نام پژوهشگر: اسماعیل شمس سولاری

اندازه گیری الکتروشیمیایی انسولین, گوانین و آدنین با استفاده از الکترود خمیرکربن اصلاح شده با سیلیکاژل
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان 1389
  مهدی جعفری اصل   اسماعیل شمس سولاری

در بخش نخست این تحقیق، از الکترود خمیرکربن اصلاح شده با سیلیکاژل برای اندازه گیری انتخابی انسولین استفاده شده است. نتایج تجربی نشان دهنده افزایش جریان دماغه اکسایش انسولین در نتیجه جذب انسولین در سطح الکترود اصلاح شده می باشد. بنابراین، الکترود اصلاح شده به عنوان حسگر الکتروشیمیایی در روش های ولتامتری عاری سازی جذبی پالس تفاضلی و آمپرومتری مورد استفاده قرار گرفت. تاثیر پارامترهای مختلف تجربی بر روی پاسخ ولتامتری عاری سازی جذبی انسولین مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، منحنی تنطیم انسولین با استفاده از آمپرومتری در محدوده 90 تا1530 پیکو مولار خطی می باشد. حساسیت و حد تشخیص روش پیشنهادی به ترتیب pa/pm 107 و 36 پیکو مولار محاسبه شد. از مزایای الکترود پیشنهادی می توان به روش تهیه ساده, استفاده از مواد ارزان قیمت ، تکرارپذیری مناسب، پایداری شیمیایی و مکانیکی خوب و تجدید پذیری آسان سطح اشاره کرد, گزینش-پذیری مناسب الکترود اصلاح شده با سیلیکاژل, برای اندازه گیری انسولین در حضور آمینو اسیدهای سولفوردار از جمله سیستئین و سیستین و گلوتاتیون مهم ترین مزیت الکترود اصلاح شده می باشد. در بخش دوم، روش ساده و قابل اعتمادی با استفاه از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با سیلیکاژل برای تعیین آدنین و گوانین پیشنهاد شده است. نتایج تجربی نشان داد که جریان دماغه اکسایش آدنین و گوانین بر روی الکترود اصلاح شده همراه با افزایش جریان و کاهش اضافه ولتاژ در مقایسه با الکترود خمیر اصلاح نشده می باشد. اثر پارامترهای تجربی مختلف از جملهph ، ترکیب در صد اصلاح کننده, زمان و پتانسیل پیش تغلیظ و همچنین سرعت پیمایش پتانسیل روی پاسخ الکتروشیمیایی گوانین و آدنین بررسی شد. تحت شرایط بهینه ی تجربی، جریان دماغه اکسایش گوانین با غلظت گوانین در محدوده ی 20 تا 1000 نانومولار و 1 تا 50 میکرومولار رابطه خطی دارد و حد تشخیص روش پس از 200 ثانیه پیش تغلیظ در پتانسیل 45/0 ولت 8 نانومولار محاسبه شد. منحنی تنظیم آدنین در محدوده 60 تا 2200 نانومولار و 2/2 تا60 میکرو مولار خطی می باشد و حد تشخیص روش بعد از 120 ثانیه پیش تغلیظ در پتانسیل 55/0 ولت 4 نانومولار محاسبه شد. امکان اندازه گیری آدنین و گوانین در حضور یکدیگر نیز بررسی شد.

سنتز و بررسی رفتار الکتروشیمیایی نانو ذرّات مغناطیسی آهن اکسید سیلیکاپوش اصلاح شده با تیونین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1389
  الهه قاسمی   اسماعیل شمس سولاری

در این تحقیق نانو ذرّات مغناطیسی آهن اکسید به روش هم رسوبی یون های fe2+ و fe3+ در محلول آمونیاکی آمونیاکی تهیّه شدند. سپس، نانو ذرّات مغناطیسی توسط سیلیکا پوشش داده شده و پس از آن با 3- آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان عامل دار شدند. بعد از فعّال کردن سطح با گلوتارآلدهید، تیونین به طور کووالانسی به سطح نانو ذرّات مغناطیسی متّصل گردید. نانو ذرّات مغناطیسی تهیّه شده توسط روش های پراش اشعه ی x (xrd)، میکروسکوپی الکترونی عبوری (tem)، طیف سنجی مادون قرمز با تبدیل فوریه (ft-ir)، تجزیه ی کربن هیدروژن نیتروژن گوگرد (chns) و مغناطیس سنج نمونه ی مرتعش (vsm) مشخصه یابی گردیدند. در نهایت، با استفاده از یک آهن ربا، نانو ذرّات مغناطیسی اصلاح شده روی سطح الکترود خمیرکربن (cpe) تثبیت شدند و رفتار الکتروشیمیایی تیونین قرار گرفته روی نانو ذرّات مغناطیسی مطالعه گردید. مطالعات ولتامتری چرخه ای نشان می دهد که تیونین تثبیت شده روی نانو ذرّات مغناطیسی رفتار الکتروشیمیایی تیونین در محلول را حفظ می نماید. تأثیر عوامل مختلف شامل ph و سرعت پیمایش پتانسیل روی رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده بررسی گردید. الکترود اصلاح شده خاصیّت الکتروکاتالیزوری خوبی را برای احیای آب اکسیژنه از خود بروز می دهد. منحنی تنظیم اندازه گیری آمپرومتری هیدروژن پراکسید در بافر بریتون- رابینسون با 0/7= phو با اعمال پتانسیل 3/0- ولت (نسبت به الکترود مرجع ag/agcl) در محدوده ی 0/7 تا 0/230 میکرومولار خطی بود و حدّ تشخیص روش 8/1 میکرومولار محاسبه گردید.

بررسی فعالیت سینتیکی و پایداری آنزیم گلوکزاکسیداز تثبیت شده روی نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان 1389
  محبوبه عباسی   عبدالخالق بردبار

در این پژوهش آنزیم گلوکزاکسیداز روی سطح نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده تثبیت گردید. در این راستا، ابتدا نانوذرات مگنتیت با پوشش سیلیکا سنتز شدند. به منظور تثبیت آنزیم، نانوذرات توسط واکنش با 3- آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان (aptes) آمین دار شدند، سپس عامل تری کلرو تری آزین (tct) روی سطح آمین دار شده ی نانوذرات قرار گرفت. آنزیم گلوکزاکسیداز از طریق پیوند کووالانسی با tct روی نانوذرات اصلاح شده ی مغناطیسی تثبیت گردید. ساختار، شکل و اندازه ی نانوذرات توسط تکنیک های xrd و tem تعیین شد. سنتز نانوذرات اصلاح شده در مراحل مختلف و اتصال کووالانسی گلوکزاکسیداز روی نانوذرات اصلاح شده، توسط طیف ft-ir مورد تأیید قرار گرفت. به منظور دستیابی به شرایط مناسب برای فرآیند تثبیت آنزیم، زمان و مقدار بهینه آنزیم گلوکزاکسیداز تعیین گردید. در مرحله ی بعد، اثر دما و ph روی فعالیت آنزیم تثبیت شده، بررسی شد و با آنزیم آزاد مورد مقایسه قرار گرفت. نتایج نشان دهنده ی پایداری بیشتر آنزیم تثبیت شده نسبت به آزاد در دما و phهای مختلف می باشد. پارامترهای سینتیکی از طریق اندازه گیری سرعت واکنش برای آنزیم تثبیت شده و آزاد تعیین گردید. کاهش km برای آنزیم تثبیت شده، نشان دهنده ی تمایل بیشتر آنزیم تثبیت شده در مقایسه با آنزیم آزاد برای پیوند شدن با سوبسترا می باشد. در مرحله ی آخر، آنزیم های تثبیت شده و آزاد به مدت یک هفته در دمای 4 درجه سانتیگراد نگهداری شدند و فعالیت باقیمانده ی هر یک از نمونه ها در هر روز اندازه گیری شد. مشاهده شد که آنزیم آزاد بعد از یک هفته 62 درصد از فعالیت خود را از دست داده است در حالی که آنزیم تثبیت شده تنها 14 درصد کاهش فعالیت داشته است. بنابراین تثبیت گلوکزاکسیداز روی سطح این نوع از نانوذرات، منجر به بهبود پایداری آنزیم شده است.

