جذب یون برروی مواد پلیمری کیلیت کننده هم اکنون یک روش شناخته شده برای جدا کردن یونهای فلزی از محلولهای مختلف معرفی می شود.در این تحقیق ،الیاف پلی اکریلو نیتریل (pan) به وسیله ایمینودی استیک اسید (ida) اصلاح شده است.با این اصلاح گروه عاملی سیانید به گروه عاملی آمید تبدیل شد.ابتدا هیدرولیز الیاف pan در محیط بازی انجام شد.سپس تبدیل گروههای اسید کربوکسیلیک به آسیل کلراید با استفاده ازتیونیل کلراید انجام گرفت ودرنهایت عامل دارکردن الیاف pan با لیگاند سه دندانه ایمینو دی استیک اسید (ida) تکمیل شد. این فرایند اصلاح الیاف، توسط اسپکتروسکوپی (ir) و آنالیزعنصری (chn) وآنالیز گرما وزن سنجی (tga) ومیکروسکوپ الکترونی (sem) مورد تأیید قرارگرفته است. الیاف اصلاح شده برای جذب یون نئودیمیوم(nd3+)از محلولهای آبی به وسیله روش batch بکارگرفته شد.کمپلکس پلیمر اصلاح شده وفلز درمحلول آبی در ph های مختلف تهیه شد.ابتدا ph بهینه برای حذف یون+ nd3 بدست آمد.همچنین اثر پارامترهای مختلف مثل دما,زمان هم خوردن و یونهای مزاحم مورد تحقیق قرارگرفت.جذب یون توسط الیاف با روش پلاسمای جفت شده القایی(icp) تعیین گردید.درنهایت عملکرد الیاف اصلاح شده درآب رودخانه و پساب و کارخانه کاشی سازی و پلاسمای خون بررسی شد.

در این کار یک پلیمر قالب مولکولی نوین با استفاده از n,n دی متیل اکریل آمید (dmaa) و آلیل گلایسدیل اتر / ایمینو دی استیک اسید (age/ida) به عنوان مونومرهای عاملی ،n,n متیلن دی اکریل آمیدبه عنوان اتصال دهنده عرضی،2و2 آزوبیس ایزو بوتیرو نیتریل (aibn) به عنوان آغازگر وتئوفیلین به عنوان مولکول هدف در حضور حلال متانول سنتز شد.سنتز فوق به روشهای آنالیز عنصری(chn)،طیف سنج تبدیل فوریه مادون قرمز (ft-ir)و میکروسکوپ الکترونی روبشی sem مورد تأیید واقع گردید، سپس پارامترهای مختلفی مانند ph ،ظرفیت پلیمر ،سینتیک جذب،گزینش پذیری پلیمر وحلال واجذب بررسی شد . تحت این شرایط تجربی نمودار کالیبراسیون تئوفیلین رسم شد و رنج خطی ، حد تشخیص (lod) و حد کمی بودن آن (loq) گزارش گردید . در نهایت با استفاده از شرایط بهینه شده آنالیز دارو در سیالات بیولوژیک (پلاسمای خون و ادرار) با موفقیت و درصد بازیافت بالا انجام گردید.

