نام پژوهشگر: حسن قاضی عسکر

استخراج اورانیوم، هافنیوم ، زیرکونیوم و کادمیوم از پسماند صنعتی ( ضایعات جامد و پساب ) با استفاده از دی اکسید کربن فوق بحرانی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده مهندسی شیمی 1392
  کامران انصاری   محمد قریشی

استخراج فلزات سمی و سنگین نظیر اورانیوم، هافنیوم، زیرکونیوم و کادمیوم از پسماند (ضایعات مایع و جامد) انرژی اتمی مورد مطالعه قرار گرفت. از بین روشهای موجود، روش استخراج فوق بحرانی با حلال دی اکسید کربن انتخاب شد. جهت افزایش حلالیت کمپلکس فلزات سمی سنگین در دی اکسید کربن، از اصلاح گر یا کمک حلال استفاده شد. کمک حلال هایی نظیر متانول، اتانول، پروپانول و غیره مورد استفاده قرار گرفت. جهت استخراج فلزات سمی سنگین از عامل کمپلکس ساز استفاده شد. بعنوان مثال، کمپلکس سازهایی از گروه عوامل آلی فسفردار نظیر سیانکس 301، سیانکس 302 و غیره مورد استفاده قرار گرفت. اثر پارامترهایی نظیر زمان استاتیک، زمان دینامیک، فشار و دما روی راندمان استخراج مورد بررسی قرار گرفت. از طراحی آزمایش و روش سطح جواب جهت تعیین شرایط بهینه عملیاتی استفاده شد و در نهایت برای پسماند جامد و مایع، به صورت جداگانه شرایط بهینه عملیاتی بدست آمد. در شرایط بهینه عملیاتی، راندمان استخراج اجزاء فلزی هم از طریق شبیه سازی و هم از طریق آزمایش محاسبه شد، خطا بسیار ناچیز و نشان دهنده این مطلب بود که مدل ارائه شده مناسب می باشد. برای تک تک اجزا ( فلز سمی سنگین) به صورت جداگانه، شرایط بهینه عملیاتی محاسبه شد. همچنین چون بیش از یک تابع هدف داریم، یک تابع ترکیب مطلوب در روش سطح جواب تعریف و برای آن تابع ترکیبی نیز شرایط بهینه عملیاتی بدست آمد. در مورد فاز مایع (پساب شامل اورانیوم، هافنیوم و کادمیوم) شرایط بهینه عملیاتی برای تابع ترکیبی، 78/2? ، 25/54 mpa، 75 دقیقه زمان استاتیک و 70 دقیقه زمان دینامیک و در مورد پسماند (شامل اورانیوم، هافنیوم، زیرکونیوم و کادمیوم) 81/2? ، 28/10 mpa، 76 دقیقه زمان دینامیک، متانول به عنوان کمک حلال و سیانکس 301 به عنوان عامل کمپلکس ساز بدست آمد. در سری دیگری از آزمایش ها، اثر پارامترهایی نظیر نوع کمپلکس ساز، نوع اصلاح گر، مقدار کمپلکس ساز و اصلاح گر و دبی سیال فوق بحرانی دی اکسید کربن مورد بررسی قرار گرفت و در نتیجه سیانکس 301 به عنوان بهترین عامل کمپلکس ساز، متانول به عنوان بهترین کمک حلال، مقدار 0/5 ?m^3 از سیانکس به عنوان بهترین مقدار، مقدار 7/85 ?m^3 از متانول به عنوان بهترین مقدار و دبی بهینه دی اکسید کربن برابر 1 ml/min بدست آمد.

