در قسمت اول این کار پژوهشی تعدادی لیگاند باز شیف نامتقارن سه دندانه و چهار دندانه سنتز شد که مشتقات 1-آمینو2-پروپانول، 4-کلرو 1و2 فنیلن دی آمین، سالیسیل آلدهید، 3-متوکسی سالیسیل آلدهید و 2-هیدروکسی نفتالدهید و پیش لیگاندهای دی آزونیوم می باشند و به نام های l1 h2 تا h2l9 نام گذاری شده اند. ساختارهای آن ها توسط طیف سنجی مادون قرمز وروزنانس مغناطیسی هسته کربن و هیدروژن و آنالیز عنصری ت‍أیید شده است. هم چنین ساختار کمپلکس [moo2l10 (ch3oh)] توسط طیف سنجی اشعه x شناسایی شده است. در قسمت بعدی این کار کمپلکس های آهن((iii سا لوفن کلراید و آهن(iii) سا لن کلراید از نظر توانایی کاتالیز کردن واکنش جانشینی الکتروفیلی ایندول با ترکیبات کربنیل دار متفاوت برای تولید محصول بیس ایندولیل متان بررسی شدند، هر دوی این کمپلکس ها کاتلیزورهای موثری برای پیش برد این واکنش و تولید محصول با راندمان بالا در حلال تری بوتیل آمونیوم برماید(tbab) مذاب بودند. نکته قابل توجه در این روش جدید زمان کوتاه واکنش بود و پروسه تجربی واکنش آسان تر و تمیزتر انجام شد. در مقایسه بین دو کمپلکس، از نظر راندمان هر دو کمپلکس مشابه هم بودند ولی از نظر زمان واکنش کمپلکس آهن(iii) سالن کلراید موثرتر از آهن(iii) سالوفن کلراید بود. در قسمت آخر این کار پژوهشی کمپلکسی از مولیبدنیوم(vi) [moo2l1(ch3oh)] به عنوان یک کاتالیست همگن در واکنش جانشینی هانش1و4-دی هیدروپیریدین و هگزاهیدروکینولین از انواع آلدهیدها، ?-کیتواسترها، سیکلوهگزادیون ها و آمونیوم استات در حلال مایع تترابوتیل آمونیوم برماید بررسی شد. مزیت این روش جدید راندمان عالی و زمان واکنش کوتاه بود.

در بخش اول این پایان نامه بررسی مقایسه ای بین الکترودهای خمیرکربنی اصلاح شده با سل ژل solgel و نانو ذرات طلای خود سازمان یافته بر روی سل ژل در حضور لیگاند مرکاپتوسوکسینیک اسید به عنوان یون پذیر انجام شد. الکترودهای اصلاح شده با سل ژل ولیگاند مرکاپتوسوکسینیک اسید sol-gel-msa پاسخ نرنستی با شیب در محدوده خطی کویل شده بر روی سل ژل و لیگاند مرکاپتوسوکسینیک اسید sgan-msa پاسخ نرنستی با شیب در محدوه خطی تا مولار نسبت به یون آلومینیوم (iii) از خود نشان دادند. در بخش دوم از این پایان نامه از سه لیگاند سنتری جدید با نام های )پیس (1-اکسواتوکسی) مورفولین -2-کربودی تیوات ) -2،6 دی آمینوپیریدین [ (p1) و ]پیس](1-کسواتوکسی) دی اتیل امین -2- کربودی تیوات [(-6،2 دی آمینو پیریدین [ (p3) برای طراحی الکترودهای خمیر کربنی اصلاح شده برای اندازه گیری پتانسومتری یون نفره (i) استفاده شد و نتایج حاصل از پاسخ الکترودها با یکدیگر مقایسه شد. ازمیان سه الکترود اصلاح شده با p1 از نظر گستره خطی، شیب نرنستی، حد تشخیص، ضرایب گزینش پذیری و کارایی در اندازه گیری های پتانسیومتری پاسخ های مناسب تری ران نشان داد

