در این پروژه ما سنتز تک ظرفی مناسبی برای تهیه 3،2،1-تری آزول ها که از طریق واکنش جفت شدن سه جزئی بین بنزیل یا آلکیل برمید ها، آلکین های انتهایی و سدیم آزید در حضور مقادیر کاتالیتیکی cu(oac)2/mcm-41 انجام گردیده است را گزارش می کنیم. به منظور تهیه کاتالیزگر، mcm-41 با استات مس(ii) در اتانول ترکیب شد تا کاتالیزگر cu(oac)2/mcm-41 را تولید نماید. برای پیدا کردن شرایط بهینه، واکنش های حلقه افزایی 3،1-دو قطبی بین بنزیل برمید، سدیم آزید و فنیل استیلن به عنوان واکنش مدل انتخاب گردید. تغییر حلال ها، دما و نسبت های مولی واکنش دهنده ها نشان داد که نسبت مولی 1:1:1 واکنش دهنده ها، 04/0 گرم کاتالیزگر و 09/0 گرم سدیم آسکوربات در آب و در دمای 90 درجه سانتی گراد، بالاترین بازده 1-بنزیل-4-فنیل-h1-3،2،1-تری آزول را فراهم می سازد. برای نشان دادن عمومیت این روش، واکنش بنزیل و آلکیل برمید با مقادیر مختلف آلکین های انتهایی در حضور سدیم آزید تحت شرایط بهینه مورد مطالعه قرار گرفت. با استفاده از روش ذکر شده ی بالا، گونه های 1و4-دو استخلافی مختلف 3،2،1-تری آزول با بازده خیلی خوب تهیه گردید. ما همچنین برخی از 3،2،1-تری آزول های جدید را تهیه کرده ایم که شامل 1-(4-برمو بنزیل)-4-(4-(2-فنیل اتینیل)فنیل)-h1-3،2،1-تری آزول، 1-(4-برمو بنزیل)-4-فروسنیل-h1-3،2،1-تری آزول، 4-فنیل-1-(6-(4-فنیل-h1-3،2،1-تری آزول-1-ایل)هگزیل)-h1-3،2،1-تری آزول، 4-فنیل-1-(6-(4-فنیل-h1-3،2،1-تری آزول-1-ایل)هگزیل)-h1-3،2،1-تری آزول و 1-(4-برمو بنزیل)-4-بوتیل-h1-3،2،1-تری آزول می باشد. همه محصولات با نقطه ذوب، 1h nmr و 13c nmr به خوبی شناسایی گردید و همچنین آنالیز عنصری برای محصولات جدید انجام شد. این کاتالیزگر فعالیت کاتالیتیکی و جهت گزینی 1و4 بالایی را برای حلقه افزایی هویسگن [2+3] نشان داد. امتناع از جداسازی و بکارگیری آزیدهای آلی، استفاده از آب به عنوان حلال و بازیافت کاتالیزگر این روش سنتزی را فرآیندی به واقع سبز ساخته است. واژه های کلیدی: 3،2،1-تری آزول، cu(oac)2/mcm-41، شیمی کلیک، کاتالیزگر های ناهمگن، آزیدها، آلکین ها، شیمی سبز.

در این تحقیق مزومتخلخل سیلیکاتی sba-15با مورفولوژی فیبری سنتز شد و بوسیله بارگذاری استخراج کننده¬های سیانکس 302 و مایع یونی 1-بوتیل 3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئورو فسفات ([c4mim] [pf6]) بعنوان جاذب¬های جدیدی بترتیب برای جذب یون¬های دیسپرسیوم و ساماریوم و جداسازی¬های دوتایی توریوم-ساماریوم، توریوم-دیسپرسیوم و توریوم-گادولونیوم مورد استفاده قرار گرفتند. جاذب¬های تهیه شده بوسیله تکنیک¬های پراش اشعه ایکس(xrd)، ایزوترم جذب ـ واجذب نیتروژن، اسپکتروسکوپی مادون قرمز (ir)، میکروسکوپی الکترون روبشی(sem) و آنالیز وزن سنجی حرارتی (tga) مشخصه یابی شدند. کارایی دوجاذب تهیه شده بصورت جداگانه مورد بررسی و ارزیابی قرار گرفت. 1) بررسی اثر پارامترهای مختلف مانند ph اولیه محلول، زمان تماس، دما، قدرت یونی و غلظت اولیه یون¬های فلزی(دیسپرسیوم، ساماریوم) بر روی ظرفیت جذب جاذب مزومتخلخل sba-15 اصلاح شده بوسیله مایع یونی [[c4mim] [pf6، -sba-15)[ ([c4mim] [pf6)بوسیله آزمایشات ناپیوسته مورد مطالعه قرار گرفت. ایزوترم جذبsba-15 -[ [c4mim] [pf6برای ساماریوم و دیسپرسیوم در شرایط بهینه بررسی شد و نتایج انطباق با مدل¬های جذب نشان داد که مدل لانگمویر به خوبی بیانگر فرآیند جذب است. ماکزیمم ظرفیت جذب یون¬های دیسپرسیوم و ساماریوم بر روی -sba-15[[c4mim] [pf6 بترتیب 88/5 و 89/3میلی گرم بر گرم جاذب بدست آمد. 2) بررسی اثر ph اولیه محلول بر میزان ضرایب تقسیم (kd) یون-های توریوم، اورانیوم و برخی لانتانید¬ها بر روی جاذب مزومتخلخل sba-15 اصلاح شده بوسیله سیانکس 302 (cyanex 302-sba-15) بوسیله آزمایشات ناپیوسته مورد مطالعه قرار گرفت و جداسازی دوتایی یون¬های توریوم-ساماریوم، توریوم-دیسپرسیوم و توریوم-گادولونیوم بر روی ستونی از جاذب تهیه شده توسعه داده شد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

ارتقاء کیفیت زندگی بشر سیستم های مدرن تضمین کیفیت را وادار به جایگزین کردن کنترلهای بین فرآیند با کنترل نهایی نموده است. این جایگزینی وظیفه سنگینی را بر دوش آزمایشگاه های کنترل دارو, از جهت ارائه پاسخهای تجزیه ای برخوردار از اعتبار کافی, سریع و متداول برای نمونه های متنوعی که دریافت می کنند, می گذارد. آزمایشگاه های کنترل و شیمیستهای تجزیه برای پاسخ به این نیاز, طیف گسترده ای از روشهای تجزیه ای را از آزمایشهای ساده کیفی با پاسخ آری و خیر, تا زوشهای خیلی پیچیده و تلفیقی مثل gc/ms بکار می گیرند. از آنجائیکه روشهای غیر اختصاصی از جانب جوامع رسمی کنترل دارو مورد پذیرش واقع نمی شوند, روشهای کروماتوگرافی در الویت قرار می گیرند. نگاهی به طیف وسیع روشها و دستورالعمل های تجزیه ای ما را متوجه یک ناپیوستگی یا فضای خالی بین روشهای کروماتوگرافی پذیرفته شده در داروسازی (gc, hplc) و دیگر روشهای غیر اختصاصی مثل روشهای فوتومتری, گراویمتری و غیره می نماید. به نظر می رسد که کروماتوگرافی لایه نازک (tlc) و به خصوص کروماتوگرافی لایه نازک با کارائی بالا ) hptlc) می تواند به عنوان یک روش اختصاصی, قابل اعتماد, ساده و اقتصادی این فضای خالی را پر کند. tlc که قبلاً به عنوان یک روش ساده و کیفی فقط برای مقایسه یک نمونه و استاندارد شناخته شده استفاده می شد, امروزه با بهره گیری از دستگاه های خودکار و نیمه خودکار, شرایط کنترل شده عملیات کروماتوگرافی و امکان عملیات کروماتوگرافی متعدد خودکار, روشهای خودکار و نیمه خودکار مشتق سازی, دانسیتومترهای کنترل شده با کامپیوتر به یک روش تجزیه کمی، انتخابی، اختصاصی و اقتصادی قابل اعتماد تبدیل گردیده است. روشhptlc/tlc یک روش منتخب برای آزمایشهای کنترل کیفی, نیمه کمّی, همچنین روش کمّی معتبر برای آنالیز اشکال داروئی با ماتریکس پیچیده و نیز ردیابی دارو در سیالات بیولوژیک می تواند باشد. از آنجائیکه کاربرد مبادله کننده جدید تیتانیوم سیلیکات به عنوان جاذبی برای تفکیک فلزات, به ویژه فلزات سمّی مورد مطالعه قرار گرفته و نتایج جالب توجهی به دست آمده بود, بر آن شدیم که رفتار کروماتوگرافیک آنتی بیوتیکها را نیز روی لایه نازک از این مبادله کننده بررسی کنیم. در جریان مطالعات, با استفاده از فازهای متحرک متفاوت, روشهای جدید, حساس و سریع برای تفکیک آنتی بیوتیکها حاصل شده است . تفکیک یک آنتی بیوتیک از آنتی بیوتیکهای متعدد دیگر و همچنین تفکیکهای دوتائی و سه تائی آنتی بیوتیکها نیز صورت گرفته است. بررسی سیتماتیک رفتار آنتی بیوتیکها در فازهای متحرک دوتائی با استفاده از رابطه بین rm و لگاریتم درصد متانول در فازهای متحرک دوتائی نیز انجام گرفته است, که رابطه خطی در مورد آنتی بیوتیکها دراین مبادله کننده وجود دارد. همچنین با استفاده از روش کروماتوگرافی salting-out به وسیله محلولهای آمونیوم سولفات به عنوان فاز متحرک رفتار آنتی بیوتیکهای مختلف مورد مطالعه قرارگرفته است