بررسی فعالیت سینیتیکی و پایداری کانفورماسیونی لیپاز تثبیت شده برروی نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1390
  الناز رنج بخش   عبدالخالق بردبار

در این پژوهش از نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن اصلاح‏شده جهت تثبیت کوالانسی لیپاز استفاده شد. بدین منظور ابتدا نانوذرات مگنتیت توسط روش هم‏رسوبی سنتز شدند و در مرحله بعد جهت افزایش پایداری سیلیکاپوش گردیدند. در ادامه نانوذرات آمین دار با تحت عمل قرار گرفتن نانوذرات سیلیکاپوش با 3- آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان به‏دست آمدند. در مرحله پایانی نانوذرات توسط تری کلرو تری آزین جهت تثبیت کوالانسی لیپاز فعال شدند. جهت مشخصه یابی نانوذرات در مراحل مختلف سنتز و بعد از تثبیت لیپاز از تکنیک های xrd، tem، ft-ir و edx استفاده شد. الگوی xrd نانوذرات نشان داد که فرآیند تثبیت تغییری در فاز نانوذرات مگنتیت سنتزشده ایجاد نمی کند و تصویر میکروسکوپ الکترونی عبوری نانوذرات اصلاح شده قطر نانوذرات را در حدود 25 نانومتر تخمین زد. با استفاده از طیف های ft-ir مراحل مختلف سنتز و تثبیت کوالانسی لیپاز برروی نانوذرات مگنتیت تأیید شدند. هم‏چنین طیف edx حاصل از نانوذرات سیلیکاپوش تأییدی دیگر بر سیلیکاپوش شدن نانوذرات بود. زمان و غلظت بهینه با توجه به اندازه‏گیری‏های میزان تثبیت و فعالیت آنزیم تثبیت‏شده به ترتیب 3 ساعت و 178 میکروگرم بدست آمد. در ادامه پایداری آنزیم تثبیت شده و آزاد در دماها و phهای مختلف مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل حاکی از پایداری بیشتر آنزیم تثبیت شده نسبت به آنزیم آزاد بود. بررسی سینتیکی انجام شده برای هر دو شکل آنزیم تمایل بیشتر آنزیم تثبیت‏شده به سوبسترا را نسبت به آنزیم آزاد نشان داد. در پایان نتایج بررسی پایداری آنزیم در طول زمان پایداری بیشتر آنزیم تثبیت شده را نشان داد. پایداری آنزیم تثبیت شده به همراه دارا بودن مزایای تثبیت حاکی از آن است که روش استفاده شده در این پژوهش کاندیدای مناسبی برای کاربرد در صنعت است.

مطالعه رفتار الکتروشیمیایی پلی اکسومتال های هیبریدی(bmim)4w10o32 و [c6(mim)2]2w10o32 و بررسی اثر الکتروکاتالیزوری (bmim)4w10o32
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1390
  مهدی مختاری ابرقویی   اسماعیل شمس سولاری

در بخش نخست این تحقیق دو نمک هیبریدی از پلی اکسومتالات دکاتنگستات (-w10o324) با کاتیون های مقابل بوتیل متیل ایمیدازولیوم و 1و6- بیس 3- متیل ایمیدازولیوم 1- ایل هگزان ساخته شد. رفتار الکتروشیمیایی دو ترکیب به وسیله ولتامتری چرخه ای در محیط آلی استونیتریل حاوی الکترولیت حامل معمولی، محیط آلی حاوی الکترولیت مایع یونی و محیط مایع یونی خالص مورد بررسی قرار گرفت. نتایج مطالعات انجام شده نشان می دهد که هم اندازه کاتیون همراه و هم نوع حلال و الکترولیت حامل استفاده شده بر رفتار الکتروشیمیایی پلی اکسومتالات -w10o324 اثرگذار است و باعث تغییر در پتانسیل های اکسایش-کاهش پلی اکسومتالات مورد نظر می شود. همچنین اثر سرعت روبش پتانسیل در ولتامتری چرخه ای بر جریان های دماغه اکسایش و کاهش مربوط به پلی اکسومتالات مورد نظر در محیط های فوق نشان دهنده تحت کنترل نفوذ بودن فرایندهای اکسایش- کاهش می باشد. در بخش دوّم این تحقیق، نمک هیبریدی پلی اکسومتالات -w10o324 با کاتیون مقابل بوتیل متیل ایمیدازولیوم برای اصلاح الکترود خمیرکربن مورد استفاده قرارگرفت. رفتار الکتروشیمیایی این الکترود اصلاح شده و عوامل تأثیرگذار روی آن با روش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از مطالعات ولتامتری نشان می دهد که ساخت ترکیب هیبریدی از پلی اکسومتالات -w10o324 و قرار دادن آن در بافت الکترود خمیر کربن تأثیری روی رفتار الکتروشیمیایی آن در محیط آبی ندارد و همان ویژگی های -w10o324 در محلول آبی را از خود نشان می دهد. همچنین از اثر ph و سرعت روبش پتانسیل روی رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده، می توان دریافت که فرآیند احیای پلی اکسومتالات ها با گرفتن پروتون همراه است. الکترود خمیرکربن اصلاح شده با -w10o324 برای اندازه گیری یدات به کار گرفته شد. نتایج بررسی های انجام شده نشان می دهد که اصلاح کننده ی -w10o324 می تواند به عنوان یک الکتروکاتالیزور در فرایند احیای یدات عمل کند. با استفاده از این الکترود و در شرایط بهینه، از روی منحنی درجه بندی ناحیه ی خطی غلظتی 1/0 تا 700 میکرومولار و حدّ تشخیص 90 نانو مولار برای یدات با استفاده از روش آمپرومتری بدست آمد. روش ارائه شده برای اندازه گیری یدات در نمونه نمک طعام مورد استفاده قرار گرفت. از ویژگی های الکترود اصلاح شده می توان به ارزان بودن ، سادگی تجدیدکردن سطح و پایداری مکانیکی و شیمیایی آن اشاره کرد.