این پایان نامه بر مبنای طراحی و ساخت سنسور یون گزین پتانسیومتری برای اندازه گیری یون pr(???)برپایه یونوفورخنثی furan- 2 – carboxylic acid thiophen-2 – ylmethylene hydrazine ارائه شده است . این الکترود غشایی از پلی وینیل کلراید ( pvc ) و ( fctmh ) به عنوان حامل خنثی ، سدیم تترافنیل بورات ( natpb ) به عنوان افزودنی یونی و دی بوتیل فتالات(dbp ) به عنوان پلاستی سایزر طراحی و ساخته شد . غشای الکترود پاسخ خطی نسبت به pr(???) در محدوده غلظت های (10-2 ×1.0 - 10-5 × 1.0 ) مولار از خود نشان می دهد . و دارای حد تشخیص m 10-6×8 می‏باشد . تاثیرات ترکیب غشاء و ph روی پاسخ پتانسیومتری سنسور بررسی شده است . این سنسور در محدوده غلظتی ذکر شده یک پاسخ نرنستی برابر (4/0 ±20.0 ) ولت از خود نشان می دهد . این پاسخ در محدوده ph (5/5-5/3) تقریبا ثابت است . زمان پاسخ دهی الکترود در حدود 10 ثانیه می باشد سنسور مورد نظر می تواند بدون تغییر قابل توجه در پتانسیل به مدت 4 هفته مورد استفاده قرار گیرد . ضریب گزینش پذیری با استفاده از روش پتانسیل همتاشده بدست آمده است و نتایج بدست آمده از این روش نشان می دهد مزاحمت ناچیز است . در حضور چندین یون فلزی سنسور گزینش پذیری خوب نسبت به یون پرازئودیمیوم (???) نشان می دهد . از این الکترود به عنوان الکترود شناساگر در تیتراسیون پتانسیمتری با ( edta ) استفاده شد. هم چنین سنسور مورد نظر به منظور اندازه گیری فلوئوراید را در یک نمونه دهان شویه نیز مورد استفاده قرار گرفت و نتایج قابل قبولی ارائه داده است . سنسور pr(???)مورد نظر در شرایط آزمایشگاهی به خوبی قابل استفاده است .

در این پژوهش، یک روش تجزیه ای برای تعیین مقدار داروی مفنامیک اسید در ماتریکس های مختلف ارایه شده است. بدین منظور ایمینو دی استیک اسید(ida)توسط اتصال با ماده شیمیایی آلیل گلیسیدیل اتر(age) به یک مونومرجذب-کننده تبدیل شد و توسط مونومرهای دی متیل آکریل آمید، کوپلیمری تشکیل گردید که به وسیله یک ماده حد واسط گوگرد دار به نام 3- مرکاپتو پروپیل تری متوکسی سیلان به سیلیکاژل گرافت زده شد. این پلیمر خاصیت جذب مفنامیک اسید را دارد. برای بررسی و تایید ساختار پلیمر سنتز شده از تکنیکft-ir ، tga، آنالیز عنصریchn استفاده شد. همچنین در این پژوهش از روش کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا(hplc) که سریع، ساده، دقیق، صحیح، تکرارپذیر و حساس استفاده گردید. در نهایت پیش تغلیظ و تعیین مقدار داروی مفنامیک اسید توسط پلیمر حاصل مورد ارزیابی قرار گرفت. برای این منظور، پارامترهای مختلف موثر بر جذب دارو توسط پلیمر با استفاده از روش uv و hplc مورد مطالعه قرار گرفت. ph بهینه برای جذب مولکول هدف 4 بود. بررسی سینیتیکی مرحله جذب نشان داد که پلیمر مورد نظر می تواند در مدت زمان 2 دقیقه 100 درصد از کل مقدار قابل جذب را به خود جذب کند. ظرفیت جذب 96/3 میلی گرم برگرم به دست آمد. حلال واجذب بررسی شد. از نمونه های حقیقی چون کپسول، نمونه ی پلاسما و ادرار انسان استفاده شد که درصد بازیافت آن ها به ترتیب90، 85 و94 به دست آمد.