در این پایان نامه جهت اندازه گیری پتانسیومتری کاتیون های گادولینیم (gd3+) و کروم (cr3+)الکترود یون گزین غشایی مبتنی بر پلی وینیل کلرید (pvc) و الکترود خمیر کربن با استفاده از دو نوع یون دوست جدید طراحی، ساخت و مورد بررسی قرار گرفت. در تهیه الکترود یون گزین گادولینیم، از لیگاند n-n-بیس (متیل سالیسیلیدن)-2-آمینو بنزیل آمین و در ترکیب الکترود خمیر کربنی کروم، از لیگاند 5، 5-متیلن بیس (2-تری متیلامیمیدو تیازول) استفاده شد. الکترود یون گزین گادولینیم ساخته شده، با شیب نرنستی 7/19 mv در محدوده غلظت ؟؟؟؟؟؟ مولار و نیز حد تشخیص اندازه گیری ؟؟؟؟؟ پاسخ خوبی از خود نشان داد. محدوده ph الکترود تهیه شده 10-4 برای غلظت ؟؟؟ مولار یون گاردولینیم تعیین گردید. در ضمن این الکترود از گزینش پذیی خوبی برای کاتیون گادولینیم نسبت به دیگر کاتیون ها برخوردار بود. از ویژگی های الکترود خمیر کربنی کروم می توان به شیب نرنستی 8/19 mv در محدوده غلظتی ؟؟؟؟ مولار و حد تشخیص اندازه گیری 5/2 ضربدر ده به تان منفی هشت مولار اشاره نمود. محدوده ph قابل کاربرد 10-6 برای غلظت 0/1 ضربدر ده به توان منفی سه مولار یون کروم تعیین گردید. الکترود مذکور از گزینش پذیری خوبی برای کاتیون کروم نسبت به دیگر کاتیون ها برخوردار بود.

در بخش اول این پایان نامه الکترود خمیر کربن اصلاح شده توسط شبکه سلیکا سل ژل و لیگاند n-استیل-l- سیستیین برای اندازه گیری پتانسیومتری یون مس تهیه و اثر افزایش نانو ذرات طلا به خیر کربن بر روی رفتار پتانسیومتری الکترود ساخته شده بررسی شد. ابتدا نسبت اجزا خمیر کربن جهت بهبود در شیب، گستره خطی و حد تشخیص الکترود بهینه شد. الکترود خمیر کربن اصلاح شده با سل ژل و لیگان n-استیل-l-سیستیین با نسبت ازجاء بهینه، در گستره غلظتی 4/1 ضربدر ده به توان منفی هفت تا 4/2 ضربدر ده به توان منفی دو مولار از یون مس (ii) پاسخ نرنستی با شیب 1/30+-4/0 mv/dec و حد تشخیص 6/6 ضربدر ده به توان منفی هشت مولار و زمان پاسخ 10 ثانیه از خود نشان داد. سپس با افزایش نانو ذرات طلا به خمیر کربن که قابلیت برهمکنش با گروه های -sh موجود در شبکه سل ژل و لیگاند را دارند، رفتار الکتروشیمیایی الکترود مورد نظر بررسی شد. الکترود اصلاح شده با نانو ذرات طلای خود سامان یافته بر روی سل ژل و لیگاند n-استیل-l-سیستیین در گستره غلظتی 4/1 ضربدر ده به توان منفی شش تا 4/4 ضربدر ده به توان منفی دو مولار از یون مس (ii) پاسخ نرنستی با شیب 1/29+-3/0 mv/dec و حد تشخیص 3/6 ضربدر ده به توان منفی هفت مولار و زمان پاسخ 5 ثانیه از خود نشان داد. در بخش دوم این پژوهش، الکترود خمیر کربن اصلاح شده توسط نانو ذرات طلا برای اندازه گیری و بررسی رفتار الکتروشیمیایی مرکاپتوپورین مورد استفاده قرار گرفت. با توجه به رفتار جذبی دارو مرکاپتوپورین بر روی الکترود اصلاح شده، روش ولتامتری عریان سازی برای این منظور در نظر گرفته شد. مکانیسم رفتار الکتروشیمیایی این ترکیب در سطح الکترود اصلاح شده با نانو ذرات طلا با بررسی اثر سرعت روبش و ph بر روی پاسخ های ولتامتری مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت. نتایج این مطالعات نشان دادند که نانو ذرات طلا با افزایش سطح موثر الکترود اصلاح شده، نقش موثری در بهبود جریان پیک اکسایش مرکاپتوپورین داشتند. گستره خطی غلظت 01/0 تا 2 میکرو مولار و حد تشخیص 5/1 نانو مولار برای مرکاپتوپورین در اندازه گیری های ولتامتری عریان سازی به دست آمد. در پایان کاربردهای عملی این روش در تعیین مقدار مرکاپتوپورین در نمونه های دارویی مورد بررسی قرار گرفت.

