (2-mercaptoethanol) به منظور پایدار سازی و جلوگیری از کلوخه شدن، پوشیده شدند. سپس با به کار گیری تکنیکهای مختلفی مانند طیف سنجی جذبی uv-vis، فوتولومینسانس (pl) و پراش پرتوx، ساختار و خواص طیفی نانو ذرات مورد مطالعه قرار گرفت.

ساخت وخصوصیات عملکرد الکترودهای خمیر کربن پتانسیومتری حساس به یون مس (ii)در این مطالعه آورده شده است.این حسگر ها بر مبنای استفاده از بازهای شیف جدید ( (l2 , l1 به عنوان حامل یون در بستر خمیر کربن می باشند.شرح روش در زیر آمده است: الکترود انتخابگر یون مس بر پایه، بیس(2-هیدروکسی استوفنون)1و2-بوتان دی ایمین(bhabdi) ،(l1) دارای پاسخ های پتانسیلی مطلوبی برای مس(ii) در محدوده غلظتی وسیع (از2-10 × 30/1تا 6-10 × 94/1مولار) با شیب نرنستی 75/29 میلی ولت بر دهه غلظتی می باشد.پایین ترین حد تشخیص (ldl) ، 6- 10×19/1 مولار و زمان پاسخ دهی(rt) ، 15-20 ثانیه می باشد. این الکترود برای کار در محلول های آبی در گستره ph8/5 -4/4 مناسب است. در بخش دوم کار ، الکترود انتخابگر یون مس اصلاح شده با بیس(2-هیدروکسی استوفنون)1و4-پروپان دی ایمین(bhapn) ،(l2) مورد بررسی قرار گرفت. الکترود مس گزین ذکر شده پاسخ های سریع، پایا و نرنستی را در محدوده غلظتی (2-10 × 29/1-6-10 × 99/1مولار) از خود نشان می دهد.گستره ph بهینه برای این الکترود 1/6- 3/4 ، با شیب نرنستی39/29 میلی ولت بر دهه غلظتی می باشد. پایین ترین حد تشخیص 6- 10×30/1مولار و زمان پاسخ دهی20 ثانیه می باشد. در نهایت ضرایب گزینش پذیری با روش معادل سازی پتانسیل ها (mpm) محاسبه شد که بر گزینش پذیری بالای این الکترود ها برای شناسایی یون مس در حضور سایر یون ها دلالت می کند. کاربرد های الکترود های پیشنهادی ((l2 , l1 برای شناسایی یون مس در نمونه های حقیقی و به عنوان الکترود شناساگر در شناسایی یون مس در تیتراسیون با edta ،مورد ارزیابی قرار گرفتند ونتایج قابل قبولی حاصل شد.

خاک یکی از منابع مهم و ارزشمند طبیعت است. امروزه آلودگی خاک و منابع آب زیرزمینی توسط فلزات سنگین به دلیل دارا بودن پتانسیل تاثیرات مضر اکولوژیکی، تبدیل به یک نگرانی زیست محیطی شده است. این در حالی است که از میان تمام آلاینده های خاک، آلاینده های شیمیایی، عناصر کمیاب و فلزات سنگین می تواند اثرات اکولوژیکی، بیولوژیکی و یا بهداشتی خاصی روی محیط زیست موجودات زنده ساکن روی کره زمین داشته باشد. آلاینده های فلزی موجود در پسماند معدن مس بوانات توسط دستگاه پلاسمای جفت شده القائی تعیین گردیده و نتایج حاصله نشان میدهد که غلظت منگنز ، کبالت ، مس ، سرب و روی بالا بوده و از آلاینده های فلزی عمده پسماند معدن مس به شمار می آیند. مقدار این آلاینده ها بر اساس میلی گرم بر لیتر به ترتیب عبارتند از:3/538، 2/72، 1/33، 0/27، 4/43. این تحقیق به منظور ایجاد پایداری فلزات سنگین در خاک با افزودن سدیم تری پلی فسفات برای جلوگیری از نفوذ آلاینده ها از خاک و ورود آن به آبهای زیرزمینی صورت گرفته است. نتایج حاصل از آنالیز شیمیایی شیرابه عبور کرده از این پسماند نشان می دهد که خود خاک نیز به تنهایی و بدون افزودن تثبیت کننده به آن در صورتی که میزان آلودگی زیاد نباشد می تواند از نفوذ آلاینده ها تا حدی جلوگیری کند و در صورت بالا بودن میزان آلودگی، افزودن این تثبیت کننده تا میزان زیادی باعث کاهش نفوذ آلودگی می شود که خود دارای یک مقدار بهینه است که میزان آن نسبت وزنی-وزنی 2/0 به 100 تثبیت کننده به خاک می باشد. نکته مهم این است که پس از افزودن تثبیت کننده به خاک، این مخلوط باید برای زمانی حدود یک ماه نگهداری شود تا حداکثر کارایی را داشته باشد ونیز گذشت زمان به اندازه عبور آب مقطر به میزان 16 برابر حجم فضاهای خالی خاک تغییر محسوسی بر میزان خروجی آلاینده ها ندارد.

