در جستجو برای یافتن ترکیبات جدیدی به عنوان فاز ساکن در کروماتوگرافی لایه نازک، کارایی تجزیه ای و کاربرد "تیتانیوم فسفات" در این مطالعه مورد بررسی قرار گرفته است. با استفاده از فازهای متحرک متفاوت برای مطالعه رفتار کروماتوگرافیک کاتیون های معدنی روش های جدید، حساس و سریع برای تفکیک یون ها به ویژه فلزات سمّی در سیستم های مایی حاصل شده است. تفکیک یک یون از یون های متعدد دیگر شامل یون های مزاحم و همچنین تفکیک های دوتایی و سه تایی یون های فلزی صورت گرفته است. تنوع موجود در رفتار کروماتوگرافیک یون های فلزی در سیستم های متفاوت منجر به اختلاف فاحش rf آنها می شود که در نتیجه با استفاده از چنین تفاوتی، تفکیک های دو تایی و سه تایی کاتیون های سمی به آسانی صورت گرفته است مثل ,ag+–cu2+–au3+,tl+–cd2+–hg2+ ,pb2+– bi3+ – hg2+ fe3+– cr6+– mn2+ و sb3+– as3+– cd2+ که تفکیک آن ها از اهمیت ویژه ای برخوردار است. نمودار رفتار کروماتوگرافیک یون های فلزی در فازهای متحرک با غلظت های متفاوت ودر phهای متفاوت بررسی شده است. تفاوت مقادیر rf کاتیون ها بر روی صفحات "تیتانیوم فسفات" و صفحاتی که تنها از سیلیکاژل تهیه شده اند، به صورت متغیر جدیدی srf معرفی شده که نشان دهنده توانایی این جاذب جدید نسبت به جاذب معمول (سیلیکاژل) می باشد. با استفاده از روش کروماتوگرافی salting-out به وسیله محلول های آمونیوم برماید به عنوان فاز متحرک، رفتار یون های فلزی مختلف مورد بررسی قرار گرفته است که ارتباط خطی بین مقادیر rm و لگاریتم غلظت آمونیوم برماید را نشان می دهد.

اهمیت روی، کادمیم و جیوه از نظر صنعتی و زیست محیطی از یک سو و قابلیت بالای لیگاندهای تری آزن در تشکیل کمپلکس و جداسای این عناصر از سوی دیگر منجر شد در این پایان نامه 4 مشتق غیر متقارن کلردار تری آزن برای اولین بار سنتز شد و پس از شناسای آن ها به روش اسپکترومتری ir,nmrو y-rayقابلیت کمپلکس شوندگی این لیگاندها به روش اسپکتوفتومتری بررسی شد. این لیگاند ها به روش اسپکتروفتومتری بررسی شد. این لیگاندها که همگی در موقعیت پارای یکی از حلقه های بنزنی دارای گروه عاملی کلر می باشند و به منظور مطالعه محل گروه عاملی، استخلاف الکترون دهنده متوکسی به ترتیب در موقعیت های اورتو، متا و پارای حلقه بنزنی دیگر قرار داده شده و همچنین جهت مطالعه اثر گروه عاملی لیگاند در موقعیت پارای حلقه بنزنی تری آزن چهارم گروه الکترون کشنده استیل قرار داده شد و نیز به منظور بررسی اثر نوع فلز بر ثابت پایداری 3 فلز cd,hg و zn را انتخاب کرده جهت بررسی اثر حلال ثابت تشکیل همه لیگاندها با فلزات فوق در دو حلال متانول و استونیتریل اندازه گرفته شد. هم چنین ثابت تشکیل این کمپلکس ها در دمای اتاق با استفاده از برنامه کامپیوتری بر ارزش غیر خطی کمترین مربعات kinfit محاسبه شد. در نهایت با استفاده از نتایج استوکیومتری به دست آمده از روش اسپکتروسکوپی بعضی از کمپلکسهای مربوطه سنتز شدند و به منظور ارزیابی بهتر ساختار این کمپلکس ها تک بلور آنها تهیه و به روش پراش پرتو x تعین ساختار شد.

در این پایان نامه پنج مشتق غیر متقارن دی کلردار تری آزن تهیه شد و پس از شناسایی آن ها به روش اسپکترومتریnmr ،ir و تجزیه عنصری، ثابت تشکیل آن ها با نمک های نیترات کاتیون های جیوه (ii)، مس (ii) و نقره (i) به وسیله تیتراسیون اسپکتروفوتومتری و با استفاده از برنامه کامپیوتری kinfit محاسبه و با یکدیگر مقایسه گردید. در نهایت با استفاده از نتایج استوکیومتری به دست آمده از روش اسپکتروفوتومتری کمپلکس های مربوطه تهیه شد و با استفاده از اسپکترومتریnmr ،ir وتجزیه عنصری تعیین ساختار شدند. ترکیب سه و پنح دی کلرو آنیلین به عنوان یک واکنشگر ثابت در تهیه این ترکیبات تری آزن در نظر گرفته شد. جزء دیگر این ترکیبات، مشتقات مختلفی از آنیلین می باشد که این مشتقات دارای گروه های عاملی متفاوتی در موقعیت اورتو هستند. موقعیت اورتو به گروه عاملی "دی آزوآمینو" نزدیک بوده و اثرات بالقوه ای روی این گروه می گذارد و همچنین تمام واکنش های مربوط به این گروه را تحت تاثیر قرار می دهد.