خواص کانفورماسیونی وپیوندی بتالاکتوگلوبولین تثبیت شده بر روی نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1390
  جواد قدسی   عبدالخالق بردبار

پروتئین بتالاکتوگلوبولین(blg) مهمترین پروتئین شیر گاو محسوب می شود که میانگین غلظت آن در شیر گاو در حدود 3-2 گرم بر لیتر می باشد. blg علاوه بر شیر گاو در شیر بسیاری از پستانداران دیگر نظیر گوزن، خوک، اسب، موش، گربه، و سگ نیز یافت می شود؛ اما این پروتئین در شیر انسان وجود ندارد. در این پژوهش این پروتئین بر روی نانوذرات آهن تثبیت شده و خواص پیوندی وهمچنین پایداری این پروتئین در حالت های آزاد وپیوندی به دست آمده و با یکدیگر مقایسه شد. در ابتدا نانوذرات اکسید آهن ((fe3o4 به روش هم رسوبی سنتز شد. سپس برای اینکه نانوذرات مستعد تثبیت کووالانسی پروتئین شوند، نانوذرات اصلاح گردیدند. برای این کار در ابتدا نانوذرات سیلیکا پوش شدند. در مرحله ی بعد مولکول آمینو پروپیل بر روی آن نشانده شد. در مرحله ی نهایی اصلاح نانوذرات، مولکول سیانوریک کلراید به آمینو پروپیل متصل شد. مراحل سنتز و اصلاح نانوذره با تکنیک های edax،tem ، ft-irو sem مورد بررسی و تایید قرار گرفت. سپس پروتئین به صورت کووالانسی بر روی نانوذرات اصلاح شده تثبیت گردید. در مرحله ی بعد شرایط تثبیت از قبیل زمان تثبیت، غلظت پروتئین و ph بهینه برای تثبیت پروتئین بر روی نانوذرات به دست آمد. سرانجام پارامترهای پیوندی اتصال رتینول به پروتئین در حالت آزاد و تثبیت شده به دست آمده و با یکدیگر مقایسه گردیدند. نتایج حاصل از این تحقیق مشخص کرد که پروتئین تثبیت شده بر روی نانوذرات اصلاح شده پایداری وماندگاری بیشتری نسبت به پروتئین آزاد داشته و همچنین ثابت اتصال رتینول( ویتامین a) به پروتئین تثبیت شده نسبت به پروتئین آزاد بسیار بزرگتر است. با توجه به این که خاصیت آنتی ویروسی پروتئین بتالاکتاگلوبولین(که با به دام اندازی ویروسها درون حفره ی خود انجام می شود) به اثبات رسیده است میتوان از این پروتئین به صورت تثبیت شده بر روی نانوذرات در تولید ماسکهای تسویه هوا که ماندگاری بالایی دارند استفاده نمود. همچنین با توجه به ثابت پیوندی بالای ویتامین a به پروتئین تثبیت شده و سمی نبودن نانوذرات اصلاح شده ، شاید بتوان از این پروتئین در حالت تثبیت شده در داروسازی و به عنوان حاملی غیر سمی برای ویتامین a در آینده استفاده نمود.

مطالعه رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای خمیرکربن اصلاح شده با (w10o32)4- تثبیت شده روی سیلیکاژل اصلاح شده و مشتق هیبریدی آلی-معدنی [c6(mim)2]2w10o32 و بررسی اثر الکتروکاتالیزوری این الکترودها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1390
  زهرا فتوح آبادی   اسماعیل شمس سولاری

در بخش اول این تحقیق، ایزوپلی آنیون دکاتنگستات (-w10o324) روی بستر سیلیکاژل اصلاح شده با 3- آمینو پروپیل (تری اتوکسی) سیلان تثبیت شد و این ایزو پلی آنیون تثبیت شده روی سیلیکاژل (sinh3w10o32) برای اصلاح الکترود خمیرکربن مورد استفاده قرارگرفت. رفتار الکتروشیمیایی این الکترود اصلاح شده و عوامل تأثیرگذار روی آن با روش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از مطالعات ولتامتری نشان می دهد که تثبیت -w10o324 بر روی سیلیکاژل اصلاح شده حلالیت این ترکیب را کاهش می دهد و در نتیجه از نشت و نفوذ آن به محلول جلوگیری می کند. همچنین از اثر ph و سرعت پیمایش پتانسیل روی رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده، می توان دریافت که فرآیند احیای ایزوپلی آنیون دکاتنگستات با گرفتن پروتون همراه است. الکترود خمیرکربن اصلاح شده با sinh3w10o32 برای اندازه گیری یدات و پریدات به کار گرفته شد. با استفاده از این الکترود و در شرایط بهینه، از روی منحنی درجه بندی ناحیه ی خطی غلظتی 2/0 تا 90 میکرومولار و 1/0 تا5/1 میلی مولار و حد تشخیص 167 نانومولار برای پریدات و ناحیه ی خطی غلظتی 5/0 تا 100 میکرومولار و 25/0 تا5/4 میلی مولار و حد تشخیص 200 نانومولار برای یدات با استفاده از روش آمپرومتری بدست آمد. از ویژگی های الکترود اصلاح شده می توان به ارزان بودن، سادگی تجدیدکردن سطح و پایداری مکانیکی و شیمیایی آن اشاره کرد. در بخش دوم این تحقیق، نمک هیبریدی آلی-معدنی ایزوپلی آنیون دکاتنگستات (-w10o324) با کاتیون مقابل 1و6- بیس 3- متیل ایمیدازولیوم 1- ایل هگزان c6(mim)22+ تهیه شد. ایزو پلی آنیون هیبریدی دکاتنگستات (c6(mim)2)2w10o32 برای اصلاح الکترود خمیرکربن مورد استفاده قرارگرفت. رفتار الکتروشیمیایی این الکترود اصلاح شده و عوامل تأثیرگذار روی آن با روش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. نتایج مطالعات انجام شده نشان داد که الکترود خمیرکربن اصلاح شده با ترکیب هیبریدی (c6(mim)2)2w10o32 در گستره وسیعی از ph پایدار است و در نتیجه می تواند در محلول هایی با ph اسیدی ملایم و خنثی بکار برده شود. این پایداری را به نامحلول بودن ایزوپلی اکسومتالات هیبریدی و همچنین پایداری شیمیایی نمک هیبریدی ایزوپلی اکسومتالات دکاتنگستات به دلیل حفظ ساختار آنیون پلی اکسومتالات درکنار کاتیون آلی نسبت داد. نتایج حاصل از بررسی ph و سرعت پیمایش پتانسیل روی رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده، تاییدی بر همراه بودن فرآیند احیای ایزوپلی آنیون دکاتنگستات با گرفتن پروتون است. الکترود خمیرکربن اصلاح شده با (c6(mim)2)2w10o32 برای اندازه گیری یدات و پریدات به کار گرفته شد. با استفاده از این الکترود و در شرایط بهینه، از روی منحنی درجه بندی ناحیه ی خطی غلظتی 1/0 تا 100 میکرومولار و 2/0 تا 0/1 میلی مولار و حد تشخیص 86 نانومولار برای یدات و ناحیه ی خطی غلظتی 1/0 تا 100 میکرومولار و 2/0 تا 9/0 میلی مولار و حد تشخیص 95 نانومولار در 0/2ph= و ناحیه ی خطی غلظتی 0/1 تا 800 میکرو مولار و حد تشخیص 970 نانومولار در 0/7ph= برای پریدات با استفاده از روش آمپرومتری بدست آمد. الکترود اصلاح شده در 0/2ph= اثر الکتروکاتالیزوری مناسبی بر روی اندازه گیری یدات و پریدات نشان داد، این اثر در0/7ph= تنها بر روی اندازه گیری پریدات مشاهده شد. با توجه به این نتایج امکان اندازه گیری یدات و پریدات در حضور یکدیگر با استفاده از این الکترود و انتخاب شرایط مناسب مورد بررسی قرار گرفت.