روش های کمومتریکس نظیر رگرسیون جزء اصلی، کمترین مربعات جزئی وتصحیح سیگنال عمود از جمله روش های تمام طیف و تجزیه عاملی بر اساس روش های کالیبراسیون چند متغیره هستندکه امکان تعیین همزمان چندین آنالیت را علی رغم همپوشانی فراهم می کنند. با این روش ها به راحتی می توان به مدلی که متناسب با دامنه غلظتی مخلوط ها در دامنه کالیبراسیون باشد، دست یافت. اگرچه جهت طراحی مجموعه کالیبراسیون بر اساس طیف های جذبی در محدوده 350- 200 نانومتر برای 36 محلول، از تصحیح سیگنال عمود، کمترین مربعات جزئی و از رگرسیون جزء اصلی استفاده شد، در تمام حالت ها روش تصحیح سیگنال عمود توانایی پیشگویی کمی به مراتب بهتری نسبت دو روش دیگر نشان داد. دامنه خطی برای اپی نفرین، دوپامین و استامینوفن به ترتیب 00/55- 83/1، 00/55- 84/2 و00/10- 50/0 میکروگرم بر لیتر بدست آمد. جهت تعیین تعداد بهینه اجزاء اصلی، از روش ارزیابی متقاطع استفاده گردید. تعداد مولفه های اصلی برای اپی نفرین، دوپامین و استامینوفن به ترتیب با روش تصحیح سیگنال عمود3، 4 و5 و با روش کمترین مربعات جزئی4، 4 و6 و با رگرسیون جزء اصلی5 ، 4 و7 به دست آمد. مجموع مربعات خطای پیشگویی برای اپی نفرین، دوپامین و استامینوفن به ترتیب با روش تصحیح سیگنال عمود6418/2، 7158/4 و 9271/0و با روش کمترین مربعات جزئی901981/7، 461991/8 و 120421/0 و با روش رگرسیون جزء اصلی، 0124/29، 97563/11 و662421/0حاصل شد. روش پیشنهادی با نتایج رضایت بخشی جهت تعیین همزمان اپی نفرین، دوپامین و استامینوفن در نمونه های دارویی همراه بود.

در این تحقیق به بررسی سینتیکی و ترمودینامیکی جذب یون های مس و روی بر روی کربن فعال تهیه شده از میوه درخت بلوط پرداخته می شود. خصوصیات کربن فعال تهیه شده از میوه درخت بلوط با اندازه گیری سطح، اندازه ذرات و.... بررسی می شود. اثر پارامترهای مختلف شامل ph، مقدار جاذب، دما، اندازه ذرات جاذب، غلظت یون فلزی، زمان هم زدن و همچنین ایزوترم های جذبی فرندلیچ، تمکین و لانگمویر و مدل های سینتیکی نفوذ درون ذره ای، سینتیک درجه اول و دوم مورد بررسی قرار می گیرد. سپس صحت و دقت روش در شرایط بهینه بررسی می گردد. پارامترهای ترمودینامیکی مختلف مانند انرژی آزاد گیپس، آنتروپی و آنتالپی محاسبه می شود. همان طور که نتایج نشان می دهد جذب یون های مذکور گرماگیر و خود به خودی است و حذف آن ها بر روی کربن فعال از سینتیک درجه دوم تبعیت می کند.

در این تحقیق یک روش استخراج فاز جامد ساده، حساس و مطمئن برای استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری سریع و آسان مقادیر بسیار کم مس وسرب با استفاده از? - آلومینای پوشانده شده با سدیم دودسیل سولفات اصلاح شده با لیگاند بیس (2- هیدروکسی استوفنون)- 1و6 هگزان دی ایمین پیشنهاد گردید. اثر پارامترهای مختلف از جمله ph، مقدار لیگاند، مقدار ? - آلومینا و سدیم دودسیل سولفات، نوع، غلظت و حجم شوینده، ضریب تغلیظ، تکرار پذیری، حدتشخیص و بعضی از ارقام شایستگی برروی کارایی استخراج بررسی گردید. نتایج این بررسی ها نشان می دهدکه کاتیون های مذکور در حد بسیار جزئی با استفاده از مقدار بسیار کم مواد شیمیایی، در مدت زمان نسبتاً کوتاه و با درصد بازیابی بالا قابل جداسازی و پیش تغلیظ می باشند. همچنین روش بهینه شده برای تعیین مقدار این یونها در نمونه های طبیعی از جمله آب، جعفری، کلم و جگر مورد استفاده قرار گرفت.

در این تحقیق از نانو لوله کربنی چند دیواره اصلاح شده با لیگاند تیو سمی کاربازید، برای پیش تغلیظ و جداسازی مقادیر ناچیز فلزات کبالت(ii)، کادمیم(ii)، روی(ii) و مس(ii) به روش استخراج فاز جامد ناپیوسته و اندازه گیری آن با استفاده از اسپکترومتر جذب اتمی شعله استفاده شده است. در این روش ابتدا نانو لوله ها اکسید و سپس دارای لیگاند شدند. یون های فلزی به نانو لوله ها اضافه شدند و پس از جذب روی دیواره جاذب بطور کمی بوسیله 5 میلی لیتر اسید نیتریک m 5/1 شسته شدند و با اسپکترومتر جذب اتمی شعله مورد اندازه گیری قرار گرفتند. پارامتر های تجربی موثر بر سیستم شامل ph، مقدار نانو لوله های کربنی اصلاح شده، نوع، غلظت و حجم شوینده، مدت زمان هم زدن و حجم محلول نمونه بهینه گردید. ترمودینامیک و سینتیک جذب مس روی نانو لوله های کربنی مطالعه شد. مقدار مثبت برای تغییر آنتالپی استاندارد نشان می دهد که برهمکنش مس جذب شده با نانو لوله ها گرماگیر است. مقدار منفی در تغییر انرژی آزاد جذب و مقدار مثبت تغییر آنتروپی نشان می دهد که واکنش جذب یک فرآیند خودبخودی است. از روش پیشنهادی برای اندازه گیری مقادبر ناچیز یون های کبالت(ii)، کادمیم(ii)، روی(ii) و مس(ii) در نمونه های آب، خاک و خون استفاده شد و نتایج مطلوبی به همراه داشت.