چکیده اهمیت روی، کادمیم و جیوه از نظر صنعتی و زیست محیطی از یک سو و قابلیت لیگاندهای پنتازا دی ان در تشکیل کمپلکس و جداسازی این عناصر از سوی دیگر منجر به تهیه پنج مشتق پنتا آزا دی ان برای بار اول در این پایان نامه شد و شناسایی این لیگاند ها به روش اسپکترومتری nmr، ir ، chn و x-rayانجام شد و قابلیت کمپلکس شوندگی آن ها به روش اسپکتروفتومتری بررسی شد. اکثر این لیگاند ها در موقعیت های مختلف خود حاوی استخلاف های الکترون دهنده می باشند که اثر گروه عاملی را بررسی کردیم که بر حسب گروه های عاملی متفاوت می توانند تغییراتی را در طیف uv-vis و جابجایی های شیمیایی و ثابت تشکیل کمپلکس های مربوطه ایجاد کنند و نیز به منظور بررسی اثر نوع فلز بر ثابت پایداری، سه یون فلزی hg ، cd وzn را انتخاب کردیم. هم چنین ثابت تشکیل این کمپلکس ها در دمای اتاق با استفاده از برنامه کامپیوتری برازش غیر خطی کمترین مربعات (kinfit) محاسبه شد.

چکیده اهمیت روی، کادمیوم و جیوه از نظر صنعتی و زیست محیطی از یک سو و قابلیت لیگاند های پنتاآزادی ان در تشکیل کمپلکس و جداسازی این عناصر از سوی دیگر منجر شد، در این کار تحقیقاتی ابتدا سه مشتق پنتاآزادی ان تهیه شود. سپس شناسایی این لیگاندها توسط اسپکتروسکوپی nmr،ir و آنالیز عنصری chn انجام شد و قابلیت کمپلکس شوندگی این لیگاند ها به روش اسپکتروفوتومتری مورد بررسی قرار گرفت. این لیگا ند ها همگی در موقعیت متا در حلقه های بنزن خود دارای گروه عاملی متوکسی می باشند ودر موقعیت n3 خود دارای گروه (متیل، اتیل، پروپیل) می باشند. این گروه ها می توانند تغییراتی در خصوصیات طیفی و ثابت تشکیل کمپلکس های مربوطه ایجاد کنند، به منظور بررسی اثر حلال و نوع فلز بر ثابت پایداری، برهم کنش این لیگاندها با یون های فلزی hg2+، cd2+ و zn2+ در حلال های استونیتریل و متانول مورد آزمایش قرار گرفت. همچنین ثابت تشکیل کمپلکس ها در دمای اتاق با استفاده از روش نسبت مولی و با به کارگیری از برنامه کامپیوتری برازش غیر خطی کمترین مربعات (kinfit) محاسبه شد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

این پایان نامه مشتمل بر شش فصل می باشد. درصل اول مقدمها ای در باره پایان نامه ارائه شده است . در جستجو برای یافتن ترکیبات جدیدی به عنوان فاز ساکن در کروماتوگافی لایه نازک کارایی تجزیه ای و کاربرد هیدروکساید مضاعف لایه ای در فصل دوم مورد بررسی قرار گرفت.در فصل سوم توانایی و کارایی مبادله کننده آنیونی بیسموت سیلیکات مورد بررسی قرار گرفته است. در فصل چهارم با توجه به خواص ویژه تیتانیم اکساید ، بستر مخوطی از تیتانیم اکساید و سییلیکاژل به عنوان جاذب جدید برای مطالعه رفتار کروماتوگرافیک یون های سمی در سیستم های مایی مورد بررسی قرار گرفته اند.در فصل پنجم مطالعه و کاربرد مبادله کننده جدید تیتانیم سیلیکات به عنوان جاذب نوین مورد مطالعه قرار گرفته است. روش های جدید ، حساس ، انتخابی و سریع برای تفکیک فلزات بویژه فلزات سمی بدست آمده است. در فصل ششم با استفاده از مبادله کننده یونی تیتانیم سیلیکات در کروماتوگرافی لایه نازک روش تفکیک انتخابی و سریع کروم ‏‎(vi)‎‏ از کروم ‏‎(iii) ‎‏ ، آلومینیم ‏‎(iii)‎‏ ، منگنز ‏‎(ii)‎‏ ، آهن ‏‎(iii)‎‏ ، کبالت ‏‎‏‎(iii)‎‏ ‎‏، نیکل ‏‎(ii)‎‏ ، مس ‏‎(ii)‎‏، روی ‏‎(ii)‎‏ ، سلنیوم‏‎(iv)‎‏ ، استرانسیم‏‎(ii)‎‏ زیرکونیوم‏‎(iv)‎‏ ، کادمیم ‏‎(ii)‎‏، لانتانیم‏‎(iii)‎‏ سریم‏‎(iii)‎‏ جیوه ‏‎(ii)‎‏ و اورانیوم‏‎(vi)‎‏ بدست آمده که براساس آن روشی بهینه شده ‏‎(hptlc)‎‏ برای اندازه گیری کمی کروم ‏‎(vi)‎‏ پس از تفکیک انتخابی آن از یون های مزاحم با کمک سیستم دستگاهی ارائه شده است.