در این پایان نامه جهت اندازه گیری پتانسیومتری کاتیونهای سرب pb2+ و نیکلni2+ ، الکترود یون گزین غشایی مبتنی بر پلی وینیل کلرید (pvc) و الکترودهای خمیر کربن با استفاده از دو یون دوست جدید به همراه نرم کننده و افزودنیهای یونی طراحی، ساخت و مورد بررسی قرار گرفت. در تهیه الکترود یون گزین سرب از لیگاند n,n بیس( سالیسیلیدین) 1و6 دی آمینو هگزان (nsah) در ترکیب الکترود خمیر کربنی استفاده شد. الکترود فوق نسبت به یون سرب در یک محدوده غلظتی 4-10×0/3-6-10×0/1 مولار با شیب 73/28 میلی ولت بر دهه غلظت نشان داد و حد تشخیص اندازه گیری m7-10×0/1 بدست آمد. محدوده ph الکترود مورد استفاده 5/6 تا 8/7 تعیین گردید. الکترود خمیر کربنی نیکل بر پایه لیگاند بیس(پارا-متوکسی-بنزیلیدن)-ان-2و6-دی متیل ایمینو پیریدین (mbmip)بعنوان حامل در غشای کربنی پاسخ نرنستی با شیب 08/31 میلی ولت بر دهه غلظت در محدوده غلظتی 4-10×5/2- 7-10×0/3 مولار نسبت به یون نیکل نشان داد. حد تشخیص اندازه گیری 7-10×0/2 مولار بدست آمد. محدوده ph قابل کاربرد (8-0/5) تعیین گردید. درتهیه الکترود یون گزین بر پایه pvc از لیگاندهای مذکور بعنوان حامل استفاده شد. الکترود حاوی لیگاند nsah نسبت به یون سرب پاسخ نرنستی در یک محدوده غلظتی 3-10×5/4- 6-10×0/1 مولار با شیب 56/33 میلی ولت بر دهه غلظت نشان داد و حد تشخیص اندازه گیری m7-10×0/6 بدست آمد. محدوده ph الکترود مورد استفاده 5/6-5/3 تعیین گردید .الکترود پلیمری نیکل بر پایه لیگاندmbmip بعنوان حامل ساخته شد. این الکترود پاسخ نرنستی با شیب 93/27 میلی ولت بر دهه غلظت در محدوده غلظتی 4-10×0/4-7-10×0/4 مولار نسبت به یون نیکل نشان داد. حد تشخیص اندازه گیری 8-10×0/6 مولار بدست آمد. محدوده ph قابل کاربرد 8/7-5/3 تعیین گردید. این الکترودها از گزینش پذیری خوبی برای کاتیون مورد نظر نسبت به دیگر کاتیونها برخوردار بودند. الکترودهای مذکور به خوبی جهت اندازه گیری غلظت یون های مذکور در پساب صنعتی استفاده شدند و نتایج رضایت بخشی حاصل گردید.