در این تحقیق از نانو لوله کربنی چند دیواره اصلاح شده با لیگاند گلوتارید دی هیدرازید، برای پیش تغلیظ و جداسازی مقادیر ناچیز فلزات مس(ii)، آهن(iii)، نیکل(ii) و روی(ii) به روش استخراج فاز جامد ناپیوسته و اندازه گیری آن با استفاده از اسپکترومتر جذب اتمی شعله استفاده شده است. در این روش ابتدا نانو لوله ها اکسید و سپس دارای لیگاند شدند. یون های مس(ii)، آهن(iii)، نیکل(ii) و روی(ii) پس از جذب روی دیواره جاذب بطور کمی بوسیله 5 میلی لیتر اسید نیتریک m 1 شسته شدند و با اسپکترومتر جذب اتمی شعله مورد اندازه گیری قرار گرفتند. پارامتر های تجربی موثر بر سیستم شامل ph، مقدار نانو لوله های کربنی اصلاح شده، نوع، غلظت و حجم شوینده، مدت زمان هم زدن و حجم محلول نمونه بهینه گردید. گستره خطی روش برای یون های مس(ii)، آهن(iii)، نیکل(ii) و روی(ii) به ترتیب برابر با 21/0، 27/0، 24/0 و 11/0 µg l?1 بدست آمد. ترمودینامیک و سینتیک جذب مس روی نانو لوله های کربنی مطالعه شد. مقدار مثبت برای تغییر آنتالپی استاندارد نشان می دهد که برهمکنش مس جذب شده با نانو لوله ها گرماگیر است. مقدار مثبت در تغییر انرژی آزاد جذب و مقدار مثبت تغییر آنتروپی نشان می دهد که واکنش جذب یک فرآیند غیر خودبخودی است. سینتیک فرآیند جذب را می توان بخوبی با مدل شبه مرتبه دوم توصیف کرد. از روش پیشنهادی برای اندازه گیری مقادبر ناچیز یون های فلزات سنگین در نمونه های آب و خاک استفاده شد و نتایج رضایت بخشی به همراه داشت.

آلوده شدن خاک به ترکیبات نفتی در ایران از بدو استخراج نفت از سده گذشته و انباشت تدریجی آنها در محیط، سلامتی منابع آب و خاک کشور را تهدید می کند. همین امر، ضرورت اعمال روش های کارآمد برای پاکسازی آلودگی، ولی سازگار با محیط زیست و مناسب هر منطقه را اجتناب ناپذیر می سازد. تاکنون روش های زیادی برای رفع آلودگی ترکیبات نفتی از خاک ارائه شده است که یکی از مهمترین آنها، اصلاح زیستی به کمک میکروارگانیزم ها می باشد. روشی که در این مطالعه جهت پاکسازی خاک های آلوده به هیدروکربن های نفتی استفاده شد، بهره گیری از کودهای حیوانی مرغی و گاوی و گاومیش به عنوان ماده اصلاح کننده و تامین کننده مواد مغذی مورد نیاز میکروارگانیزم ها بود. در این راستا از سه جایگاه اطراف پالایشگاه آبادان نمونه های خاک جمع آوری و به گلدان های سفالی انتقال و کودهای مورد نظر به آنها اضافه شد و بعد از سه دوره زمانی 30، 60 و 90 روز غلظت آلاینده ها با استفاده از روش ادسودن ، تخمین نسبت به نمودار استاندارد نفت خام رقیق شده با تولوئن اندازه گیری شد. نتایج نشان داد که بعد از گذشت زمان 30، 60 و 90 روز کود مرغی و گاوی و گاومیش به ترتیب با 42/34، 00/51، 81/46 درصد تجزیه باعث کاهش مقدار آلاینده های نفتی شدند. با استفاده از مدل سینتیکی درجه اول و بررسی داده ها کود گاوی با 00/51 درصد حذف، ثابت سرعت (day-1)0115/0 و زمان نیمه عمر 02/60 روز بهترین عملکرد را نسبت به سایر تیمارها داشته است.

دادههای چند متغیره ممکن است به دلایل مختلف شامل علائم مفقود شده باشند. وجود مقادیر مفقود شده سبب فاصله گرفتن نتایج از مقدار واقعی میشوند.روشهای مختلف کالیبراسیون مانند cls,ils,pcr.pls برای ارائه ی مدل کالیبراسیون و پیش بینی مقادیر از دست رفته در این تحقیق بیان و خطای استاندارد پیش بینی (sep) آنها با هم مقایسه شده اند. یکی از موارد اهمیت این تحقیق آنست که با استفاده از روشهای تخمین مقادیر مفقود شده که در آنها هیچ کالیبراسیون جداگانه ای نیاز نیست، هم مقادیر مفقود شده، تخمین زده شده اند و داده بازسازی شدند. در واقع محدودیتهای روشهای کالیبراسیون در اینجا وجود ندارند.