سنتز نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید و اصلاح سطح آن با تیتانیم دی اکسید به منظور حذف فلزات سنگین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم پایه 1390
  فاطمه یارمحمدیان   اسماعیل شمس سولاری

آلاینده های معدنی و آلی گوناگونی که اغلب از پساب کارخانجات صنعتی ایجاد می شوند به خطری جدی برای محیط زیست و منابع حیاتی آب، هوا و خاک مبدل گشته اند. فلزات سنگین یکی از مهم ترین این آلاینده ها محسوب می شوند. حضور مقادیر هرچند ناچیز فلزات سنگین در آب باعث بروز اثرات زیست محیطی فراوانی می شود. از طرفی تأثیر این فلزات روی انسان مختلف بوده و عمده ترین آن مربوط به بروز اختلالات عصبی است. لذا تاکنون، روش های مختلفی برای حذف و تغلیظ این فلزات مورد توجه قرار گرفته است. از جمله مهم ترین و مورد توجه ترین این فلزاتcr ،co ،cd ، cu، pb و ni هستند که در حال حاضر صنایعی از جمله صنعت نفت, پتروشیمی، نساجی، رنگ و پساب حاصل از این کارخانجات عامل اصلی ورود آن ها به محیط زیست می باشند. با توجه به مضرات فلزات سنگین و لزوم عاری سازی پساب ها از این عناصر، تلاش های زیادی برای جداسازی و حذف آن ها انجام گرفته است. متناسب با غلظت این فلزات در محلول ها روش های متفاوتی به کار برده می شود که یکی از روش های ساده و کارآمد استفاده از جاذب ها می باشد. در این تحقیق نانو ذرات مغناطیسی آهن اکسید به روش هم رسوبی یون های fe2+ و fe3+ در محلول آمونیاکی سنتز شدند. پس از آن نانو ذرات مغناطیسی طی یک فرایند سل-ژل با سیلیکا پوشش دار شده و سپس سطح آن توسط tio 2 عامل دار گردید. مراحل سنتز و اصلاح جاذب ها با استفاده از تکنیک هایxrf ، xrd وft-ir دنبال شده و میزان جذب فلزات سنگین cu , cd, ni و pb با استفاده از روش جذب اتمی اندازه گیری گردید. اثر پارامترهای مختلف همچون دما، ph, زمان و غلظت اولیه ی محلول بر فرایند جذب بررسی شده و در هر مورد مقدار بهینه تعیین گردید. دمای مناسب برای کادمیم °c 60 و برای مس و سرب °c 30، ph بهینه برای هر سه کاتیون 0/6 و زمان بهینه برای کادمیم و مس 60 دقیقه و برای سرب 20 دقیقه در نظر گرفته شد. همچنین فرایند پیش تغلیظ با استفاده از نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید پوشانده شده با سیلیکا و اصلاح شده با tio-2 انجام شد و فاکتور تغلیظ برای هر یک از فلزات کادمیم، مس و سرب به ترتیب مقادیر 50، 125 و 250 در بازیابی بالای 95% به دست آمد. حدتشخیص روش برای هر یک از فلزات کادمیم، مس و سرب به ترتیب مقادیر 004/0، 005/0 و ppm 009/0 محاسبه شد. مشاهده شد که جذب کاتیون های cd2+، cu2+ و pb2+ توسط جاذب سنتز شده به خوبی صورت می گیرد و جذب از ایزوترم لانگمویر پیروی می کند که تک لایه بودن جذب را نشان می دهد اما امکان جذب ni2+ با استفاده از این جاذب وجود ندارد.

نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید با پوشش سیلیکای اصلاح شده با مولکول های آلی: سنتز، شناسایی و کاربرد در حذف، جداسازی و تغلیظ فلزات سنگین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1391
  معصومه عمادی   اسماعیل شمس سولاری