الکترودهای یون گزین، دسته مهمی از حسگرهای شیمیایی هستند که اغلب با استفاده از روش پتانسیومتری مورد بررسی قرار می گیرند. اسپکتروسکوپی امپدانس الکتروشیمیایی، تکنیک دیگری جهت بررسی فعل و انفعالات غشای یون گزین می باشد. در این پایان نامه، الکترود آنیون گزین جدیدی برای یون سولفات تهیه و راهکاری جدید برای بهینه کردن اجزای غشا با استفاده از تکنیک امپدانس ارائه شد. سپس با استفاده از تکنیک پتانسومتری و امپدانس، عملکرد این الکترود مورد بررسی قرار گرفت. در نهایت، طیف های امپدنس آن توسط نرم افزار maple 13 شبیه سازی گردید. در بخش دیگری از پایان نامه، اندازه گیری امپدانس و شبیه سازی طیف های الکترود آنیون گزین سالیسیلات نیز انجام شد. نتایج بررسی های پتانسیومتری یون سولفات نشان داد، الکترود تهیه شده درای شیب نرنستی mv 1/0+-9/28 در محدوده اندازه گیری غلظت m 0/3*10-1 -0/1*10-6 حد تشخیص 10-7*31/6 محدوده ph کاربردی 4-9 و زمان پاسخ کمتر از 15 ثانیه می باشد، در حالی که با استفاده از تکنیک امپدانس، محدوده اندازه گیری غلظت به 10-9*0/1-10-1*0/1 و محدوده ph به 3-10 افزایش یافت. برسی طیف های امپدانس یون سالیسیلات، نشان دهنده افزایش محدوده اندازه گیری غلظت به m10-8*0/1-10-1*0/1 و محدوده ph به 4-10 می باشد. مقایسه داده های تجربی و داده های حاصل از شبیه سازی که برای نخستین بار در این تحقیق انجام گرفت، صحت اندازه گیری امپدانس این دو الکترود آنیون گزین را اثبات نمود.

براساس تحقیقات انجام گرفته در این پایان نامه ابتدا آمبرلیت xad-2 و آمبرلیت xad-4 با دی اتیل تری آمین اصلاح و سپس عامل دار گردید. هم چنین امبرلیتxad-4 با 1 و 3 فنیلین دی آمین نیز مورد اصلاح قرار گرفت و بوسیله پیوند کووالانسی به آن متصل شد. از رزین های سنتز شده برای پیش تغلیظ و جداسازی rh(iii) استفاده شد میزان( rh(iii جذب شده توسط دستگاه جذب اتمی اندازه گیری شد. برای این کار از استخراج فاز جامد استفاده شد در محدوده (ph (3/6-9(بررسی لازم انجام پذیرفت و ph بهینه برای تمامی رزینهای سنتزی به دست آمد. تاثیر زمان جذب زمان واجذب اثر غلظت یون فلز و اثر یونهای مزاحم مورد بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه برای آنها بدست آمد. ضمنا ظرفیت رزینهای سنتز شده برای جذب (rh(iiiبدست آمد. میزان جذب (rh(iii توسط رزینهای سنتز در نمونه های حقیقی (آب شهر و آب چشمه) مورد بررسی قرار گرفت. در نهایت ایزوترمهای جذب (ایزوترم لانگمویر، ایزوترم فروندلیچ تمکین ) برای رزینهای سنتزی مورد مطالعه قرار گرفت و رسم گردید.