این الکترود غشایی از پلی وینیل کلراید (pvc) و یک شیف باز(dbpm) به عنوان حامل خنثی، اورتو – نیتروفنیل اکتیل اتر (o-npoe) به عنوان پلاستی سایزر و سدیم تترا فنیل بورات (natpb) به عنوان افزودنی یونی طراحی و ساخته شد. غشای الکترود پاسخ خطی نسبت به lu(iii) در محدوده غلظت (6-10×0/1 -2-10×0/1) مولار با شیب نرنستی برابر mv/decode 4/0±9/19 از خود نشان می دهد و دارای حد تشخیص7-10×0/7 مولار می باشد، تاثیرات ترکیب غشاء و ph روی پاسخ پتانسیومتری حسگر بررسی شده است. این پاسخ در محدوده ph، 8-5 تقریبا ثابت است. زمان پاسخ دهی الکترود در حدود 15 ثانیه می باشد. حسگر مورد نظر می تواند بدون تغییر قابل توجه در پتانسیل به مدت 4 هفته مورد استفاده قرارگیرد. ضرایب گزینش پذیری با استفاده از روش پتانسیل همتا شده بدست آمده است و نتایج بدست آمده از این روش نشان می دهد مزاحمت ناچیز است. در حضور چندین یون فلزی حسگر، گزینش پذیری خوبی نسبت به یون لوتسیم (iii) نشان می دهد. از این الکترود می توان به عنوان الکترود شناساگر در تیتراسیون پتاسیومتری با edta استفاده کرد، همچنین سنسور مورد نظر به منظور اندازه گیری فلوئوراید در یک نمونه دهان شویه نیز مورد استفاده قرار گرفته و نتایج قابل قبولی ارائه داده است. حسگر lu(iii) مورد نظر در شرایط آزمایشگاهی به خوبی قابل استفاده است.

اندازه گیری اسپکتروفتومتری مقادیرناچیز ستیل پیریدنیوم کلرایدپس ازاستخراج وپیش تغلیظ درنقطه ابری درکارحاضرتکنیک استخراج نقطه ابری،برای استخراج وپیش تغلیظ ستیل پیریدنیوم قبل ازاندازه گیری با روش اسپکتروفتومتری به کار رفته است.این تکنیک برپایه واکنش بین ستیل پیریدنیوم کلراید وسود درمحیط قلیایی می باشد که یک ترکیب زرد رنگ ایجاد می شود.ستیل پیریدنیوم کلراید توسط سورفکتانت تریتون x-114 ودر حضور الکترولیتnacl استخراج می شود.فاز غنی از سورفکتانت استخراج شده توسط اتانول رقیق گردیدو در مرحله بعدقسمتی ازمحلول در یک سل اسپکتروفتومتری منتقل گردیدو مقدارستیل پیریدنیوم کلراید توسط اسپکتروفتومتری در طول موج 347 نانومتراندازه گیری شد.همچنین متغیرهای موثر براین روش،مانند غلظت سورفکتانت،غلظت الکترولیت،دما و زمان ماندگاری،غلظت سود بهینه سازی شدند.در شرایط بهینه گستره خطی0.25 -30 µg/ml ،فاکتور تغلیظ10 وفاکتوربهبود 8.38 وحد تشخیص 0.1 میلی گرم بر لیتر برای cpc بدست آمد.اثر مزاحمت برخی از یونها بر روی جذب ستیل پیریدنیوم کلراید مورد بررسی قرار گرفت.همچنین روش مذکور برای اندازه گیری ستیل پیریدنیوم کلرایددر نمونه های حقیقی آب و دهان شویه ها به کار رفت.

اهمیت و قابلیت بالای لیگاندهای تری آزن در تشکیل کمپلکس منجر شد، در این پایان نامه مشتق غیرمتقارن کلردار تری آزن یعنی ترکیب(1-(2-chlorophenyl)-3-(p-methylphenyl)triazene ) برای اولین بار سنتز شود و شناسایی آن به روش اسپکترومتری ir, nmr ft ، raman و تجزیه عنصری انجام گرفته است. سپس مطالعات کوانتومی روی لیگاند توسط نرم افزار gaussian03 صورت پذیرفته و در انتها مطالعات تجربی و محاسباتی با یکدیگر مقایسه گردیده اند. کلمات کلیدی: تری آزن ، اسپکترومتری، ساختار کریستالی، شیمی محاسباتی.