استخراج گزینش پذیر مالئیک اسید و فتالیک اسید به وسیله دی اکسید کربن فوق بحرانی اشباع شده از تری اکتیل آمین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1386
  احمد رحمانیان   حسن قاضی عسکر

با استفاده از یک دستگاه استخراج فوق بحرانی به روش پیوسته, استخراج مالییک اسید و فتالیک اسید با استفاده از دی اکسید کربن فوق بحرانی اشباع شده از تری اکتیل آمین در سه دمای 35 و 45 و 55 درجه سانتیگراد و محدوده فشار 100 تا 350 بار با سرعت جریان 2/0 میلی لیتر بر دقیقه از دی اکسید کربن مایع, انجام شد. برای تعیین مقدار مالییک اسید و فتالیک اسید استخراج شده نیز از روش کروماتوگرافی گازی استفاده شد. استخراج اسیدهای آلی به وسیله دی اکسید کربن به علت قطبیت بالای آنها به سختی انجام می شود. در این پروژه از تری اکتیل آمین به عنوان یک واکنشگر تشکیل دهنده زوج یون برای افزایش مقدار اسید استخراج شده استفاده شد. مقدار استخراج فتالیک اسید و مالییک اسید به ترتیب تا 200 و 250 بار در تمامی دماها افزایش یافت و سپس ثابت شد. مقدار استخراج مالییک اسید به وسیله دی اکسید کربن فوق بحرانی اشباع شده از تری اکتیل آمین بیشتر از فتالیک اسید استخراج شده بود. مقدار اسید استخراج شده نیز با افزایش دما افزایش یافت. مقدار اسید استخراج شده به وسیله این روش بسیار بیشتر از مقدار حلالیت این اسیدها در دی اکسید کربن فوق بحرانی خالص بود. مقدار گزینش پذیری برای مالییک اسید و فتالیک اسید (? = y1/y2) در دمای 318 درجه کلوین و فشار 250 بار, 3/7 بدست آمد.

تعیین خصوصیات فیزیکوشیمیایی چربی کوهان شتر و بهینه سازی اینتراستریفیکاسیون آنزیمی آن تحت شرایط دی اکسید کربن فوق بحرانی به منظور تهیه شبه کره کاکائو
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده کشاورزی 1387
  هاجر شکرچی زاده   جواد کرامت

چربی کوهان شتر یکی از منابع چربی حیوانی است و از دسته محصولات جانبی کشتارگاه های شتر بوده که می توان از آن در صنعت غذا استفاده کرد. طبق نظرسازمان جهانی غذا و دارو (fda)، 30 درصد انرژی بدن را می توان ازچربی ها و روغن ها تأمین کرد که از این مقدار 10 درصد آن می تواند از اسیدهای چرب اشباع و ترانس، 10 درصد از اسیدهای چرب تک غیر اشباعی و 10 درصد باقیمانده از اسیدهای چرب چند غیر اشباعی باشد. بر این اساس جایگزین کردن هریک از چربی ها و روغن های پیشنهادی با نوع دیگر سبب بروز مشکلاتی در سلامتی انسان می شود. متأسفانه امروزه منابع حیوانی از رژیم غذایی حذف شده است و این درحالی است که برای تأمین اسیدهای چرب اشباع از روغن های گیاهی هیدروژنه شده استفاده می شود که دارای 60-50 درصد اسیدچرب ترانس بوده و می تواند باعث افزایش کلسترول بد (ldl) شود. در حالیکه چربی های حیوانی از جمله چربی کوهان شتر به دلیل غنی بودن از اسیدهای چرب اشباع و تک غیر اشباع قابل استفاده در سیستم های مختلف غذایی می باشند. در این تحقیق برخی خصوصیات فیزیکوشیمیایی چربی کوهان شتر مورد بررسی قرار گرفت. عدد یدی این چربی 28/38 گرم ید در صد گرم چربی است که عدد پایینی است و نشانه اشباع بودن اسیدهای چرب تشکیل دهنده آن است. عدد صابونی 32/190 میلی گرم پتاس در گرم چربی کوهان شتر بلند زنجیر بودن اسیدهای چرب آن را نشان می دهد. پایین بودن عدد پراکسید چربی کوهان شتر (33/0 میلی اکی والان در کیلوگرم)، بالا بودن مقاومت آن به اکسید شدن را نشان می دهد. عدد اسیدی 49/0 درصد بر حسب اولییک اسید در چربی کوهان شتر، کم بودن اسیدهای چرب آزاد موجود در آن را نشان می دهد. نقطه ذوب بالای چربی کوهان شتر که سبب جامد بودن آن در دمای محیط می شود، به دلیل طویل بودن زنجیرهای اسید چرب و بالا بودن اشباعیت آن ها بوده که این شاخص تأییدکننده دیگر شاخص های اندازه گیری شده است. چگالی نسبی و ضریب شکست چربی کوهان شتر که در c ?60 اندازه گیری شده اند به ترتیب 901/0 و 451/1 می باشد. سه اسید چرب پالمتیک، اولییک و استیاریک، در حدود 82 درصد اسیدهای چرب چربی کوهان شتر را تشکیل می دهند و تری گلیسریدهای اصلی آن poo (% 24/15)، soo(%2 /13)، ooo (% 67/8)، moo (% 88/7)، pop (% 43/7) و pos (% 56/6) می باشد. شباهت اسیدهای چرب چربی کوهان شتر و کره کاکایو و همچنین وجود 78 درصد اولییک اسید در موقعیت دوم چربی کوهان شتر آن را گزینه مناسبی برای تهیه شبه کره کاکایو می کند. به همین منظور استریفیکاسیون آنزیمی چربی کوهان شتر و تری استیارین در حضور آنزیم لیپوزیم tl im در محیط دی اکسید کربن فوق بحرانی انجام شد. پنج متغیر فشار، دما، مدت زمان، درصد آب و نسبت چربی کوهان شتر به تری استیارین مورد استفاده در سه سطح مختلف مورد بررسی قرار گرفتند تا بهترین شرایط برای تهیه شبه کره کاکایو مشخص شود. نتایج به دست آمده از واکنش هایی که در شرایط مختلف متغیرها انجام شده و سپس با برنامه rsm بهینه سازی شد نشان می دهد که چربی کوهان شتر ترکیب مناسبی برای تهیه شبه کره کاکایو است و هر یک از متغیرهای مورد بررسی بر میزان تری گلیسریدهای اصلی تشکیل دهنده شبه کره کاکایو یعنی pop، pos وsos و در نتیجه راندمان آن موثر می باشند. فشار 10 مگاپاسکال، دمای 42 درجه سانتی گراد، مدت زمان واکنش 5/2 ساعت، میزان آب 10 درصد وزن سوبسترا و نسبت 1 به 16/1 چربی کوهان شتر به تری استیارین، بهترین سطوح متغیرهای مورد بررسی برای تهیه بهینه شبه کره کاکایو می باشند