ارتقاء کیفیت زندگی بشر سیستم های مدرن تضمین کیفیت را وادار به جایگزین کردن کنترلهای بین فرآیند با کنترل نهایی نموده است. این جایگزینی وظیفه سنگینی را بر دوش آزمایشگاه های کنترل دارو, از جهت ارائه پاسخهای تجزیه ای برخوردار از اعتبار کافی, سریع و متداول برای نمونه های متنوعی که دریافت می کنند, می گذارد. آزمایشگاه های کنترل و شیمیستهای تجزیه برای پاسخ به این نیاز, طیف گسترده ای از روشهای تجزیه ای را از آزمایشهای ساده کیفی با پاسخ آری و خیر, تا زوشهای خیلی پیچیده و تلفیقی مثل gc/ms بکار می گیرند. از آنجائیکه روشهای غیر اختصاصی از جانب جوامع رسمی کنترل دارو مورد پذیرش واقع نمی شوند, روشهای کروماتوگرافی در الویت قرار می گیرند. نگاهی به طیف وسیع روشها و دستورالعمل های تجزیه ای ما را متوجه یک ناپیوستگی یا فضای خالی بین روشهای کروماتوگرافی پذیرفته شده در داروسازی (gc, hplc) و دیگر روشهای غیر اختصاصی مثل روشهای فوتومتری, گراویمتری و غیره می نماید. به نظر می رسد که کروماتوگرافی لایه نازک (tlc) و به خصوص کروماتوگرافی لایه نازک با کارائی بالا ) hptlc) می تواند به عنوان یک روش اختصاصی, قابل اعتماد, ساده و اقتصادی این فضای خالی را پر کند. tlc که قبلاً به عنوان یک روش ساده و کیفی فقط برای مقایسه یک نمونه و استاندارد شناخته شده استفاده می شد, امروزه با بهره گیری از دستگاه های خودکار و نیمه خودکار, شرایط کنترل شده عملیات کروماتوگرافی و امکان عملیات کروماتوگرافی متعدد خودکار, روشهای خودکار و نیمه خودکار مشتق سازی, دانسیتومترهای کنترل شده با کامپیوتر به یک روش تجزیه کمی، انتخابی، اختصاصی و اقتصادی قابل اعتماد تبدیل گردیده است. روشhptlc/tlc یک روش منتخب برای آزمایشهای کنترل کیفی, نیمه کمّی, همچنین روش کمّی معتبر برای آنالیز اشکال داروئی با ماتریکس پیچیده و نیز ردیابی دارو در سیالات بیولوژیک می تواند باشد. از آنجائیکه کاربرد مبادله کننده جدید تیتانیوم سیلیکات به عنوان جاذبی برای تفکیک فلزات, به ویژه فلزات سمّی مورد مطالعه قرار گرفته و نتایج جالب توجهی به دست آمده بود, بر آن شدیم که رفتار کروماتوگرافیک آنتی بیوتیکها را نیز روی لایه نازک از این مبادله کننده بررسی کنیم. در جریان مطالعات, با استفاده از فازهای متحرک متفاوت, روشهای جدید, حساس و سریع برای تفکیک آنتی بیوتیکها حاصل شده است . تفکیک یک آنتی بیوتیک از آنتی بیوتیکهای متعدد دیگر و همچنین تفکیکهای دوتائی و سه تائی آنتی بیوتیکها نیز صورت گرفته است. بررسی سیتماتیک رفتار آنتی بیوتیکها در فازهای متحرک دوتائی با استفاده از رابطه بین rm و لگاریتم درصد متانول در فازهای متحرک دوتائی نیز انجام گرفته است, که رابطه خطی در مورد آنتی بیوتیکها دراین مبادله کننده وجود دارد. همچنین با استفاده از روش کروماتوگرافی salting-out به وسیله محلولهای آمونیوم سولفات به عنوان فاز متحرک رفتار آنتی بیوتیکهای مختلف مورد مطالعه قرارگرفته است