نانوساختارهای متنوعی اعم از نانوذرات، نانومیله ها، نانوکرات و نانوکپسول های اکسیدهای فلزی ایتریوم، زیرکونیوم، لانتانیوم، نیکل و کبالت طی یک فرآیند دو مرحله ای سنتز شدند: ابتدا، فیلم هیدروکسیدی این فلزات به روش ترسیب جریان ثابت الکتروشیمیایی کاتدی بوسیله تولید الکتروشیمیایی باز در سطح کاتد ترسیب شد. سپس با عملیات حرارتی تحت اتمسفر هوای خشک در دمای مناسب در کوره رسوب هیدروکسیدی حاصله به اکسید مربوطه تبدیل شد. مکانیسم تولید الکتروشیمیایی باز و تشکیل رسوب در سطح کاتد در شرایط مختلف سنتزی اعم از حمام نیتراتی و یا کلریدی، دماها و دانسیته های جریانی مختلف پیشنهاد و بحث شدند. رفتار حرارتی رسوب هیدروکسیدی در طول عملیات حرارتی با تکنیک کالریمتری دیفرانسیلی و ترموگراویمتری بررسی و تبدیلات فازی در طول این فرآیند تعیین شده است. مشخصه یابی ساختاری و مورفولوژیکی نمونه های سنتز شده با تکنیک های پراش اشعه ایکس (xrd)، میکروسکوب روبشی و عبوری الکترونی (sem و tem)، اسپکتروسکوپی رامان و مادون قرمز ارزیابی شد. نتایج ترسیب کاتدی گالونواستات این ترکیب ها نشان داد که دانسیته جریان، دمای حمام، نوع الکترولیت و غلظت آن نقش مهمی در ترکیب شیمیایی، ساختار کریستالی، مورفولوژی و عملکرد الکتروشیمیایی رسوب هیدروکسیدی و درنتیجه محصول اکسیدی دارد. درج شدن یون های نیترات در ساختار رسوب در حمام نیتراتی در طول ترسیب از طریق نتایج آنالیز عنصری کربن- نیتروژن- هیدروژن (chn)، xrd و tga تایید شد. ساختارهای مختلف نانومتری نظیر نانوذرات، نانوکرات، نانومیله ها و ساختار نانومتخلل فلس مانند اکسید ایتریوم در حمام های کلریدی و نیتراتی از طریق اعمال دانسیته های جریانی مختلف سنتز شدند. با توجه به مشکلات سنتز اکسید زیرکونیوم و لانتانیوم، یک روش ابداعی برای سنتز الکتروشیمیایی کاتدی این دو اکسید به کار برده شد. نتایج ترسیب این دو اکسید نشان داد که دما نقش مهمی در سینتیک فرآیند تولید باز در سطح کاتد داشته و در دماهای پایین می توان به راحتی نانوساختارهایی نظیر نانوذرات، نانوصفحات و نانوکپسول های این اکسیدها را سنتز کرد. نانوذرات بسیار ریز 4 و 5 نانومتری هیدروکسید و اکسید نیکل با این روش سنتز و خواص الکتروشیمیایی آنها بررسی شد. ظرفیت های خازنی برابر با 2/740 و 5/642 فاراد بر گرم در محدوده ی پتانسیلی 2/0- تا 55/0 ولت با سرعت روبش پتانسیلی mv s?1 10 به ترتیب برای هیدروکسید و اکسید نیکل محاسبه شد. این نتایج تاثیر ابعاد نانومتری در عملکرد الکتروشیمیایی این مواد را به خوبی نشان داد. نانودیسک ها، نانوصفحات و نانوبرگ های هیدروکسید و اکسید کبالت در حمام نیتراتی و در دماهای 10، 25 و 60 درجه سانتی گراد سنتز شدند. بررسی عملکرد الکتروشیمیایی این مواد نشان داد که در دماهای سنتزی بالا می توان به ظرفیتی برابر با 2/1040 و f g?1 715 به ترتیب برای هیدروکسید و اکسید دست یافت. نتایج حاصل از ارزیابی عملکرد الکتروشیمیایی اکسیدهای نیکل و کبالت نشان داد که این دو ماده کاندیدای خوبی برای استفاده در ابرخازن ها هستند. نانوساختارهای اکسیدی سنتز شده می توانند برای افزایش کارایی مکانیکی، حرارتی و تشعشعی فولادهای ods نیز به کار برده شود.