استخراج روغن پسته و آفلاتوکسین با سیال تحت فشار و اندازه گیری آفلاتوکسین و متادون با روش اسپکترومتری تحرک یونی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1387
  علی شیبانی   حسن قاضی عسکر

در کار ارایه شده، دستگاه استخراج با سیال فوق بحرانی برای استخراج روغن از نمونه های پسته با روش سیال تحت فشار تغییر یافته است. پارامترهای موثر همانند دما، حجم حلال (n-هگزان) و خرده شیشه با طراحی فاکتوریال آزمایش و بهینه شدند. بهره استخراج (6/52 درصد) با روش سیال تحت فشار و همچنین ترکیب اسید های چرب موجود در روغن پسته، مشابه با روش سوکسله می باشد. همچنین روش سیال تحت فشار برای استخراج آفلاتوکسین های b1 و b2 از مغز پسته های آلوده بکار گرفته شد. محلول 80 درصد متانول در آب بعنوان حلال استخراج در سرعت جریان 5/0 میلی لیتر در دقیقه و دماهای بالاتر از 80 درجه سانتی گراد برای استخراج موثر آفلاتوکسین ها از مغز پسته های آلوده بصورت طبیعی و مصنوعی بدست آمدند. بهره استخراج یا بازیابی در مقایسه با روشهای معمولی همانندaoac حدود 20 درصد بالاتر می باشد. در بخش دوم، دستگاه اسپکترومتر تحرک یونی برای اندازه گیری غلظت کل آفلاتوکسین های b1 و b2 بکار گرفته شد. برای ورود مستقیم نمونه های مایع به داخل دستگاه، قسمت تزریق اصلاح شده است. حد تشخیص برابر با 25/0 نانوگرم و گستره دینامیکی خطی 0/2 تا 70 نانوگرم بدست آمد. با اضافه کردن آمونیاک بعنوان دوپانت به گاز حامل، حد تشخیص اندازه گیری با یک ضریب 5/2 اصلاح شد. استخراج بطریق نمونه برداری از پیشانی محلول و اسپکترومتر تحرک یونی برای اندازه گیری متادون در موی انسان بکار گرفته شد. پارامترهای تجزیه ای این روش نشانگر توانایی آن در اندازه گیری متادون در نمونه های موی انسان می باشد.