چکیده: نانوذرات هسته-پوسته مگنتیت-سیلیکا(fe3o4-sio2) با تلفیق روش همرسوبی و روش سل-ژل سنتز شدند و عملکرد آن ها به عنوان نانوجاذب در حذف یون روی از محلول های آبی مورد ارزیابی قرار گرفت. در ادامه نانوذرات هسته-پوسته مگنتیت-سیلیکا با استفاده از 3-آمینو پروپیل تری اتوکسی سیلان آمین دار شدند. این نانوذرات آمین دار شده برای پیش تغلیظ یون سرب قبل از اندازه گیری توسط طیف سنجی جذب اتمی استفاده شدند. نانوذرات هسته-پوسته مگنتیت سیلیکا آمین دار شده به کمک مولکول آلی تیواوره اصلاح شدند. به این ترتیب یک ترکیب جدید هیبریدی معدنی- آلی سنتز شد. این نانوذرات به عنوان یک جاذب برای حذف یون سمی کادمیم از محلول های آبی به کار برده شدند. نانوذرات مغناطیسی مگنتیت اصلاح شده با 2-آمینو-5-مرکاپتو-4،3،1-تیادیازول (amt) سنتز شدند. قابلیت این نانوذرات مگنتیت اصلاح شده با مولکول حاوی اتم های نیتروژن و گوگرد برای استخراج انتخابی یون مس به روش استخراج فاز جامد قبل از اندازه گیری با دستگاه طیف سنج جذب اتمی مورد مطالعه قرار گرفت. خصوصیات این نانوذرات سنتز شده با روش های دستگاهی ft-ir، xrd و tem و آنالیز عنصری بررسی شد. میزان مغناطیسی پذیری نانوذرات توسط مغناطیس سنج با نمونه ارتعاشی اندازه گیری شد. در تمام موارد بالا جذب یون فلزی توسط روش پیمانه ای مورد آزمایش قرار گرفت. اثر ph، غلظت اولیه ی یون فلزی و زمان تماس در عملکرد حذف یون فلزی بررسی شد. داده های تعادلی توسط مدل های ایزوترمی لانگمویر و فرندلیچ آنالیز شدند. در تمام موارد به استثناء جذب یون مس توسط نانوجاذب fe3o4/amt جذب یون فلزی بر نانوجاذب مورد نظر از مدل ایزوترم لانگمویر تبعیت می کند. بیشینه ی ظرفیت جذب برای یون روی، سرب، کادمیم و مس به ترتیب 119، 101، 40 و 360 میلی گرم بر گرم می باشد. همچنین داده های جذب-زمان با استفاده از مدل های سینتیکی شبه درجه اول و شبه درجه دوم آنالیز شدند. در تمام موارد مدل سینتیکی موثر بر جذب یون فلزی مدل سینتیکی شبه درجه دوم می باشد. نانوجاذب به آسانی توسط یک میدان مغناطیسی دائمی از محلول جدا می شود. مطالعات بازیابی با به هدف تعیین پایداری و توانایی استفاده مجدد از نانوجاذب انجام شد. در این روش ها زمان جذب و جداسازی بسیار کوتاه می باشد. نتایج این مطالعات پایداری و توانایی استفاده مجدد از نانوذرات نامبرده را به عنوان جاذب در حذف یون فلزی اثبات نمود. در مواردی که روش استخراج فاز جامد در پیش تغلیظ یون های فلزی به کار رفته است، اثر عوامل مختلف مانند ph محلول، غلظت اولیه یون فلزی، زمان تماس، حجم نمونه، غلظت و حجم محلول شستشو و اثر سایر گونه ها بر استخراج فاز جامد یون فلزی توسط نانوذرات مغناطیسی سنتز شده مطالعه شد. در شرایط بهینه ی استخراج فاز جامد فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی در اندازه-گیری یون سرب به روش استخراج فاز جامد به ترتیب 300، 2/1 میکروگرم بر لیتر و 7/3 درصد برای 50 میکروگرم بر لیتر محاسبه شدند. فاکتور پیش تغلیط برای استخراج به روش استخراج فاز جامد یون مس با روش پیشنهادی 300 می باشد. روش حاضر یک گستره ی خطی در محدوده ی 6/1 تا 60 میکروگرم بر لیتر دارد. روش های پیشنهاد شده به صورت موفقیت آمیزی در اندازه گیری یون فلزی در نمونه های حقیقی به-کاربرده شدند. کلمات کلیدی: نانوذرات مغناطیسی، مگنتیت، مگنتیت-سیلیکا، جذب سطحی، پیش تغلیظ، حذف فلزات سنگین، استخراج فاز جامد، سینتیک جذب، ایزوترم جذب، تیواوره، 2-آمینو-5-مرکاپتو-4،3،1-تیادیازول

سنتز و شناسایی جاذب های کربنی مزومتخلخل مغناطیسی، دو حفره ای و عامل دار شده و مطالعه فعالیت آنها در گوگردزدایی از سوخت ها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1391
  نجمه فرزین نژاد   محمد کاپم امینی

چکیده در قسمت اول این تحقیق، جاذب کربنی مزومتخلخل ni-cmk-3 حاوی 20% نیکل با استفاده از قالب سخت sba-15، پر کردن حفره های قالب با منبع کربنی، کربنی کردن، حذف قالب سخت و قرار دادن نانوذرات نیکل بر روی جاذب سنتز شد. این جاذب برای جذب ترکیب آروماتی گوگردی (دی بنزوتیوفن) مورد استفاده قرار گرفت. در قسمت دوم تحقیق، دو جاذب کربنی مزومتخلخل cmk-3 و cmk-5 به ترتیب با سیستم های تک حفره ای و دو حفره ای سنتز شدند و برای مطالعه جذب دی بنزوتیوفن مورد مقایسه قرار گرفتند. در قسمت سوم تحقیق، جاذب مزومتخلخل کربنی عامل دار شده cmk-3-o از طریق آماده سازی جاذب cmk-3 و اکسایش آن با نیتریک اسید سنتز شد. دو جاذبcmk-3-o و cmk-3 برای مطالعه جذب دی بنزوتیوفن مورد مقایسه قرار گرفتند. در قسمت چهارم تحقیق، کربن مزومتخلخل مغناطیسی fe-omc با استفاده از قالب نرم f-127 سنتز شد و برای جذب دی بنزوتیوفن بکار برده شد. خواص ساختاری و ویژگی همه نمونه های سنتزی به وسیله روش های xrd، bet، tem، dtg و ft-ir مورد بررسی قرار گرفت. بیشینه ظرفیت جذب دی بنزوتیوفن بر روی جاذب های مختلف مورد استفاده بدین ترتیب می باشد: cmk-3<cmk-3-o<fe-omc<cmk-5?ni-cmk-3. نتایج بدست آمده نشان دهنده اهمیت اندازه حفره های جاذب، مساحت سطح و شیمی سطح جاذب ها برای جذب دی بنزوتیوفن از مدل سوخت مایع است. داده های سینتیکی بر روی همه جاذب ها نشان می دهد که در کلیه موارد مکانیسم جذب از مدل سینتیکی شبه درجه دوم تبعیت می کند و سرعت فرآیند جذب دی بنزوتیوفن به وسیله حداقل دو مرحله کنترل می شود. نتایج مطالعات ایزوترم جذبی نشان می دهد که مدل لانگمویر بهترین ایزوترم برای بیان داده های جذبی تعادلی بر روی کلیه جاذب ها است، به جز جاذب fe-omc که از مدل فرندلیچ تبعیت می نماید. مقادیر g?? نشان می دهد که جذب دی بنزوتیوفن بر روی هر پنج جاذب سنتزی یک فرآیند مطلوب و خود به خودی است. کلیه جاذب های استفاده شده بعد از بازیابی به روش استخراج با حلال تولوئن قابل استفاده مجدد هستند. همچنین جذب بنزوتیوفن به عنوان یک ترکیب آروماتی گوگرددار با اندازه کوچک تر از دی بنزوتیوفن و جذب فلورن به عنوان یک ترکیب آروماتی فاقد گوگرد با اندازه مشابه با دی بنزوتیوفن بر روی کلیه جاذب ها ارزیابی و با دی بنزوتیوفن مقایسه شدند. واژگان کلیدی: جاذب مغناطیسی، جاذب کربنی مزومتخلخل ، دی بنزوتیوفن، قالب سخت، قالب نرم، تولوئن

سنتز، شناسایی و مطالعه ی رفتار الکتروشیمیایی ترکیبات هیبریدی پلی-اکسومتالات با کمپلکس های فلزات واسطه و حدواسط های اکسایش- کاهش آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده شیمی 1391
  سمیه کاخکی مهنه   اسماعیل شمس سولاری

