نام پژوهشگر: بزرگمهر مداح

کاربرد نانوذرات مغناطیسی عامل دار شده با اکتا دسیل تری کلرو سیلان در استخراج و پیش تغلیظ آفت کش zineb و اندازه گیری با استفاده از اسپکتروفوتومتری مشتقی نوع اول و استخراج متادون و اندازه گیری با استفاده از کروماتوگرافی گازی-دتکتور یونش شعله
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه سمنان - دانشکده شیمی 1392
  فروزان فیضی   فرهاد احمدی

بخش اول این پایان نامه شامل سنتز نانوذرات سوپرمغناطیسfe3o4- sio2- c18 به عنوان جاذب جهت استخراج آفت کش zineb از نمونه آب کشاورزی تحت شرایط فراصوت است که از اسپکتروفوتومتری مشتقی مرتبه اول به منظور اندازه گیری استفاده گردید. نانوذرات مغناطیسی سنتز شده توسط sem، xrd، ft-ir و zeta sizer شناسایی گردیدند. نانوذرات مغناطیسی یک ساختار کروی به قطر 198 تا 201 نانومتر را نشان دادند. استخراج فاز جامد مغناطیسی توسط حل کردن نانوذرات مغناطیسی fe3o4- sio2- c18 در محلول بافر و تحت شرایط فراصوت انجام گردید. سپس جاذب با استفاده از یک آهن ربا از محلول جداشده و آنالیت توسط محلول par-dmso واجذب گردید. شرایط استخراج مانند: ph نمونه، حلال های شویشی و واجذب، مقدار جاذب، زمان واجذب، حجم نمونه، و اثر یون مزاحم بهینه گردید. همچنین بهترین طول موج نیز برای روش مشتقی مرتبه اول انتخاب گردید. منحنی کالیبراسیون در رنج غلظتی 7-10×2 تا 5-10×8/8 مول بر لیتر خطی است که از معادله منحنی کالیبراسیون da/d? = 88.60c(m)+0.0055پیروی می کند، ضریب هم بستگی روش 991/0 به دست آمد. lod و loq روش به ترتیب 8-10×8 و 7-10×2 به دست آمد و انحراف استاندارد نسبی روش ?2/3 است. بازیابی استخراج 3 غلظت مختلف ( 6-10×1، 6-10×5 و 5-10×1 مول بر لیتر ) به ترتیب ?96، ?3/98 و ?5/98 به دست آمد. در قسمت دوم این کار یک روش ساده، سریع و کارآمد برای استخراج متادون از نمونه پلاسما و آنالیز آن با کروماتوگرافی گازی (دتکتور یونش شعله) مورد بررسی قرار گرفت. این روش بر اساس استخراج فاز جامد مغناطیسی با استفاده از نانوذرات مغناطیسیfe3o4- sio2- c18 به عنوان جاذب است. استخراج فاز جامد مغناطیسی توسط حل کردن نانوذرات مغناطیسیfe3o4- sio2- c18 در نمونه پلاسما (به منظور رسوب دادن پروتئین های پلاسما از محلول بافر برینتون-رابینسون: استونیتریل، با نسبت 4:1 و 7 ph=استفاده شد) تحت امواج فراصوت انجام گردید. سپس جاذب با استفاده از یک آهن ربا از محلول جداشده و آنالیت توسط محلول متانول واجذب گردید. عوامل موثر بر میزان استخراج مانند ph محلول، نوع حلال واجذب و شویشی، حجم حلال واجذب، میزان جاذب، نسبت بافر: استونیتریل و مدت زمان واجذب بهینه گردید. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون رسم گردید که در رنج غلظتی 10/3?31000 نانوگرم بر میلی لیتر خطی است و از معادله منحنی کالیبراسیون yarea=6.98cng/ml+10440 تبعیت می کند و ضریب هم بستگی روش 99/0است.lod و loq روش به ترتیب 94/0 و 22/3 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی روش ?80/1 محاسبه گردید.

بررسی واکنشگرهای جابجایی دوهسته ای و اثرات آنها بر تغییر مکان پیک هیدروژنهای اولفینی و آروماتیکی در طیف nmr
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران - دانشکده علوم 1372
  بزرگمهر مداح   مرتضی فرنیا

یکی از روشهای ساده سازی پیکهای nmr استفاده از واکنشگرهای جابجایی لانتانیدی (lsr) می باشد، که این واکنشگرها کمپلکسی از یون لانتانید و b دی کتون می باشند. ابتدا با استفاده از یون لانتانیدی eu3+ و b دی کتونهای استیل استون(aa)، تری فلوئورواستیل استون (tfaa)، 2،2،6،-6 تترامتیل 3-، -5 هپتان دی اون (thd) و 6،6،7،7،8،8،8 هپافلوئورو 2،-2 دی متیل 3،-5 اکتان دی اون (fod) انواع مختلف lsr سنتز گردید و میزان جابجایی القایی هیدروژنهای بوتانول بااین واکنشگرها مقایسه شد . لیگاند thd بعلت مزاحمت طیفی کمتر وجابجایی القایی نسبتا بزرگ برای سنتز lsr مناسب تر تشخیص داده شد. در مراحل بعد تاثیر افزایش غلظت eu(thd)3 بر میزان جابجایی القایی سوبسترا (بوتانول) تا نسبت مولی 4ˆ0 مورد بررسی قرار گرفت و استوکیومتری تشکیل کمپلکس بین eu(thd)3 و ترسیوبوتیل الکل نیز تعیین گردید. با استفاده از یونهای سه ظرفیتی لانتانیدهای la,ce,pr,sm,eu,gd,tb,dy,er,yb و b دی کتون thd انواع مختلف lsr سنتز شده و اثرات آنها بر روی طیف nmr بوتانول و استوفنون مورد بررسی قرار گرفت و با توجه به پهنای پیک و میزان جابجایی القایی، یونهای yb,tb,eu,pr مناسب تر تشخیص داده شد . سپس با استفاده از این یونها و یون نقره و b دی کتونهای tfaa,aa,thd,fod انواع زوجهای ag(b-dike) ln(b-dike)3 سنتز گردید و با استفاده از هریک ازاین زوجها جابجایی القایی متفاوتی برای متازایلن و یاسیکلوهگزن نسبت به زوجهای دیگر مشاهده گردید. در مرحله بعدی ترکیبات cu(fod)2,hg(fod)2,tl(fod) سنتز گردید و بطور جداگانه جایگزین ag(fod) در زوج yb(fod)3 ag(fod) گردید و اثرات این جایگزینی ها بر میزان جابجایی القایی سیکلوهگزن مورد بررسی قرار گرفت .