در این کار تحقیقاتی یک گیرنده جدید، موثر، گزینش پذیر و ساده بر پایه ایندیگوکارمین و در محیط h2o/dmso (1:1 v/v) برای تشخیص کاتیون مس (ii) (گیرنده 1) معرفی شد. گیرنده 1 در محدوده وسیعی از کاتیونها (+ag،+3al ،+2cd،+2fe، fe3+،+2ga،+2hg،+2ni، +3v، +6w، +2zn) با روشهای رنگ سنجی و فلوئورسانی به صورت گزینش پذیربرای تشخیص کاتیون مس (ii) عمل می کند. حد تشخیص بدست آمده برای کاتیون مس (ii) با روش uv- vis ?mol l-1 09/0و با روش فلوئورسانی ?mol l-1 4/ 0 می باشد. به دنبال آن کمپلکس فلزی [ایندیگوکارمین . مس (ii) ] ایجاد شده (گیرنده 2 ) که به عنوان گیرنده ای برای تشخیص آنیون سیانید معرفی شد. و گیرنده 2 قادر است آنیون سیانید را با روش uv- vis و با حدتشخیص ?mol l-1 54/0 به طور گزینشی از بین سایر آنیونها انتخاب کند. طیف جذبی گیرنده های مذکور در محیط ?/7 h2o/dmso (1:1 v/v) ph = طی تیتراسیون با کاتیونها و آنیونهای مختلف مورد بررسی قرار گرفت. طیف جذبی این گیرنده با کاتیون مس (ii) ثبت و سپس کمپلکس [گیرنده. کاتیون] با آنیونهای مختلف تیتر و طیف آنها ثبت گردید. ثابت تجمع کمپلکسهای حاصل با تطبیق منحنی تیتراسیون با روش حداقل مربعات غیر خطی به وسیله برنامه excel s´ersolv محاسبه گردید. در مرحله اول تشکیل کمپلکس فلزی [ایندیگوکارمین . مس (ii) ]، تغییر رنگ از آبی به سبز رخ داد و در مرحله دوم، تشخیص آنیون سیانید توسط کمپلکس حاصله ،تغییر رنگ از سبز به بیرنگ رخ داد. در آزمایشات فلوئورسانی در طی تیتراسیون ایندیگوکارمین با محلول مس (ii)، کاهش چشمگیری در شدت فلورسانی رخ داد.

در این پژوهش، خواص فیزیکی، شیمیائی و بیولوژیکی لجن حاصل از تصفیه‏خانه پساب صنعتی پالایشگاه آبادان براساس استانداردهای موجود بررسی و نیز تئوری امکان استفاده مجدد از لجن و در نهایت ارائه راهکارهای دفع و مدیریت لجن مذکور ارائه شده است. در این مطالعه نمونه‏گیری از کیک لجن در طول 6 ماه صورت گرفت به طوری که تعداد کل نمونههای مورد بررسی 24 عدد بوده که عملاً 13 نمونه کیک لجن در طول مطالعه مورد بررسی و آنالیز قرار گرفت. نمونه گیری از اردیبهشت 1392 آغاز و در شهریور 1393 خاتمه یافت. روش نمونه برداری نمونه هر دو محیط به صورت نمونه برداری لحظه ای ساده بوده و شیوه انتقال و نگهداری نمونه ها بر اساس دستورالعمل موجود در کتاب aphaانجام شده است. نتایج نشان داد که مقادیر متوسط فلزات سنگین آرسنیک 5/532، کادمیوم 2/9، کبالت 85/3، کروم5/773، مس302، آهن 165/5، منگنز5/512، نیکل 15/202، سرب 05/26 و روی 585/0 میلی گرم بر کیلوگرم وزن خشک می باشد. همچنین مقدارکل جامدات معلق با میانگین 5254 میلی گرم بر کیلوگرم به دست آمد و کلی فرم مدفوعی e169308/1 می باشد. بطور کلی، نتایج حاصل از این مطالعه نشان داد که اکثر پارامترهای مورد سنجش دراین تحقیق به جز پارامترهای بیولوژیکی ازجمله کل کلیفرم و کلیفرم مدفوعی و فلزات سنگین ازجمله منگنز و آرسنیک در محدوده استانداردهای سازمان محیط زیست بوده و ممنوعیتی جهت دفع آنها وجود ندارد. بررسی نتایج حاصل از این پژوهش حاکی از آن است که کاربرد این لجن ها برای مصارف مختلف به خصوص مصارف کشاورزی بلامانع است و به عنوان کود و یا اصلاح کننده خاک در مصارف کشاورزی مناسب می باشد.