در بخش اول این تحقیق، ترکیبات هیبریدی پلی اکسومتالات با برخی کمپلکس های فلزی بازشیف نظیر کبالت سالن، آهن سالن و مس سالن که از طریق پیوند کووالانسی به هم متصل می شوند، تهیه شده و پس از حصول اطمینان از تهیه این ترکیبات با استفاده از تکنیک ها ی شناخته شده ای نظیر طیف سنجی مادون قرمز، آنالیز عنصری chns و طیف سنجی جذبی الکترونی، رفتار الکتروشیمیایی آن ها در محیط آلی مورد بررسی قرار گرفته است. نتایج این مطالعات نشان می دهد که اتصال کووالانسی کمپلکس های بازشیف به پلی اکسومتالات سبب تغییر در رفتار الکتروشیمیایی این کمپلکس ها می-گردد. از سوی دیگر، مطالعات الکتروشیمیایی و طیف سنجی الکترونی نشان می دهد که پلی اکسومتالات نقش کشنده ی الکترون از کمپلکس های بازشیف را ایفا کرده و سبب تغییر در عدد اکسایش فلز مرکزی کمپلکس شده می شوند. در ادامه، الکترودهای اصلاح شده با این ترکیبات تهیه و رفتار الکتروکاتالیزوری آن ها نیز مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج این مطالعات نشان داد که قسمت پلی اکسومتالات ترکیبات هیبریدی تهیه شده خاصیت الکتروکاتالیزوری خود را حفظ نموده ولی کمپلکس های بازشیف هیچ رفتار الکتروکاتالیزوری از خود نشان نمی دهند. در بخش دوم کار، از کمپلکس های فلزی بازشیف با لیگاند سالوفن برای تهیه ترکیب هیبریدی با پلی-اکسومتالات مورد استفاده قرار گرفتند. قبل از تهیه ترکیب هیبریدی موردنظر، الکترود خمیرکربن اصلاح شده با مخلوط پلی اکسومتالات و کمپلکس فلزی کبالت سالوفن تهیه و رفتار الکتروکاتالیزوری آن بر روی ترکیب سیستئین مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از این بررسی نشان داد که حضور پلی اکسومتالات در کنار کمپلکس کبالت سالوفن منجر به تغییر رفتار الکتروکاتالیزوری این کمپلکس شده و علامت پاسخ دهی الکترود اصلاح شده با مخلوط نسبت به الکترود اصلاح شده با کمپلکس کبالت سالوفن در غیاب پلی اکسومتالات نسبت به ترکیب سیستئین چندین برابر شده است. لذا شرایط سامانه برای اندازه گیری سیستئین بهینه شد. در شرایط بهینه رابطه ی جریان با غلظت در محدوده های 1-01/0 و 300-10 میکرومولار خطی است و حدتشخیص روش 9/4 نانومولار می باشد. در بخش سوم، ترکیب هیبریدی کبالت سالوفن و پلی اکسومتالات siw12o404- تهیه شد. در این ترکیب هیبریدی کمپلکس کبالت سالوفن به عنوان کاتیون همراه پلی اکسومتالات وارد ساختار این ترکیب شد. پس از حصول اطمینان از تهیه ترکیب هیبریدی موردنظر، الکترود خمیرکربن اصلاح شده با این ترکیب آماده و رفتار الکتروشیمیایی آن در محیط آبی مورد مطالعه قرار گرفت. پس از بررسی رفتار الکتروکاتالیزوری این ترکیب، نتایج نشان داد که بخش پلی-اکسومتالات ترکیب هیبریدی به کار رفته در ساختار الکترود اصلاح شده نسبت به یدات و بخش کمپلکس فلزی آن نسبت به سیستئین رفتار الکتروکاتالیزوری نشان می دهد. لذا، شرایط سامانه اندازه گیری برای یدات و سیستئین بهینه و مشخصات سامانه اندازه گیری تعیین شد. در شرایط بهینه منحنی درجه بندی برای سیستئین در محدوده های 1-2/0 و 150-1 میکرومولار و برای یدات در محدوده های 5-05/0 و 700-10 میکرومولار خطی هستند. حد تشخیص روش برای سیستئین 70 و برای یدات 7 نانومولار می باشد. در بخش چهارم نیز از حدواسط اکسایش-کاهش نیل بلو برای ساخت ترکیب هیبریدی با پلی اکسومتالات استفاده شد. پس از تهیه ترکیب هیبریدی، مشابه مرحله ی قبل ابتدا ترکیب شناسایی و سپس رفتار الکتروشیمیایی و الکتروکاتالیزوری الکترود خمیرکربن اصلاح شده با آن در محیط آبی مورد مطالعه قرار گرفت. تنها بخش پلی اکسومتالات ترکیب هیبریدی نیل بلو- پلی اکسومتالات نسبت به نیتریت رفتار الکتروکاتالیزوری نشان داد و شرایط سامانه اندازه گیری برای نیتریت بهینه و مشخصات سامانه اندازه گیری تعیین شد. در شرایط بهینه رابطه ی جریان با غلظت در محدوده ی 1400-5 میکرومولار خطی است و حدتشخیص روش 3/4 میکرومولار می باشد.

حذف فلزات سنگین با نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده با پلی تیوفن-3-استیک اسید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده شیمی 1391
  غزال فرح آور   اسماعیل شمس سولاری

