نام پژوهشگر: ملیحه شفقی زاده

هضم شیمیایی مواد بیولوژیکی در محل کوره گرافیتی قبل از اندازه گیری به وسیله اسپکتروسکوپی جذب اتمی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید بهشتی - دانشکده علوم 1378
  ملیحه شفقی زاده   ناهید مشکوری نجفی

امروزه تعیین مقادیر بسیار کم عناصر در خون و سایر سیالات در بدن به طور فزاینده ای به عنوان یک تست مهم و مفید در پزشکی به حساب می آید. بنابراین اندازه گیری صحیح و تکرارپذیر این عناصر در نمونه های بیولوژیکی بسیار حیاتی است . اما مشکلات زیادی در اندازه گیری این عناصر در نمونه های حقیقی وجود دارد، عمده این مشکلات عبارتند از: رسیدن به s/n مناسب ، داشتن انتخابگری لازم در مورد عنصر مورد نظر در مقابل غلظت بسیار زیاد ماتریس ، خلوص شیمیایی معرفهای به کار رفته برای اجتناب از آلودگی. در میان چند روش آنالیتیکی که برای حل مشکلات بالا مناسب می باشند، روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی با کوره گرافیتی به علت ارزانتر و قابل دسترس بودن مناسبترین روش برای این منظور می باشد، بخصوص اینکه حجم نمونه مورد آنالیز در این روش در حد میکرولیتر است . ولی بدلیل وجود ماتریس موجود در نمونه های حقیقی تعیین مستقیم مقادیر بسیار کم عناصر در نمونه های بیولوژیکی با این روش مشکل می باشد. پیش تغلیظ و جداسازی آنالیت از مزاحمتهای همراهش به وسیله هضم و عملیات شیمیایی قبل از آنالیز، ممکن است این مشکل را حل نماید ولی باید توجه داشت که این مراحل علاوه بر طولانی کردن زمان اندازه گیری باعث ایجاد آلودگی و از دست رفتن عناصر فرار می شوند. بنابراین یک متد دقیق "هضم در محل کوره گرافیتی" برای این منظور در این تحقیق گسترش داده شده است . pd به عنوان یک بهبود دهنده در اینجا استفاده می شود بطوری که آنالیت را پایدار کرده و از تجزیه حرارتی آن در درجه حرارتهای 900-1000 درجه سانتی گراد جلوگیری می کند. حجمهای یکسان از نمونه سرم، اسیدنیتریک 3 درصد، tx-100 یک درصد، pd (با غلظت بهینه شده برای هر عنصر) به داخل کوه تزریق و برنامه حرارتی اجرا می شود. با این روش تعیین دقیق pb و mn و zn در دامنه غلظت 0/1ppb-1ppm امکان پذیر می باشد، و rsd درصد آنها به ترتیب 3/431، 3/104، 4/086 می باشد. در ضمن برای تایید صحت این روش ، عنصر سرب در یک ماده استاندارد مرجع (srm) مورد اندازه گیری قرار گرفته است . نتایج حاصله نشان می دهد که مقادیر بسیار کم عناصر در مدت زمان بسیار کوتاه و بدون خطر آلودگی و از دست رفتن عناصر فرار در ماتریسهای پیچیده بیولوژیکی با روش پیشنهاد شده در این تحقیق قابل اندازه گیری می باشد.