امروزه در صنایع داروسازی به دلیل اینکه در بسیاری از موارد برای تولید داروهای مختلف از تجهیزات و دستگاه ها بطور مشترک استفاده می شود و از آنجاییکه فرآورده ها و مواد موثره دارویی می توانند توسط دیگر فرآورده ها یا مواد موثره، مواد شوینده، میکروارگانیسم ها و.... آلوده شوند، این تجهیزات نیاز به فرایند های مناسب شستشو خصوصاً در هنگام تعویض محصول دارند، لذا فرایند های شستشو باید معتبر سازی شده و در نهایت به صورت یک روش اجرائی ثبت گردند. در هر یک از این موارد فرایند های ساخت باید به گونه ای طراحی و اجرا شوند که میزان آلودگی به سطح قابل پذیرش کاهش یابد. در این پروژه جهت آنالیز همزمان داروهای اینهالر سالبوتامول سولفات، سالمترول زاینوفوات، بکلومتازون دی پروپیونات، فلوتیکازون پروپیونات و اطمینان از عدم وجود بقایای احتمالی بسیار کم موجود در تجهیزات تولید، از یک روش جدید توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا استفاده گردید. بهینه سازی این روش با تغییر پارامتر هایی مانند سرعت جریان، ph ، درصد تری فلورو استیک اسید، تغییر نسبت بافر استات آمونیوم و تغییر نسبت فاز آلی/آبی و نوع فاز متحرک انجام شد. جهت بررسی دقت و کارایی روش مورد نظر از تکنیک طراحی آزمایش استفاده گردید و نتایج بدست آمده از مطالعه تئوری با نتایج آزمایش، کاملاً مطابقت داشت. روش پیشنهادی سریع، تکرار پذیر، گزینش پذیر و دارای صحت، دقت، حساسیت بالا می باشد

در این تحقیق به معرفی یک روش جدید از میکرو استخراج فاز مایع-مایع با استفاده از فیبر توخالی بر ای استخراج و اندازه گیری داروی امپرازول می پردازیم که بر اساس استفاده از دو حلال غیر قابل امتزاج با یکدیگرپایه گذاری شده است.تکنیک جدید توسعه یافته به دلیل گزینش پذیری غشا علاوه بر پیش تغلیظ? تمیزی نمونه را در یک مرحله فراهم می کند. استخراج انجام شده بدون هیچ مشتق سازی بصورت مستقیم به دستگاه تزریق می شود. حلال های آلی مورد استفاده 1- دودکان که در خلل و فرج فیبر توخالی قرار می گیرد 2- حلا ل آلی دیگراستو نیتریل یا متانول که لومن فیبر توخالی با آن پر می شود. بر اساس آزمایشات شرایط بهینه برای استخراج امپرازول استفاده از فیبر توخالی به طول? سانتی متر که در دودکان آغشته شده و حلال دیگر بعنوان فاز گیرنده(استونیتریل) به حجم 24 میکرولیتر?محلول آبی(فاز دهنده)به حجم 2? میلی لیتر درزمان استخراج 45 دقیقه پیش تغلیظ امپرازول انجام شد. اثر نوع حلال استفاده شده? زمان استخراج? حجم فازهای گیرنده و پذیرنده برای تعیین ضرایب استخراج مورد مطالعه قرار گرفت و بهینه شد.تکنیک توسعه یافته به دلیل گزینش پذیری غشا علاوه بر پیش تغلیظ? تمیزی نمونه را در یک مرحله فراهم می کند. استخراج انجام شده بدون هیچ مشتق سازی بصورت مستقیم به دستگاه تزریق می شود.