بهینه سازی فرایند پیوسته استری شدن 2-اتیل هگزانوئیک اسید و 2-اتیل هگزانول، به عنوان یک نمونه از استرهای سنگین در حضور کاتالیزور پاراتولوئن سولفونیک اسید و سنتز تعدادی از استر های سنگین با استفاده از چربی کوهان شتر
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1393
  نیلوفر السادات فصیح مارنانی   حسن قاضی عسکر

در این پژوهش با طراحی دو سامانه، تولید 2-اتیل هگزیل 2-اتیل هگزانوات، به عنوان نمونه ای از استرهای سنگین، از واکنش استری شدن 2-اتیل هگزانول با 2-اتیل هگزانوئیک اسید در حضور کاتالیزور پارا تولوئن سولفونیک اسید عملیاتی و انجام شد. با استفاده از خاصیت تشکیل آزئوتروپ میان آب و 2-اتیل هگزانول، سامانه¬ای برای حذف آب تولید شده در واکنش طراحی شد که امکان استفاده از این کاتالیزور را در مسیر حذف آب می دهد. علاوه بر آن، طراحی سامانه جداسازی کاتالیزور همگن، امکان استفاده از این کاتالیزور را در مقیاس های بالاتر ممکن می سازد. همچنین با استفاده از واکنش الکولیز در محیط اسیدی شده با پارا تولوئن سولفونیک اسید، سنتز استرهای صنعتی 2-اتیل هگزیل پالمیتات، 2-اتیل هگزیل اولئات، 2-اتیل هگزیل استئارات که هر سه در صنایع آرایشی بهداشتی مورد استفاده هستند، از واکنش مستقیم چربی کوهان شتر در دمای 120 درجه¬ی سانی گراد، با 95 درصد تبدیل انجام شد.

سنتز ناپیوسته، نیمه پیوسته و پیوسته استات های گلیسرول توسط واکنش تبادل استری اتیل استات باگلیسرول و مخلوط استات های گلیسرول
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1393
  امین شفیعی   حسن قاضی عسکر

هدف از انجام این پژوهش سنتز استات¬های گلیسرول در سامانه ناپیوسته، نیمه پیوسته و پیوسته از طریق واکنش تبادل استری اتیل-استات با گلیسرول در حضور کاتالیزورهای اسیدی بوده است. پاراتولوئن سولفونیک اسید، آمبرلیست 36 و سولفوریک اسید به عنوان کاتالیزور در این واکنش مورد استفاده قرار گرفت. از سامانه ناپیوسته به منظور بهینه¬سازی پارامترهای موثر بر انجام واکنش شامل نوع کاتالیزور، مقدار کاتالیزور (5/2 درصد تا 9 درصد وزنی-وزنی نسبت به گلیسرول)، نسبت مولی واکنش¬دهنده¬ها (نسبت 6 به 1 تا 12 به 1 اتیل استات به گلیسرول) و زمان انجام واکنش (از 3 تا 9 ساعت) استفاده شد. واکنش در شرایط رفلاکس کامل و در دمای ثابت 70 درجه ¬سانتی¬گراد انجام شد. در نسبت مولی 12 به 1 اتیل¬استات به گلیسرول، در حضور کاتالیزور سولفوریک اسید به میزان 5/4 درصد وزنی-وزنی و پس از گذشت 7 ساعت از آغاز واکنش با درصد تبدیل گلیسرول 92، و درصد گزینش پذیری53، 40 و 7 به ترتیب برای مونواستین، دی استین و تری¬استین حاصل شد. به منظور امکان سنجی سنتز استرهای گلیسرول به صورت نیمه پیوسته، آزمایشی در شرایط یکسان با شرایط بهینه حاصل در سامانه رفلاکس، انجام شد. در این سامانه اتیل استات از محیط واکنش در شرایط رفلاکس عبور داده شد. پس از گذشت 18 ساعت از زمان آغاز واکنش، گزینش پذیری 75 درصد برای تری¬استین و 25 درصد برای دی¬استین حاصل شد. درنهایت امکان سنجی سنتز استرهای گلیسرول با استفاده از اتیل استات در سامانه پیوسته مورد بررسی قرار گرفت. در این بخش از محصولات واکنش انجام شده در سامانه ناپیوسته و در شرایط بهینه، به عنوان خوراک برای انجام آزمایش در سامانه پیوسته استفاده شد. خوراک تهیه شده با سرعت جریان 2/0 میلی¬لیتر بر دقیقه از داخل سامانه با دمای 120 درجه سانتی¬گراد عبور داده شد. گزینش¬پذیری 45، 47 و 8 درصد به ترتیب برای مونواستین، دی¬استین و تری¬استین به دست آمد. درصد تبدیل بیش از 99 برای گلیسرول حاصل شد.