در این کار تحقیقی یک روش جدید، موثر، گزینش پذیر و بسیار ساده برای تشخیص کاتیون نیکل و آنیون سیانید در محدوده وسیعی از آنیون ها f-، cl-، br-، i-، ch3coo-، h2po4-، scn-، no3-، co32-، c2o42-، so32- با روش رنگ سنجی که به صورت گزینش پذیر عمل می کند گزارش می شود. رفتار اریو کروم بلک تی (ebt)، لیگاند رنگزایی که به راحتی در دسترس است، به عنوان یک گیرنده شیمیایی رنگ سنجی در حضور جزءهای کاتیون فلزی و آنیونی در محیط dmso/h2o مورد مطالعه قرار گرفت.ebt به عنوان یک شناساگر حساس و گزینش پذیر برای نیکل در محیط dmso/h2o (10:90) در6 ph= با حد تشخیص7-10×045/5 مولار و کمپلکس [(ebt)2ni]+2 با پاسخ دهی بالا و گزینش پذیری فقط در مقابل سیانید با حد تشخیص 7-10×19/6 مولار نشان داده شده است. از مزایای دیگر این روش علاوه بر پاسخ دهی سریع، شناسایی از طریق چشم غیر مسلح هم برای نیکل و هم سیانید می باشد. این روش از نظر تجزیه ای دارای کاربرد های متنوع می باشد و همچنین برای شناسایی در نمونه حقیقی مانند نمونه های متنوع آب و سرم خون به کار گرفته شده است.

در بخش اول تحقیق طراحی وساخت یک حسگر شیمیایی بسیار ساده، موثرو گزینش پذیر پرداختیم که توانایی شناسایی آنیون فلوراید در حضور تعداد زیادی از آنیون های دیگر از قبیل: cl¯, br¯, i¯, hso4¯, no3¯, oac¯(acetate), bzo¯ (benzoate) با استفاده از آشکارسازی به روش های فلورسانی و رنگ سنجی را دارد. 4-برمو 2-6 بیس (هیدروکسی متیل) فنلbbhmp) ( به عنوان یک گیرنده فنلی در دسترس و ساده بدون وجود عامل رنگزا می باشد. در روش رنگ سنجی، تشخیص از طریق چشم غیر مسلح برای آنیون فلوراید با bbhmp بیان شده است. جالب است که تشخیص فلورسانی فلوراید به وسیله bbhmp با خاموش کردن فلورسانی با گزینش پذیری بالا در محلول دی متیل سولفوکسید dmso امکان پذیرمی باشد. در بخش دوم تحقیق معرفی دایتیزون (dtz)، شناساگر رنگزای در دسترس و ساده، به عنوان میزبان شیمیایی گزینش پذیر جدید، برای شناسایی سیانید در محیط آبی که قادر است یون سیانید را در حضور آنیون های رقابتی از قبیل استات، دی هیدروژن فسفات، فلورید و بنزوات به وسیله پیوند کوالانسی شناسایی کند، می پردازیم. ویژگی های حسگری دایتیزون در مخلوط حلالی دی متیل سولفوکسید-آب(9:1) مورد بررسی قرار گرفت و گزینش پذیری بسیار بالایی در مقابل آنیون سیانید حاصل شد. مکانیسم شناسایی منطقی این روش به وسیله تکنیک های اسپکتروفتومتری فرابنفش-مرئی، اسپکتروسکوپی ftir و 1h-nmr، مورد تائید قرار گرفته است. محاسبات تئوری تابع چگالی وابسته به زمان (tddft) از برانگیختگی اسپکتروسکوپی فرابنفش-مرئی مربوط به اتصال dtz2-cn با یافته های آزمایشگاهی ما همخوانی دارد. حد تشخیص برای این رنگزای جدید 48/0 µmol l-1 اندازه گیری شده است. که بسیار کمتر از ماکزیمم حد مجاز سازمان سلامت جهانی(who) و حد تشخیص گزارش شده توسط بسیاری از حسگرهای شیمیایی برای تشخیص سیانید می باشد. پاسخ دهی در زمان کوتاه و تشخیص به وسیله چشم غیر مسلح، این روش را برای تشخیص و تخمین کمّی یون سیانید در نمونه های حقیقی متنوع، ممکن می سازد از مزایای تجزیه ای این روش، شناسایی یون سیانید در پساب های آبکاری فلز(epww) ، سرم خون انسان، نمونه های آب معدنی و آب آشامیدنی است که نتایج با شیوه های استاندارد معمول، مقایسه شده است. در بخش سوم تحقیق رودامین b (rhb ) که رنگینه ای در دسترس است به عنوان یک حسگر فلورسانی و رنگ سنجی جدید و موثر برای شناسایی و اندازه گیری آنیون سیانید در محیط آبی مورد استفاده قرار گرفت. آزمایشات نشر فلورسانی و جذبی فرابنفش-مرئی برای مطالعات فرآیند های حسگری صورت گرفت. rhb با یک پاسخ فلورسانی روشن-خاموش موثر تحت تاثیر فسفوتنگستیک اسید (h3pw12o40 ,pta) قرار گرفت که مکانیسم زوج یون برای آن پیشنهاد گردید. همچنین (rhb+)3.pta3− به عنوان حسگر فلورسانی خاموش-روشن برای آنیون سیانید توانست به صورت فرآیند جانشینی لیگاند عمل نماید. این زوج یون ایجاد شده، به عنوان جزئی حساس به سیانید با حد تشخیص به ترتیب3/0 و 04/0 µmol l-1 با روش های رنگ سنجی و فلورسانی پاسخ داد. بسته به ترتیب افزایش یون های pta و سیانید، محلول rhbبه عنوان یک قفل صفحه کلید حفاظت مولکولی با ورودهای pta و سیانید عمل کرد. ورودهای یونی به رنگزا جدید مشابه قفل و کلید مولکولی الکترونیکی عمل می کنند. نتایج به صورت موفقیت آمیزی (بیشتر از 96%) با داده های حاصل از روش مرجع اسپکتروفتومتری برای یون های سیانید مقایسه شد. در بخش چهارم تحقیق روش جدید استخراج فاز جامد با نانو ذرات مغناطیسی همراه شده با همی میسل های مخلوط (mmhspe) برای گونه شناسی یون های آهن(ii) وآهن(iii) در نمونه حبوبات به وسیله اسپکترومتری جذب اتمی شعله (faas)مورد استفاده قرار گرفت. نانو ذرات مغناطیسی پوشیده شده با آلومینا (fe3o4/al2o3nps) اصلاح شده به وسیله سدیم دودسیل سولفات و1-(2 پیریدیل آزو)-2-نفتول (sds-pan) به عنوان عامل استخراج کننده تهیه شدند. فرآیند انجام شده براساس کمپلکس آهن (ii)با panتثبیت شده روی sds که بر رویfe3o4/al2o3 نشانده شده، می باشد. مقدار کل آهن بعد از کاهش fe(iii) و جذب کل آهن بر روی نانو جاذب محاسبه شد. سپس مقدار آهن(iii) به صورت تفاضل مقدار آهن(ii) از کل آهن محاسبه شد. تحت شرایط بهینه، بازیافت آهن(ii) به وسیله تجزیه 7 گونه حبوبات بین 6/96% و2/103% و حد تشخیص fe(ιi) بین 7/0 و 0/2 ng mg−1تعیین شد. نتایج بدست آمده نشان دادند که غلظت بدست آمده آهن(iii) بیشتر از آهن(ii) در نمونه حبوبات می باشد و دانه های سویا و بادام زمینی دارای ماکزیمم مقدار آهن(ii) هستند.