این پایان نامه برمبنای طراحی و ساخت سنسور یون گزین پتانسیومتری،برای اندازه گیری یون ho(iii) بر پایه یونوفرخنثی ارائه شده است. این الکترودغشایی از پلی وینیل کلراید(pvc) یک شیف باز (pmat) به عنوان حامل خنثی، پتاسیم تتراکیس(4-کلرو فنیل)بورات (ktpcipb) به عنوان افزودنی یونی و دی بوتیل فتالات (dbp) به عنوان پلاستی سایز طراحی و ساخته شد.غشای الکترود پاسخ خطی نسبت به ho(iii) درمحدوده غلظت های2-10×1 –6-10×1 مولار از خود نشان می دهد و دارای حد تشخیص 7-10×0/7 مولار می باشد، تأثیرات ترکیب غشا و ph روی پاسخ پتاسیومتری حسگر بررسی شده است.این سنسور در محدوده غلظتی2-10×1 –6-10×1 مولار از هولمیوم یک پاسخ نرنستی برابر 4/0± 0/21 میلی ولت از خود نشان می دهد.این پاسخ در محدودهph ، 4تا 5/7 تقریبا ثابت است. زمان پاسخ دهی الکترود در حدود 10 ثانیه می باشد. سنسور مورد نظر می تواند بدون تغییر قابل توجه در پتانسیل به مدت 4 هفته مورد استفاده قرارگیرد. ضرایب گزینش پذیری با استفاده از روش پتانسیل همتا شده بدست آمده است و نتایج بدست آمده از این روش نشان می دهد مزاحمت ناچیز است. در حضور چندین یون فلزی حسگر گزینش پذیری خوبی نسبت به یون هولمیوم (iii ) نشان می دهد. هم چنین حسگر مورد نظر به منظور اندازه گیری فلوئوراید در یک نمونه دهان شویه نیز مورد استفاده قرار گرفته و نتایج قابل قبولی ارائه داده است.سنسور ho(iii) مورد نظر در شرایط آزمایشگاهی به خوبی قابل استفاده است.

یک فرایند میکرو استخراج سریع و ساده بر اساس میکرو استخراج مایع – مایع پخشی با استفاده از لیگاند بازیschiff به عنوان عامل کمپلکس کننده برای تعیین مقادیر جزئی کروم (iii) بوسیله طیف سنج جذب اتمی شعله توسعه یافته است. این فرایند بر اساس سیستم حلال سه تایی می باشد، به این منظور 70 میکرو لیتر کلروفرم ، 500 میکرولیتر متانول و 4-10مولار لیگاند بیس 2- متوکسی بنزآلدهید اتیلن دی ایمین به نمونه محلول حاوی کروم (iii) تزریق می شود. به این ترتیب، یک مخلوط ابری تشکیل می شود. بعد از استخراج، جداسازی فاز بوسیله یک سانتریفیوژ سریع در 3000 دور بر دقیقه در مدت زمان 3 دقیقه انجام می شود. فاز رسوب کرده در 5/0 میلی لیتر اتانول اسیدی حل می شود. در این روش کروم (iii) با عامل کمپلکس کننده یک کمپلکس آبگریز تشکیل می دهد و در فاز ته نشین شده محبوس می شود، در حالی که کروم (vi) در فاز محلول باقی می ماند. سمیت ترکیبات کروم وابسته به حالت اکسایش کروم می باشد و همچنین هیچ پادزهر خاصی برای آن وجود ندارد، بنابراین گونه شناسی کروم در نمونه های بیولوژیکی و محیطی بسیار مهم می باشد. کل کروم با کاهش کروم (vi) بوسیله سدیم سولفیت به کروم (iii) انجام می شود و غلظت کروم (vi) از تفاوت کل کروم به کروم(iii) بدست می آید. پارامتر های بحرانی مانند ph، غلظت عامل کمپلکس کننده، نوع وحجم حلال پخشی و استخراج کننده، اثر مزاحمت، زمان استخراج مطالعه و بحث خواهند شد. تحت شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون در رنج 50- 1 میکروگرم بر لیتر خطی می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای کروم (iii) 7/2% می باشد. میانگین بازیابی نمونه های افزوده شده بین 99 و 2/103 و فاکتور پیش تغلیظ 20 می باشد. روش پیشنهادشده قابل کاربرد برای تعیین کروم (iii) در شیر و نمونه های آبی متفاوت با نتایج رضایت بخش می باشد.

