نام پژوهشگر: محمدعلی مشکوه

سنتز نانوذرات اکسید نیکل به روش همرسوبی/کلسیناسیون و تاثیر نوع ترکیب پیش ماده بر مشخصه های ساختاری آن
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه مواد و انرژی - پژوهشکده نیمه هادیها 1390
  محمدرضا کلایی   محمدعلی مشکوه

در این پروژه، با استفاده از روش رسوب گذاری مستقیم و رسوب گذاری از کمپلکس، ابتدا سه پیش ماده هیدروکسیدی، کربناتی و اگزالاتی نیکل، تهیه شد. در ادامه با فرایند کلسیناسیون پیش ماده ها، اکسید نیکل نهایی بدست آمد و تاثیر عوامل موثری چون غلظت رسوب دهنده، دمای واکنش، ph محلول، نوع حلال، نحوه افزودن رسوب دهنده، فعال ساز سطحی و دمای کلسیناسیون بر ساختار و بافت ذرات تهیه شده، بررسی شد. نمونه های تولید شده با استفاده از روش های آنالیزی مانند xrd، ft-ir، icp، fesem، tem، bet و tg-dta مورد آنالیز و شناسایی قرار گرفتند. نتایج بدست آمده نشان داد، اندازه ذرات بدست آمده در تمامی پودرهای تولید شده، کوچکتر از 50 نانومتر می باشد. با افزایش غلظت رسوب دهنده در هر سه روش رسوب گذاری، اندازه کریستالیت پودر اکسید نیکل نهایی کاهش یافت. در مورد پیش ماده های هیدروکسیدی و اگزالاتی، حلال آلی نقش فعال ساز سطحی داشت و موجب کاهش آگلومراسیون شد. در پیش ماده هیدروکسید نیکل، از رسوب گذاری مستقیم، ذرات کروی بدست آمد درحالی که از روش شکستن کمپلکس، ذرات پولکی شکل تهیه شد و با انتخاب دمای کلسیناسیون مناسب، ذرات پولکی به گرانول تبدیل شد. افزایش دمای واکنش، در سه پیش ماده موجب افزایش بلورینگی شد. در پیش ماده اگزالاتی، در شرایط غلظت بالای اسید اگزالیک و انجام واکنش در بستر اسید اگزالیک، موجب تولید نیکل فلزی به همراه اکسید نیکل شد. با استفاده از حلال آلی در پیش ماده اگزالاتی، ذرات کروی شکل شده و توزیع یکدستی پیدا کردند. افزایش دمای عملیات حرارتی در هر سه پیش ماده موجب بهبود بلورینگی نانوذرات اکسید نیکل شد. کمترین اندازه ذرات اکسید نیکل و ضریب آگلومراسیون پایین، مربوط به استفاده از پیش ماده هیدروکسیدی و روش رسوب گذاری از کمپلکس است. عملیات حرارتی پایین و عدم استفاده از فعال سازهای سطحی و استفاده از آب، تولید اکسید نیکل از این روش را برای تولید صنعتی مقرون به صرفه می سازد.