در کار تحقیقی اول، یک روش طیف سنجی نوری برای اندازه گیری سورفاکتانت های کاتیونی پیشنهاد شد. اساس این روش بر پایه رقابت بین رنگ کاتیونی متیلن بلو و سورفاکتانت های کاتیونی برای تشکیل زوج یون با سرهای (منفی) سورفاکتانت آنیونی سدیم دودسیل سولفات پوشش یافته روی نانوذرات اکسید آهن fe3o4@sds می باشد. آنیون سدیم دودسیل سولفات و متیلن بلو با یکدیگر تشکیل یک کمپلکس تجمع یونی روی سطح نانوذرات می دهند:(fe3o4/sds:mb). متیلن بلو در این تجمع یونی به طور کمی با سورفاکتانت های کاتیونی مانند سیتیل تری متیل آمونیم برمید جایگزین می گردد. این جایگزینی باعث افزایش میزان جذب نور درطول موج 660 نانومتر می شود. مقدار افزایش جذب متناسب با غلظت سورفاکتانت کاتیونی می باشد. عوامل مختلف شیمیایی و فیزیکی برای این روش طیف سنجی بهینه شدند و گونه های مزاحم بررسی گردیدند. در شرایط بهینه، قانون بیر در محدوده خطی کالیبراسیون (4-10×00/2 تا5-10×00/2) مولار از ctab برقراربوده و حد تشخیص5-10×129/1 مولار بدست آمد. درصد انحراف نسبی (rsd) برای پنج بار اندازه گیری 4-10×00/2 مولار از ctab، 5/6درصد می باشد. روش بطور موفقیت آمیز جهت اندازه گیری سورفاکتانت کاتیونی در نمونه آب شرب و رودخانه مورد استفاده قرار گرفت. با استفاده از خاصیت ابرمغناطیسی نانوذرات اکسید آهن، پیش تغلیظ و جداسازی مقادیر بسیار کم سورفاکتانت های کاتیونی موجود در نمونه ها حقیقی صورت می گیرد.در کار تحقیقی دوم، یک روش جدید استخراج فاز جامد جهت اندازه گیری کروم(vi) ارائه گردید. جاذب مورد استفاده نانوذرات اکسید آهن پوشش یافته با سورفاکتانت کاتیونی سیتیل تری متیل آمونیم برمیدfe3o4@ctab می باشد. شرایط آزمایشگاهی شامل ph، وزن نانوذرات، حجم، یون های مزاحم و غلظت شویش مورد مطالعه قرار گرفتند. سپس کروم(vi) بوسیله اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله (faas) تعیین مقدار گردید. جداسازی به وسیله خاصیت مغناطیسی ذرات انجام گرفت. تحت شرایط بهینه حد تشخیص کروم(vi) مقدار µg ml-1083/0 بدست آمد. فاکتور پیش تغلیظ برای (350 میلی لیتر محلول) برابر 70 بدست آمد. انحراف استاندار نسبی (rsd) روش با 5 بار آزمایش برای غلظتµg ml-1 5، مقدار 5/5 بدست آمد. نانوذرات اصلاح یافته به طور موفقیت آمیزی جهت استخراج فاز جامد کروم(vi) در نمونه آب های حقیقی بکار گرفته شد. این روش ساده، حساس وخیلی سریع برای جذب مقادیر ناچیز فلزات سنگین در نمونه محلول ها با حجم های زیاد کاربرد دارد. از نظر اقتصادی مقرون به صرفه می باشد، پس از هر آزمایش ذرات نانو قابل بازیابی می باشند

نانوذرات مغناطیسی fe3o4 با روش هم رسوبی سنتز شد. در کار اول رفتار الکتروشیمیایی یون نیکل(ii) با به کارگیری نانوذرات fe3o4 / tmspt/ au/ ddtc به همراه mwcnts به عنوان اصلاحگر، درالکترود خمیر کربنی بررسی شد. حساسیت بالا، حد تشخیص پایین و انتخاب پذیری خوب از جمله مزایای الکترود اصلاح شده به شمار می روند. در کار دوم رفتار الکتروشیمیایی سرب(ii) با به کارگیری نانوذرات fe3o4 / tmspt /au / amt به عنوان اصلاحگر، در الکترود خمیر کربنی بررسی شد.حساسیت بالا، حدتشخیص پایین و انتخاب پذیری خوب از جمله مزایای الکترود اصلاح شده به شمار می روند. همچنین mnps /mcpe عملکرد تجزیه ای پایدار و تکرارپذیر از نظر کمی را فراهم می کند.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.