نام پژوهشگر: ساحله شیخی زاده میزان

توسعه ی روش استخراج مایع-مایع هموژن در لوله ی باریک: کاربرد در استخراج و پیش تغلیظ استرهای فتالات و آفت کش های تری آزول
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1391
  ساحله شیخی زاده میزان   میرعلی فرج زاده

در این کار پژوهشی یک روش آماده سازی نمونه ساده و سریع، استخراج مایع- مایع هموژن در یک لوله ی باریک برای استخراج استرهای فتالات وآفت کش های تری آزولی به همراه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله ای (gc-fid) طراحی شده است. این روش، براساس جداسازی فازها در حضور نمک می باشد و سدیم کلرید و استونیتریل به ترتیب به عنوان عامل اخراج با نمک زنی و حلال استخراج کننده به کار می روند. ابزار استخراج شامل یک لولهی شیشه ای باریک بطول cm 100 و قطر داخلی mm 5 با یک انتهای مسدود شده، می باشد که محلول هموژن 3/17% حجمی- حجمی استونیتریل -آب حاوی آنالیت های مورد نظر در آن پر می شود و سپس این محلول هموژن با افزایش 30% وزنی- حجمی نمک شکسته می شود (سیستم دو فازی تشکیل می شود). آنگاه محلول به مدت 5 دقیقه تحت شرایط اولتراسونیک قرار می گیرد. تحت این شرایط حجم کوچکی از استونیتریل در سطح محلول جمع می شود و آنالیت های استخراج شده در فاز بالایی توسط gc-fid یا gc/ms آنالیز می گردند. برخی پارامترهای مهم از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده، مقدار نمک، اثر ph و حجم محلول آزمایشی مورد مطالعه قرار گرفته اند. تحت شرایط بهینه، در استخراج استرهای فتالات، حد تشخیص و فاکتور تغلیظ به ترتیب بین 7/0-02/0 میکروگرم بر لیتر و 309-172 به دست آمده اند. همچنین محدوده ی خطی روش وسیع (5000-1 میکروگرم بر لیتر) بوده و دقت اندازه گیری مطلوب (1/8 %rsd< ) می باشد. در استخراج آفت کش های تری آزولی نیز ارقام شایستگی روش پیشنهادی از قبیل محدوده ی خطی )5000-3 میکروگرم بر لیتر)، فاکتور های تغلیظ (389-261)، حد تشخیص(6/0- 8/4 میکروگرم بر لیتر) و مقادیر انحراف استاندارد نسبی (%4/5-1/2) بدست آمدند.