روش استخراج نقطه ابری برای پیش تغلیظ مقادیر ناچیز نقره و منیزیم و سپس اندازه گیری آنها به وسیله اسپکترومتری جذب اتمی با موفقیت انجام شد. 4 -متیل3-((1-هیدروژن ایندول3-ایل) (فنیل) (متیل)) 1- هیدروژن ایندول (mpbim) به عنوان لیگاند و تریتون x-114 به عنوان سوفکتانت استفاده گردید. بعد از جداسازی فاز در دمای 65 درجه سانتیگراد بر پایه نقطه ابری شدن مخلوط، فاز غنی از سورفکتانت با thf رقیق شد. آنالیت رقیق شده در محلول نهایی بوسیله اسپکترومتری جذب اتمی اندازه گیری شد در شرایط بهینه پیش تغلیظ و اندازه گیری در غلظت کمی از نقره و منیزیم به ترتیب 3 میکرو گرم بر لیتر و 47/1 میکرو گرم بر لیتر انجام می شود. روش پیشنهاد شده برای اندازه گیری نقره و منیزیم در نمونه های مختلف به کار گرفته شد.

در این پایان نامه ابتدا به توضیح و تشریح نظری درباره مواردی از قبیل لزوم اندازه گیری رطوبت در صنایع مختلف بویژه صنعت گاز و روشهای اندازه گیری رطوبت و نقش مواد نانو متخلخل در آن و کاربرد نانو متخلخل tio2 در این زمینه، خواص فیزیکی و شیمیایی موثر در سنتز و شناسایی، تعیین خصوصیات و بکار گیری این نوع نانو متخلخل جهت اندازه گیری رطوبت پرداخته شده است. در بخش تجربی و آزمایشگاهی نیز پس از سنتز متخلخل tio2 و شناسایی و تعیین خصوصیات نمونه های سنتز شده با روشهای xrd,sem , bet به تفسیر داده های مربوطه و تشریح نتایج آنها پرداخته شد. آنگاه دستگاهی جهت تعیین مشخصات الکتریکی نانو متخلخل tio2 در هنگام قرار گرفتن در جریانات گازی و جذب رطوبت در مقدارهای متفاوت تهیه و نصب گردید. نتایج بدست آمده از تجزیه کمی بخار آب در محیطهای با رطوبت نسبی متفاوت توسط نمونه های حسگر ثبت شد و مورد بررسی و تجزیه و تحلیل آماری قرار گرفت بدین تربیت تجربیات جدید و مفیدی جهت بهبود در روشهای ساخت و پاسخ دهی این نوع حسگرها کسب گردید.در پایان نیز به ارائه پیشنهاداتی در جهت ادامه جستجو، تکمیل، پیشرفت و توسعه فن آوری های پروژه های تحقیقاتی مرتبط با این موضوع پرداخته شد.

