نام پژوهشگر: عزیز گرمرودی

طراحی و ساخت حسگرهای الکتروشیمیایی بر پایه ی الکترودهای کربنی صفحه- چاپی بهینه شده با نانو ذرات و مایعات یونی برای تعیین داروهای آنتی بیوتیک
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم 1391
  مسعود همتی   سوسن صادقی بجد

در قسمت اول این پایان نامه، ساخت یک الکترود کربنی صفحه- چاپی دست ساز جدید برای اندازه گیری انتخابی داروی مترونیدازول به روش ولتامتری پالسی تفاضلی توصیف شده است. در میان جوهرهای کربنی دست ساز به کار رفته در ساخت الکترود، جوهر کربن اصلاح شده با مایع یونی 1-اوکتیل-3-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات ([omim][pf6])، به عنوان جوهر مناسب برای تهیه الکترود کار انتخاب شد و سپس سطح الکترود با نانو ذرات نقره اصلاح گردید. نانو ذرات نقره با استفاده از روش پتانسیواستاتی دو مرحله ای بر روی سطح الکترود کار اصلاح شده با مایع یونی، به صورت الکتروشیمیایی رسوب گذاری شدند. اثر برخی از پارامترهای موثر بر پاسخ الکترود نسبت به مترونیدازول به کمک الکترود تهیه شده مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون حاصل از تغییرات جریان کاهش بر حسب غلظت مترونیدازول، در دو محدوده غلطتی m 4-10×1/3- 6-10×3/3 و m 3-10×2/1- 4-10×1/3 رابطه خطی نشان داد و حد تشخیص روش برای قسمت اول منحنی کالیبراسیون، m 7-10×4 بدست آمد. همچنین در شرایط بهینه، 9 بار اندازه گیری مترونیدازول در غلظت m 5-10×3/3، انحراف استاندارد نسبی 2/3% را نشان داد. الکترود تهیه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مترونیدازول در نمونه ی قرص، سرم خون و ادرار مورد استفاده قرار گرفت. در قسمت دوم این پایان نامه، ساخت یک الکترود کربنی صفحه- چاپی دست ساز جدید برای اندازه گیری انتخابی داروی کتوکونازول به روش ولتامتری پالسی تفاضلی توصیف شده است. سطح الکترود با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شد و سپس فعال سازی سطح الکترود در محلول حاوی هیدروکلریک اسید m 1/0 و کلرید پتاسیم m 3/0 انجام گرفت. اثر برخی از پارامترهای موثر بر پاسخ الکترود نسبت به کتوکونازول به کمک الکترود تهیه شده مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون حاصل از جریان اکسایش بر حسب غلظت کتوکونازول، در دو محدوده غلطتی m 6-10×1- 8-10×5 و m 5-10×1- 6-10×1 رابطه خطی نشان داد و حد تشخیص روش برای قسمت اول منحنی کالیبراسیون، m 8-10×2 بدست آمد. همچنین در شرایط بهینه، 9 بار اندازه گیری کتوکونازول در غلظت m 7-10×3، انحراف استاندارد نسبی 8/2% را نشان داد. الکترود تهیه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری کتوکونازول در نمونه ی قرص، سرم خون و ادرار مورد استفاده قرار گرفت.

طراحی و ساخت حسگرهای الکتروشیمیای بر پایه الکترودهای صفحه-چاپی برای تعیین داروها و یون ها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بیرجند - دانشکده علوم 1392
  عزیز گرمرودی   سوسن صادقی بجد