جداسازی ، شناسایی و استخراج ترکیبات ضد سرطان وین بلاستین و وین کریستین از گیاه پروانش رشد یافته در ایران
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان 1380
  ندا قسامی   حسن قاضی عسکر

هدف از انجام این پروژه تحقیقاتی دستیابی به شیوه مناسب جهت استخراج آلکالوئیدهای موجود در گیاه پروانش و جداسازی و شناسایی وین کریستین و وین بلاستین در این گیاه بوده است. روش استخراج باید به گونه ای باشد که در مقیاس نیمه صنعتی قابل بکارگیری باشد و با امکانان داخلی بتوان آن را انجام داد.استخراج بعد از خشک کردن قسمتهای هوایی نمونه ها ی مختلف جمع آوری شده از مکانهای متفاوت در شهر اصفهان و شمال کشور استخراج با حلال اتیلن استات و کلروفرم و غیره و دستگاه سوکسله و همچنین با استفاده از سیال فوق بحرانی دی اکسید کربن انجام شد. سپس روشهای مختلف جداسازی از آلکالوئیدهای استخراج شده مورد بررسی قرار گرفت. ابتدا به روش کروماتوگرافی ستونی با حلال اتیل استات و اتانول به نسبتهای مختلف و بعد از آن جداسازی اجزا به روش ‏‎tlc‎‏ با حلال کلروفرم انجام شد. خالص سازی دو آلکالوئید وین بلاستین و وین کریسیتن با حلال اتیل استات - اتانل و توسط ‏‎tlc‎‏ انجام شد. مقدار کل آلکالوئید بدست آمده از گیاه پروانش رشد یافته در ایران 9/3 درصد به ازا هرگرم وزن گیاه خشک می باشد. از این گیاه حدود ‏‎0/001-0/003‎‏ درصد آلکالوئید وین کریستین و ‏‎0/007-0/009‎‏ درصد وین بلاستین به ازا هرگرم وزن خشک گیاه بدست آمد.

اندازه گیری حلالیت هگزانوئیک اسید و بوتیل استات در دی اکسید کربن فوق بحرانی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان 1380
  محمد نیکروش راوری   حسن قاضی عسکر