در این تحقیق از ایندیگوکارمین بعنوان پذیرنده رنگزا جهت شناسایی مقادیر جزیی فلورید درحلال دی متیل سولفوکساید استفاده شده است. پارامترهای مختلفی از قبیل حضور تعدادی آنیون و نوع حلال به روش اسپکتروفوتومتری uv-vis مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت. برای ترکیب ایندیگو کارمین در حلال فوق یک پیک در طول موج 623 نانومتر دیده می شود. در حضور نمک تترا بوتیل آمونیوم فلورید پیک موجود در طول موج 623 نانومتر به کلی از بین میرود و یک پیک جدید در 453 نانومتر تشکیل میشود که همراه با تغییر رنگ محلول از آبی به زرد است. سایر آنیونها نظیر cl-، br-، i-، aco-، -bzo، -no3 و -hso4 هیچ اثری روی پیک nm623 نداشتند. بررسی های فلورسانی نشان می دهد که با افزایش آنیون فلورید، فلورسانی افزایش می یابد که با گزینش پذیری زیاد قادر به شناسایی این آنیون در محیط دی متیل سولفوکساید است و تشخیص پیوند آنیون نیز امکان پذیر است. ثابت تجمع کمپلکس حاصل با تطبیق منحنی تیتراسیون عملی و محاسباتی توسط برنامهsolver excel محاسبه گردید که مقدار لگاریتم ثابت تجمع کمپلکس حاصل برابر با 019/4= log kass بدست آمد.

امروزه جهت جداسازی در دستگاه های کروماتوگرافی، گاهی مواقع از چند ستون و چند آشکارساز و شیرهای مخصوص بهره گرفته می شود. به مجموعه آن ها تکنیک مسیریابی ستون و چرخش شیر یاد می شود. جهت اندازه گیری آنیون های کلراید و سولفات در سود مایع تجاری از این تکنیک استفاده کردیم.در این روش، ابتدا سود مایع50 در صد، با اسید نیتریک 1:1 خنثی شد. از آنجا که محلول حاصل شده پس از خنثی سازی، نمکی با غلظت بالای یون نیترات است ودر صورت تزریق مستقیم، یون های بعد از نیترات به علت بزرگی پیک نیترات در دنباله پیک آن قرار می گیرند و مقادیر کم آنها محو می شوند از فن آوری برش مقطعی استفاده کردیم .بدین منظور دو ستون بطور سری وصل شدند به طوریکه یک شیر چهار پورته در حد فاصل آنها نصب شد. نمونه با رقت 4 برابر به دستگاه تزریق شد. در این روش اجازه داده می شود یون های قبل از نیترات پس از جداسازی در ستون اول، وارد ستون دوم شده و در لحظه ورود نیترات به ستون دوم، شیر میانی چرخیده و یون های نیترات به خارج هدایت شوند در زمان برش، یون کلراید در ستون دوم حبس می شود و سپس در زمان مناسب دیگر شیر جهتش عوض می شود و مسیر شوینده به ستون دوم برقرار و در این حالت کمی از یون های نیترات و آنیون های بعد از نیترات، مانند فسفات و سولفات وارد ستون دوم شده و پس از تفکیک به آشکارساز می رسند، با این کار ستون دوم ظرفیت بیشتر، جداسازی بهتر و منحنی ها نیز دنباله دار نیستند و عملا قدرت تفکیک بهتر و حد تشخیص پایین تر را شاهد هستیم. از آنجا که یون های عمده کلراید و سولفات در سود مشاهده شدند. صرفاٌ اندازه گیری این دو آنیون در دستور کار قرار گرفت. انحراف استاندارد نسبی 3% تا 3/5% و حد تشخیص تا 1 میلی گرم بر کیلوگرم سود مایع بود.

امروزه در طی افزایش داده های تولید شده توسط ابزارهای تحلیلی، فشرده سازی مناسب، ضرورتی است که همواره نیاز به آن احساس می شود. فشرده سازی داده ها باعث کاهش زمان محاسبات و رسیدن آن به حد قابل قبولی می شود. هر چه حجم و نویز داده ها کاهش یابد تحلیل آنها ساده تر می شود و همچنین زمان انجام محاسبات بطور قابل ملاحظه ای کاهش می یابد. استفاده از نرم افزار manager microsoft office picture و matlab بطور همزمان روشی بسیار سودمند برای فشرده سازی داده های طیفی ارائه می کند. فشرده سازی می تواند در سطوح مختلف انجام شود که در هر سطح اندازه داده به نصف مرحله قبل کاهش یافت. این کار شامل روشی ست برای تعیین یک سطح بهینه از فشرده سازی داده ها که در آن هدف این است که هیچ اطلاعاتی از دست نرود و همچنین تغییری در ساختار داده ها ایجاد نشود. این روش بر اساس تخمین singular values(sv) از ماتریس داده ها و singular valuesاز هر سطح فشرده شده است. همچنین محاسبه ی انحراف مطلق میانه آماری مربوط به داده های حاصل از ارتباط sv داده اصلی و هر یک از مراحل فشرده سازی سطوح مختلف فشرده شده به طور جداگانه است. این پارامتر در نهایت در یک نمودار در مقابل هر یک از سطوح فشرده شده رسم شد.