در این تحقیق نانو ذرات مغناطیسی آهن اکسید به روش هم رسوبی یون های fe2+ و fe3+ در محلول آمونیاکی سنتز شدند. پس از آن نانو ذرات مغناطیسی طی فرآیند پلیمریزاسیون اکسایشی با پلی تیوفن-3-استیک اسید پوشش دار شدند. مراحل سنتز و اصلاح جاذب با استفاده از تکنیک های xrd، tg، ft-ir، chns و تصویر برداری با میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) دنبال شده و میزان جذب فلزات سنگین cu, pb و ag با استفاده از روش جذب اتمی اندازه گیری گردید. اثر پارامترهای مختلف همچون مقدار مونومر، دما، ph, زمان و غلظت اولیه ی محلول بر فرآیند جذب بررسی شده و در هر مورد مقدار بهینه تعیین گردید. مقدار بهینه ی مونومر برای هر سه کاتیون 7 میلی مول به ازای هر گرم جاذب در نظر گرفته شد. دمای مناسب برای سرب °c 40 و برای مس و نقره °c 30، و ph بهینه برای هر سه کاتیون 5/6 در نظر گرفته شد. بیشینه ی ظرفیت جذب برای کاتیون های مس، سرب و نقره به ترتیب 87/17، 67/66 و mg/g67/66 به دست آمد. همچنین مشاهده شد که جذب کاتیون های، cu2+، pb2+ و ag+توسط جاذب سنتز شده به خوبی صورت می گیرد و جذب از ایزوترم لانگمویر پیروی می کند که تک لایه بودن جذب را نشان می دهد. بررسی های سینتیکی نشان داد که فرآیند کلی جذب از سرعت مطلوبی برخوردار بوده و از مدل سینتیکی شبه مرتبه ی دوم تبعیت می کند. به منظور بررسی امکان بازیابی و همچنین پایداری، جاذب به-وسیله ی اسید مناسب برای هر کاتیون در شرایط بهینه در حمام فراصوت شتشو داده شد و مشخص شد امکان استفاده ی مجدد از جاذب تا حداقل سه مرتبه امکان پذیر است. با توجه به قابلیت جذب جاذب در جذب سه کاتیون و راحتی بازیابی آن، پیش تغلیظ این سه کاتیون با استفاده از جاذب تهیه شده قبل از اندازه گیری آن ها به روش اسپکترومتری جذب اتمی مورد ارزیابی قرار گرفت. فاکتور تغلیظ برای هر یک از فلزات مس، سرب و نقره مقدار 100 در بازیابی بالای 95% به دست آمد. حدتشخیص روش برای هر یک از فلزات مس، سرب و نقره به ترتیب مقادیر 001/0، 005/0 و ppm 013/0 محاسبه شد. در این تحقیق نانو ذرات مغناطیسی آهن اکسید به روش هم رسوبی یون های fe2+ و fe3+ در محلول آمونیاکی سنتز شدند. پس از آن نانو ذرات مغناطیسی طی فرآیند پلیمریزاسیون اکسایشی با پلی تیوفن-3-استیک اسید پوشش دار شدند. مراحل سنتز و اصلاح جاذب با استفاده از تکنیک های xrd، tg، ft-ir، chns و تصویر برداری با میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) دنبال شده و میزان جذب فلزات سنگین cu, pb و ag با استفاده از روش جذب اتمی اندازه گیری گردید. اثر پارامترهای مختلف همچون مقدار مونومر، دما، ph, زمان و غلظت اولیه ی محلول بر فرآیند جذب بررسی شده و در هر مورد مقدار بهینه تعیین گردید. مقدار بهینه ی مونومر برای هر سه کاتیون 7 میلی مول به ازای هر گرم جاذب در نظر گرفته شد. دمای مناسب برای سرب °c 40 و برای مس و نقره °c 30، و ph بهینه برای هر سه کاتیون 5/6 در نظر گرفته شد. بیشینه ی ظرفیت جذب برای کاتیون های مس، سرب و نقره به ترتیب 87/17، 67/66 و mg/g67/66 به دست آمد. همچنین مشاهده شد که جذب کاتیون های، cu2+، pb2+ و ag+توسط جاذب سنتز شده به خوبی صورت می گیرد و جذب از ایزوترم لانگمویر پیروی می کند که تک لایه بودن جذب را نشان می دهد. بررسی های سینتیکی نشان داد که فرآیند کلی جذب از سرعت مطلوبی برخوردار بوده و از مدل سینتیکی شبه مرتبه ی دوم تبعیت می کند. به منظور بررسی امکان بازیابی و همچنین پایداری، جاذب به-وسیله ی اسید مناسب برای هر کاتیون در شرایط بهینه در حمام فراصوت شتشو داده شد و مشخص شد امکان استفاده ی مجدد از جاذب تا حداقل سه مرتبه امکان پذیر است. با توجه به قابلیت جذب جاذب در جذب سه کاتیون و راحتی بازیابی آن، پیش تغلیظ این سه کاتیون با استفاده از جاذب تهیه شده قبل از اندازه گیری آن ها به روش اسپکترومتری جذب اتمی مورد ارزیابی قرار گرفت. فاکتور تغلیظ برای هر یک از فلزات مس، سرب و نقره مقدار 100 در بازیابی بالای 95% به دست آمد. حدتشخیص روش برای هر یک از فلزات مس، سرب و نقره به ترتیب مقادیر 001/0، 005/0 و ppm 013/0 محاسبه شد.

رسوب الکتروشیمیایی نانو ذرات پلاتین در کامپوزیت کربن نانو لوله چند دیواره - چیتوسان به عنوان آند برای پیل سوختی متانولی مستقیم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده شیمی 1392
  داود یزدانی   اسماعیل شمس سولاری

در این تحقیق نانوذرات پلاتین(pt) به طور موفقیت آمیزی روی سطح کامپوزیت نانولوله های چنددیواره کربنی به همراه چیتوسان (mwcnt- ch) رسوب داده شد و کاتالیست pt-mwcnt-chبر روی سطح الکترود کربن شیشه ای تهیه گردید. در ابتدا کامپوزیت mwcnt-chتهیه شد و مورد شناسایی قرارگرفت. سپس با استفاده از کمپلکس پتاسیم هگزاکلرو پلاتینات (iv) و روش ترسیب الکتروشیمیایی، نانوذرات پلاتین فلزی روی سطح کامپوزیت رسوب داده شد. کاتالیست تهیّه شده توسط روش های میکروسکوپی الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ نیروی اتمی (afm )، طیف سنجی اشعه ی ایکس بر اساس تفکیک انرژی (edx) و طیف سنجی مادون قرمز با تبدیل فوریه (ft-ir) طی مراحل تهیه مشخصه یابی گردید. پارامترهای موثر بر ترسیب الکتروشیمیایی نانوذرات پلاتین از قبیل درصد ترکیب چیتوسان، غلظت محلول پلاتین، پتانسیل و زمان ترسیب مورد بررسی قرار گرفتند و مقادیر بهینه آن ها مشخص شد. روش های الکتروشیمیایی ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری برای بررسی پارامترهای موثر بر اثر الکتروکاتالیتیکی کاتالیست pt-mwcnt-ch در اکسایش متانول، استفاده شدند. خواص الکتروکاتالیستی الکترود کربن شیشه ای(gce ) اصلاح شده با پلاتین (pt-gce)، پلاتین به همراه چیتوسان (pt-ch-gce ) و پلاتین به همراه نانولوله های کربنی چنددیواره و چیتوسان (pt-mwcnt-ch-gce) برای اکسایش الکتروشیمیایی متانول با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه قرار گرفتند، در مقایسه با pt-gce و pt-ch-gce، pt-mwcnt-ch-gce فعالیت الکتروکاتالیستی بسیار بیشتری برای اکسایش متانول از خود نشان داد. در بخش پایانی به مانند روشی که کاتالیست pt-mwcnt-ch تهیه شده بود، کاتالیست پلاتین به همراه نانولوله های کربنی چنددیواره و نفیون (pt-mwcnt-nafion ) تهیه و فعالیت کاتالیستی این دو الکترود با هم مقایسه شد. کاتالیست pt-mwcnt-ch در مقایسه با pt-mwcnt-nafion فعالیت کاتالیتیکی بیشتری برای الکترواکسایش متانول از خود نشان داد.