حلالیت هگزانوئیک اسید و بوتیل استات در دی اکسید فوق بحرانی اندازه گیری شده است . بوتیل استات و هگزانوئیک اسید جرم مولکولی یکسانی دارند اما قطبیت و نقطه جوش هگزانوئیک اسید از بوتیل استات بیشتر می باشد. حلالیتها بصورت تابعی از فشار ‏‎(75-180)‎‏ بار در دمای ثابت 40 و 50 درجه سانتیگراد و در فشار ثابت 120 بار بصورت تابعی از دما ‏‎(40-80)‎‏ درجه سانتگراد اندازه گیری شده است. مقادیر حلالیت در دمای 50 درجه سانتیگراد برای هگزانوئیک اسید و برای بوتیل استات بدست آمده است . نتایج نشان می دهند که با افزایش فشار حلالیت هر دو ترکیب افزایش می یابد. در فشارهای پایین هگزانوئیک اسید بصورت دیمر وجود دارد و بعلت آنکه تعداد کربنها افزایش یافته حلالیت اسید کاهش یافته است. بررسی تاثیر دما روی حلالیت دو ترکیب نشان می دهد که با افزایش دما در فار ثابت 123 بار حلالیت هگزانوئیک اسید کاهش ولی حلالیت بوتیل استات افزایش می یابد. بر هم کن ‏‎co2‎‏ فوق بحرانی با بوتیل استات بعلت قطبیت کم آن نسبت به هگزانوئیک اسید بیشتر می باشد. در نتیجه حلالیت بوتیل استات از هگزانوئیک اسید بیشتر می باشد. وابستگی حلالیت هگزانوئیک اسید و بوتیل استات به مدار نمونه داخل سل و سرعت جریان دی اکسید کربن هم مورد بررسی قرار گرفته است . همچنین داده های تجربی توسط معادله کراستیل برون یابی شده است. مقادیر ‏‎k‎‏ (عددتجمع) برای هگزانوئیک اسید 4/1 و برای بوتیل 5/1 بدست آمده است.

استخراج و اندازه گیری بعضی گونه های فلزی و غیر فلزی و بررسی حلالیت 2 - اتیل - 1- هگزانول و 2 - اتیل هگزانوئیک اسید در سیال فوق بحرانی کربن دی اکسید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان 1379
  حبیب اله اسکندری   حسن قاضی عسکر

این پایان نامه شامل سه بخش است در بخش اول استخراج مایع - مایع و اندازه گیری کبالت و پالادیم به روش اسپکتروفتومتری و استخراج با بنزوفنون مذاب و اندازه گیری پالادیم به روش اسپکتروفتومتری ، بخش دوم استخراج خودکار برمید و یدید از میان غشای مایع کلروفرم و بخش سوم حلالیت 2 - اتیل - 1 هگزانول و 2 - اتیل هگزانوئیک اسید در سیال کربن دی اکسید فوق بحرانی می باشد. واکنش کبالت ‏‎(ii)‎‏ و پالادیم‏‎(ii)‎‏ با آلفا - بنزیل منو اکسیم کی لیت زرد رنگ قابل استخراج در بعضی از حلال های غیر قطبی مانند کلرو فرم و تولوئن ایجاد می کند. کمپلکس پالادیم با آلفا - بنزیل منو اکسیم دارای یک جذب ماکزیمم در طول موج 434 نانومتر می باشد. قانون بیر برای این طول موج در محدوده غلظت 30/0 تا 13 میکروگرم بر میلی لیتر پالادیم صادق بوده و حد تشخیص آن 07/0 میکروگرم بر میلی لیتر پالادیم می باشد. همچنین میزان مزاحمت تعدادی از یون های فلزی بر روی اندازه گیری پالادیم بررسی شده است . روش ارائه شده بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری پالادیم در مخلوط های سنتزی و پودر کربن بکار گرفته شده است. در قسمتی دیگر بنزوفنون مذاب جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری پالادیم از محیط آبی اسیدی به کمک آلفا بنزیل منو اکسیم بکار گرفته شده است. در بخش دیگری از پروژه انجام شده روش های جدیدی برای استخراج خود کار یدید و برمید از میان یک غشا مایع آلی پیشنهاد شده که دارای کارائی و گزینش پذیری بالائی می باشند. در مطالعه انتهایی حلالیت 2 - اتیل - 1 - هگزانول و 2 - اتیل هگزانوئیک اسیدو مخلوط آنها در سیال کربن دی اکسید فوق بحرانی اندازه گیری شده است. حلالیت ها در دمای ثابت 40 درجه سانتیگراد برای فشارهای 8 تا 250 بار و در فشار ثابت 153 بار برای دماهای 40 تا 100 درجه سانتیگراد بررسی شده اند . نتایج بدست آمده نشان می دهد که وابستگی دمایی حلالیت نسبی الکل به اسید به مخلوط 1:1 آنها در سل تعادل وجود دارد . اثر ترکیب درصد مخلوط درون سل تعادل روی حلالیت اسید و الکل در سیال فوق بحرانی مطالعه شده است . برازش نتایج حلالیت بدست آمده در ایزوترم 40 درجه سانتیگراد با مدل کراستیل صورت گرفت.