در اولین قسمت این پژوهش، یک روش جدیدی برای طراحی و ساخت حسگرهای الکتروشیمیایی از مواد قابل دسترس بر پایه الکترودهای صفحه-چاپی کربنی با دستگاه های دست ساز ابداع گذاری شد. بطوری که، جوهرهای چاپی، دستگاه چاپ، بستر و همه مواد استفاده شده برای ساخت حسگر، بصورت بومی تهیه شد. در ادامه، حسگر الکتروشیمیایی جدیدی برای تعیین مولیبدن بر پایه اصلاح سازی سطح الکترود صفحه-چاپی کربنی با زوج-یون کاپفرون-تترافنیل بورات (cup-spce)، توسعه یافت. این روش بر اساس تجمع mo(vi) در روی سطح cup-spce بدون اعمال پتانسیل، و به دنبال آن اندازه گیری الکتروشیمیایی مولیبدن به روش ولتامتری کاتدی پالس تفاضلی (dpv) می باشد. اثرات پارامترهای مختلف همانند ترکیب جوهر، جرم قطره پوشاننده، ph محلول تجمع، زمان پیش تغلیظ و پارامترهای dpv بررسی شد. روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای تعیین mo(vi) در آبهای آشامیدنی بکار رفت. در قسمت دوم، یک الکترود صفحه-چاپی کربنی اصلاح شده با کیورستین/نانو لوله های کربنی چند دیواره برای تعیین cr(vi) در حضور مقدار اضافی cr(iii) بدون هیچ آماده سازی ساخته شد. این روش بر اساس تجمع کمپلکس کیورستین-cr(iii) تولید شده در محل از cr(vi) در سطح الکترود اصلاح شده بدون اعمال پتانسیل، و به دنبال آن آشکارسازی توسط dpv پایه گذاری شده است. روش جدید امکان اندازه گیری انتخابی cr(vi) در حضور cr(iii) را می دهد. تاثیر پارامترهای موثر مختلف بررسی شد. الکترود توسعه یافته بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری cr(vi) در نمونه های آبی بکار رفت. در قسمت سوم، یک الکترود صفحه-چاپی کربنی جدید اصلاح شده با نانو لوله های کربنی چند دیداره عامل دار شده (mwcnt-cooh) برای تعیین الکتروشیمیایی سولفاسالازین (ssz) در حضور متابولیت هایش تهیه شد. رفتار الکتروشیمیایی سولفاسالازین در سطح الکترود بهینه شده توسط روش ولتامتری چرخه ای و طیف بینی امپدانس، بررسی شد. اثرات پارامترهای مختلف بر پاسخ الکترود همانند نوع اصلاح کننده، ph بافر، و پارامترهای dpv ارزیابی شد. حسگر تهیه شده بطور موفقیت آمیزی برای تعیین سولفاسالازین در نمونه های دارویی و بیولوژیکی بکار رفت. در قسمت چهارم، یک حسگر ساده، حساس و انتخابی بر پایه نانو لوله های کربنی چند دیواره و الکترورسوب گذاری نانو ذرات مس روی سطح الکترود صفحه-چاپی کربنی (cunps/mwcnt-spce)، برای اندازه گیری همزمان سولفاسالازین و 5-آمینو سالیسیلیک اسید (5-asa)، توسعه داده شد. اثرات الکترولیت حامل، ph، دامنه پالس و سرعت اسکن بر پاسخ ولتامتری هر دو دارو برای بهینه سازی شرایط آزمایشگاهی، مطالعه شد. تحت شرایط بهینه، تعیین کمی همزمان ssz و 5-asa توسط ولتامتری پالس تفاضلی انجام شد. روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری همزمان دو دارو در نمونه دارویی و بیولوژیکی بکار رفت. در قسمت پنجم، یک حسگر غیر-آنزیمی ساده، حساس و انتخابی بر پایه نانو لوله های کربنی چند دیواره و بنزیل استات (ba) روی سطح الکترود صفحه-چاپی کربنی (mwcnt/ba-spce)، برای تعیین کلسترول توسعه یافت. چندین عامل که در عملکرد حسگر موثر بوده، بررسی شد. اثرات الکترولیت حامل، غلظت نیتریک اسید، دامنه پالس و سرعت اسکن بر پاسخ ولتامتری آنالیت برای انتخاب، شرایط بهینه آزمایش، مطالعه شد. تحت شرایط بهینه، تعیین کمی کلسترول توسط ولتامتری پالس تفاضلی انجام شد. همچنین، رفتار الکتروشیمیایی کلسترول در سطح الکترود اصلاح شده توسط روش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. روش پیشنهادی برای اندازه گیری کلسترول در نمونه های سرم خون بکار رفت.