اصلاح سطح الکترود کربن در ابعاد مولکولی با میانجی گرهای اکسایش -کاهش به روش احیای الکتروشیمیایی نمک های دی آزونیوم تولید شده در محل و در محیط آب و استفاده از آن در ساخت حسگرها و زیست حسگرها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده شیمی 1392
  زهرا نصری   اسماعیل شمس سولاری

نتایج این تحقیق در چهار بخش ارائه شده است: در بخش اول، سطح الکترود کربن شیشه ای با نمک دی آزونیوم تولوئیدین بلو اصلاح شد. با این روش، مولکول های تولوئیدین بلو به طور مستقیم و با پیوندهای کووالانسی به سطح الکترود متصل شدند. الکترود اصلاح شده با تولوئیدین بلو فعالیت الکتروکاتالیزوری خوبی را نسبت به اکسایش nadh نشان داد و از این الکترود برای اندازه گیری nadh در پتانسیل 15/0- ولت نسبت به الکترود مرجع نقره/ نقره کلرید استفاده گردید. توانایی الکترود اصلاح شده با تولوئیدین بلو برای انتقال الکترون بین nadh و سطح الکترود، امکان ساخت زیست حسگرهای آمپرومتری را با استفاده از انواع آنزیم های دهیدروژناز فراهم می کند. بر این اساس، با تثبیت آنزیم الکل دهیدروژناز در سطح این الکترود اصلاح شده، از آن برای ساخت زیست حسگری جهت اندازه گیری اتانول استفاده شد. پایداری بالای لایه ی تثبیت شده، امکان بازیابی زیست حسگر، ساخت سریع و ساده ی آن و امکان تهیه ی الکترود از مواد ارزان قیمت، از دیگر ویژگی های این روش است که آن را برای ساخت انواع حسگرها و زیست حسگرهای الکتروشیمیایی مناسب می کند. در بخش دوم، سطح الکترود کربن شیشه ای با نمک دی آزونیوم نایل بلو به طور کووالانسی اصلاح شد. لایه ی نایل بلو متصل به سطح، واکنش کاهش هیدروژن پراکسید را در پتانسیل 15/0- ولت نسبت به الکترود مرجع نقره/ نقره کلرید کاتالیز می کند. با توجه به این خاصیت الکتروکاتالیزوری، از این الکترود اصلاح-شده برای تثبیت آنزیم گلوکز اکسیداز و ساخت زیست حسگر گلوکز براساس جاذبه های الکترواستاتیک استفاده شد. در نهایت از این الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری گلوکز در نمونه پلاسمای خون استفاده گردید. در بخش سوم، حدواسط تیونین به طور مستقیم و با کاهش الکتروشیمیایی نمک دی آزونیوم آن، به سطح الکترود کربن شیشه ای متصل گردید. از این الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری آمپرومتری سیستئین در پتانسیل 10/0 ولت نسبت به الکترود مرجع نقره/ نقره کلرید استفاده شد. در بخش پایانی این تحقیق، روشی بسیار ساده و سریع برای اتصال کووالانسی آنزیم گلوکز اکسیداز به سطح الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نمک دی آزونیوم 4-آمینوفنیل ارائه شده است. گروه آمینوفنیل عامل اتصال دهنده ی آنزیم به سطح الکترود می باشد. انتقال الکترون مستقیم این آنزیم با سطح الکترود کربن شیشه ای از طریق ولتامتری چرخه ای قابل مشاهده می باشد. در نهایت از این الکترود اصلاح شده برای اندازه گیری گلوکز در نمونه ی پلاسمای خون استفاده شد.

اصلاح سطح الکترود کربن شیشه‏ای بر پایه‏ی پلیمره کردن الکتروشیمیایی مونومرهای متصل شده به سطح
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1392
  اسماعیل علیمردانی   اسماعیل شمس سولاری

نتایج این پایان نامه در دو بخش ارایه می شود: در بخش اول، سطح الکترود کربن شیشه ای ابتدا بر اساس یک روش شناخته شده، با تیونین اصلاح شد. سپس با به هم پیوستن مونومرهای تیونین روی سطح الکترود در نتیجه اکسایش الکتروشیمیایی آن ها، یک تک لایه‏ی جدید از تیونین پلیمرشده که از نظر الکتروشیمیایی فعال می باشد، تشکیل شد. برای مقایسه، یک فیلم پلی تیونین(pth2) با پلیمره کردن الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده با تیونین در محلول تیونین، بدست آمد. رفتار الکتروشیمیایی هر دو الکترود بررسی شد و مشخص شد که هر دو فیلم پلیمری تشکیل شده فعالیت الکتروشیمیایی خوبی دارند و خواص مشابهی را نشان دادند. این مطالعات الکتروشیمیایی نشان داد که در pth2 تعداد تیونین‏های بیشتری روی سطح الکترود قرار می گیرد. نتایج نشان می دهد که فیلم های پلیمری تیونین رفتار الکتروکاتالیزوری قابل توجهی برای احیا هیدروژن پراکسید دارند. مطالعات مقایسه‏ای نشان داد که الکترود اصلاح شده با pth1 محدوده‏ی خطی قابل اندازه گیری و حد تشخیص بهتری برای اندازه گیری آمپرومتری هیدروژن پراکسید دارد. در بخش دوم، ما یک روش سه مرحله ای برای اصلاح کووالانسی سطح الکترود کربن شیشه ای با کمپلکس fe-antp توسعه داده ایم. در اولین مرحله از این روش، 4(4-آنیلینو)-2و6 :2و"2-ترپیریدین (antp) با اضافه نمودن سدیم نیتریت به محلول اسیدی ترکیب antp، آن را به نمک دی آزونیوم مربوطه تبدیل گردید. سپس antp با احیای الکتروشیمیایی نمک دی آزونیوم آن، به صورت کووالانسی روی سطح الکترود قرار گرفت. اصلاح الکترود با اتصال آهن به سطح الکترود با تشکیل کمپلکس بین یون آهن(iii) و لیگاند ترپیریدین متصل شده به سطح، تکمیل شد. این روش اصلاح بسیار ساده و سریع می باشد و یک کمپلکس پایدار از feantp روی سطح ایجاد می کند. ولتامتری چرخه ای و طیف سنجی مقاومت ظاهری برای دنبال کردن مراحل مختلف اصلاح، مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج نشان داد که الکترود اصلاح شده پاسخ الکتروشیمیایی بسیار پایداری دارد و رفتار الکتروکاتالیزوری خوبی برای احیا الکتروشیمیایی هیدروژن پراکسید نشان داد.

بکارگیری الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با سیلیکاژل در اندازه گیری فلزات سنگین به روش ولتامتری عاری سازی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه پیام نور 1384
  فاطمه علی بیگی   اسماعیل شمس سولاری

چکیده ندارد.

کاربرد الکترود خمیر کربن اصلاح شده با زیرکونیوم فسفات قرار گرفته روی سیلیکاژل برای اندازه گیری ولتامتری عاری سازی آندی سرب (ii) در حضور کادمیم (ii) و کادمیم (ii) روی فیلم بیسموت
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1388
  نسرین خواجه   اسماعیل شمس سولاری

چکیده ندارد.

اندازه گیری تریپتوفان به روش ولتامتری پالس تفاضلی با استفاده از الکترودهای خمیر کربن اصلاح شده با سیلیکاژل پیوند شده با زیرکونیوم فسفات و pw11coo39 -5 تثبیت شده روی سیلیکاژل
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1388
  نسرین مرادی   اسماعیل شمس سولاری

چکیده ندارد.

اندازه گیری انتخابی دوپامین و اوریک اسید در حضور یک دیگر و آسکوربیک اسید با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با سیلیکاژل
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اصفهان - دانشکده علوم 1387
  زهرا نصری   اسماعیل شمس سولاری

چکیده ندارد.