اندازه گیری آنیونهای نیتریت ، پریدات و یدات به روش تزریق در جریان پیوسته و تهیه نیمه صنعتی پارا تولوئن سولفونیک اسید با خلوص بالا
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان 1379
  قدمعلی باقریان دهقی   علی اصغر انصافی

این پایان نامه در چهار قسمت ارائه شده است . در قسمت اول یک سیستم ‏‎fia‎‏ با آشکار سازی اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری مقادیر خیلی کم نیتریت بر اساس اثر کاتالیزوری آن در اکسایش گالوسیانین توسط برومات در محیط اسیدی ارائه شده است. پارامترهای تجزیه ای مختلف مثل قدرت اسیدی ، غلظت واکنشگرها ، سرعت جریان ، حجم تزریق ، زمان ، دما و گونه های مزاحم در این کار بررسی شده اند. در قسمت دوم پروژه یک روش حساس سریع و گزینش پذی برای اندازه گیری پریدات توسط ‏‎fia‎‏ با آشکار سازی اسپکتروفلوریمتری ارائه گردیده است . روش بر اساس واکنش پریدات با گالوسیانین در محلول بازی است. اثر پارامترهای غلظتی واکنشگرها و دستگاهی بر حساسیت مطالعه و شرایط بهینه بدست آمده است با این روش می توان پریدات را در دامنه 00/10 - 500/0 میکروگرم با حد تشخیص 165/0 میکروگرم اندازه گیری کرد. فرکانس نمونه برداری 2+-15 نمونه در ساعت می باشد . انحراف استانداردهای نسبی برای 8 مرتبه اندازه گیری متوالی غلظت های 00/5 و 00/10 میکروگرم پریدات به ترتیب 33/1 و 06/1 درصد بدست آمده است. در این روش پریدات را می توان در حضور یدات اندازه گیری کرد. در قسمت سوم یک روش ساده و دارای صحت برای اندازه گیری پریدات همزمان اسپکتروفتومتری و اسپکتروفلوریمتری یدات و پریدات در محیط آبی ارائه گردیده است. اندازه گیری پریدات بر اساس اکسایش گالوسیانین به ترکیب فلوئورسان می باشد که می توان توسط اسپکتروفلوریمتر آن را آشکار سازی کرد. از طرف دیگر پریدات و یدات با یدید تولید تری یدید می کنند که توسط اسپکتروفتومتر در طول موج 349 نانومتر آشکار سازی می شود. نمونه تزریق شده به دو بخش تقسیم می شود، که بخشی از آن بطور مستقیم با گالوسیانین واکنش کرده و از سلول جریان اسپکتروفتومتر عبور می کند . در این قسمت سیگنال فلوئورسانس در 516 نانومتر ناشی از پریدات است . بخش نمونه با یدید در محیط سولفوریک اسید واکنش کرده و از سلول جریان اسپکتروفتومتر عبور می کند . در این قسمت افزایش جذب در 349 نانومتر متناسب با غلظت پریدات و یدات می باشد. تاثیر غلظت اسید و دیگر واکنشگرها و متغیرهای دستگاهی مطالعه شده است. در قسمت چهارم پروژه پارا- تولوئن سولفونیک اسید صنعتی در مقیاس نیمه صنعتی با خلوص بالاتر از 99 درصد خالص سازی شد . پارا - تولوئن سولفونیک اسید خالص ساز ی شده عاری از اورتو- تولوئن سولفونیک اسید است و غلظت یونهای سولفات و آهن آن قابل مقایسه با محصولات شرکتهای مرک و ریدل -دهاین می باشد همچنین دو ایزومر متا و اورتو - تولوئن سولفونیک اسید برای شناسایی و اندازه گیری خلوص محصول تهیه گردید. سه ایزومر تولوئن سولفونیک اسید در مخلوط بطور همزمان با خطای 2 درصد اندازه گیری شد