اکسیداسیون چربی ها یکی از مهمترین مسایل تکنیکی صنایع غذایی بویژه تکنولوژی روغن را تشکیل می دهد. کاربردآنتی اکسیدانهادر مواد غذایی یکی از موثرترین روشهای آهسته کردن اکسایش چربیها و افزایش عمرنگهداری غذاهای چرب و بنابراین جلوگیری از کاهش کیفیت حسی و تغذیه ای آنهاست. در این تحقیق با استفاده از روش اکسیژن فعال تاثیر آنتی اکسیدانهای آلفاتوکوفرول و bht وترکیب با سیتریک اسید در زمانهای(ساعت) 5-10-15-20و25 بر میزان و روند اکسیداسیون مورد بررسی قرار گرفت. میزان اکسیداسیون اولیه با اندازه گیری عدد پراکسید به روش یدومتری و اکسیداسیون ثانویه با اندازه گیری عدد آنیزیدین به روش طیف نورسنجی به دست آمد. شاخص های اکسیداسیون کل دوره القایی پراکسید20، فعالیت و قدرت آنتی اکسیدانی وفاکتور پایداری مورد محاسبه قرار گرفت.نتایج این بررسی نشان داد که نمونه حاوی آنتی اکسیدان bht + سیتریک اسید بهترین ترکیب جهت جلوگیری از اکسیداسیون اولیه و ثانویه می باشد. زیرا عدد پراکسید و عدد آنیزیذین این ترکیب کمترین عدد را دارا می باشد و به عنوان یک آنتی اکسیدان قوی با خاصیت سینرژیسمی عمل می کند.

در مطالعه حاظر بر آنیم که با مطالعه میزان ثابت پایداری کمپلکس رانتیدین با نیکل اثر رانتیدین بر عناصر ناچیز و متابولیسم معدنی را مورد بررسی قرار داده ومیزان تغییر غلظت عناصر ناچیز مانند نیکل را که می تواند از اثرات جانبی دارو باشد را بررسی کنیم.

چکیده امروزه تشخیص و تعیین گزینش پذیر آنیون سیانید به علت اثرات سمی فراوان آن در محیط زندگی موجودات زنده توجه زیادی را به خود جلب کرده است. برلیانت گرین به عنوان یک حسگرشیمیایی فلورسانی موثر و کارآمد و جدید در یک محلول مطلقا آبی استفاده شده است. آزمایشات تیتراسیون نشر فلورسانی برای مطالعه ی فرآیند تشخیص و تعیین به کار گرفته شده اند. برلیانت گرین توانست به عنوان یک پاسخ فلورسانی "off-on"برای فسفو تنگستیک اسید(pta) براساس یک فرآیند تجمع یونی عمل کند. همچنین این کمپلکس توانست به عنوان یک حسگر فلورسانی" "on-off برای آنیون سیانید براساس یک فرایند جانشینی لیگاند به کار گرفته شود. متناسب با توالی افزایش یون های pta و cn- به محلول، برلیانت گرین توانست به عنوان کلید قفل کننده ی امنیت مولکولی با ورودی های یون سیانید و فسفوتنگستیک اسید باشد. ورودی های یونی به فلورفور جدید به عنوان یک کلید قفل کننده ی مولکولی الکترونیکی مازاد، کپی می شود. منحنی کالیبراسیون برای تعیین کمی آنیون سیانید در محدوده خطی 52/51 - 7/0 میکرو مول بر لیتر با ضریب همبستگی (r2)، 9973/0 خطی می باشد. حد تشخیص سیانید 17/0 میکرومول بر لیتر و انحراف نسبی نیز برای غلظت های µg l-1 26 و µg l-1 260 به ترتیب برابر % 04/3 و % 85/1 بدست آمد. بر اساس دانش ما، برلیانت گرین، اولین بار است که برای تعیین و تشخیص کمی سیانید در نمونه های حقیقی و تجربی به کار گرفته شده است. این روش در تعیین آنیون سیانید در نمونه های حقیقی با نتایج رضایت بخش انجام شد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

یک روش جدید برای اندازه گیری مقادیر بسیار ناچیز مس به روش سینتیکی استفاده از تاخیر سینتیکی در واکنش بین سولفیت و شناساگر برلینت گرین در حضور مس) ii (ارائه شده است . اندازه گیری ها بروش اسپکتروفتومتری در طول موج 615 نانومتر که طول موج ماگزیمم جذب شناساگر میباشد صورت پذیرفته است . از بین روشهای سینتیکی موجود برای آنالیز یک جزء، روش fixed time بعلت برتر خاص دراین مورد انتخاب گردید. محدوده خطی منحنی استاندارد برای مس 0 - 1100 نانوگرم بر میلی لیتر میباشد. حد تشخیص مس بوسیله این روش حدود 10 نانوگرم بر میلی لیتر میباشد . اثر پارامترهای مختلف شامل ph و دما و قدرت یونی، غلظت معرفها بر روی سرعت واکنش بین برلینت گرین و سولفیت در خصوص) ii (و در غیاب آن مورد بررسی ق گرفت و بهترین شرایط مشخص شد. نتایج بدست آمده نشان داد که ph = 7، دماهای بالاتر از 30 c، قدرت یونی کمتر از 0/0151 مولار، بر غلظت های 500 نانوگرم بر میلی لیتر سولفیت و2 /54 x 10 -5 مولار برلینت گرین بهترین نتایج را دربردارد اثر مزاحمت کاتیونهای مختلف بر روی واکنش مورد نظر بررسی شد به جز cn - مزاحمت عمده ای در بین آنیونها موجود نبود و در بین کاتیونها cr) vi (و hg) ii (جزء مزاحمت های اصلی بشمار میرفتند که مزاحمت آنها بترتیب با استفاده از fe) ii (و edta با غلظت های مشخص رفع گردید .