الکترودهای یون گزین به خاطر سادگی و دقت وسرعت اندازه گیری آن نسبت به روشهای تجزیه دیگرنقش مهمی در انالیزهای دارویی دارد. دراین تحقیق، طراحی حسگر غشاییpvc بر پایه زوج یون اندانسترون – تترافنیل بورات برای اندازه گیری اندانسترون هیدروکلراید ارائه شده است. این حسگر پاسخ نرنستی باشیبmv15/58 در محدوده غلظتی اندانسترون هیدروکلراید m 5-10×0/1- 1-10×0/1 ، محدوده ph 4-8 ،حد تشخیص پایین m6-10×0/ 8 و زمان پاسخ دهی سریع (s 10) از خود نشان می دهد. به علاوه این الکترود می تواند برای حداقل چهار هفته بدون تغییر در حساسیت ،مورد استفاده قرار گیرد. با توجه به داده های ضریب گزینش پذیری پتانسومتری ، تداخل قابل ملاحظه ای میان اندانسترون و تعدادی از داروها و یونهای معدنی مورد بررسی، مشاهده نمی شود. حسگر غشایی برای اندازه گیری اندانسترون در قرصها و نمونه های ادرار انسانی بطور موفقیت آمیز بکار رفت و نتایج ریکاوری بسیار خوبی حاصل شد

ددر این تحقیق استفاده از کربن اکتیو ، ذرات نانو مغناطیسی آهن و ذرات نانو کامپوزیت آهن- کربن اکتیو، برای حذف رنگ آنیونی از پسابهای سمی مورد مطالعه قرار گرفتند . رنگ direct orange -26 به عنوان مدلی از رنگ آنیونی مورد بررسی قرار گرفت. مشخصات سطحی نانو ذرات آهن و نانو کامپوزیت آهن توسط sem مورد بررسی قرار گرفت . تاثیر عوامل مختلف (ph ، دوز جاذب، زمان تماس، دور هم زدن) به روش طراحی آزمایش تاگوچی مورد مطالعه قرار گرفته و شرایط بهینه رنگبری تعیین شده است.ایزوترم لانگمویر و فرندلیچ و تمکین برای ارزیابی داده ها مطالعه گردید.نتایج نشان میدهد جذب رنگ direct orange-26 با نانو کامپوزیت آهن کاملتر است. نانو کامپوزیت سنتز شده بیشترین ظرفیت جذبی را در مقایسه با کربن اکتیو و ذرات نانو مغناطیس آهن برای حذف رنگزای direct orange-26از پسابها را دارد. جذب در ph=2 انجام میشود. بالاترین ظرفیت جذبی لانگمویر mgg-1 qmax=83.3 به دست آمده است

رنگها ترکیبات الی سنتری هستند که از ابتدای تاریخ زندگی انسان وجود داشته که امروزه تولید آن افزایش یافته و در صتایع مختلف مورد استفاده قرار می گیرند. موادرنگزای آزوبیش از 60 % کل رنگهای تولیدی راشامل میشوداز جمله مشکلا تی که مواد رنگرای راکتیو برای پستانداران وموجودات آبزی ایجاد میکنند سمیت زیاد،سرطانزایی وجهش زایی است .رشد روز افزون فعالیتهای صنعتی ازیک سو وعدم رعایت الزامات زیست محیطی ازسوی دیگرسبب شده تاچنددهه اخیرمقادیرزیادی ازآلایندههاواردمحیط شوند . تجمع این ترکیبات آلی درمحیط زیست تهدیدی جدی برای سلامت انسان،محیط زیست،موجودات واکوسیستمهای زنده است. موادرنگزای آزوبیش از 60 % کل رنگهای تولیدی را شامل میشودکه ازاین مقدارحدود15-10 درصد واردفاضلاب صنایع مرتبط شده وبراساس فعالیتهای مختلف در محیط زیست جمع مییابند. امروزه ضروریست که در صنعت ،از نفوذ رنگ و پساب های آن در محیط زیست جدا خوداری شود،حتی در مواردی که مقدار آن کم،ولی محسوس و از لحاظ سم شناسی بی ضرر باشد.از این رو تعیین مقادیر ناچیز آنها در نمونه های محیطی لازم و ضروری می باشد روش های مختلفی برای اندازه گیری مقادیر ناچیز این رنگ ها مانند hplc و gc وجود دارد اما این روش ها نیاز وقت زیاد، معرف و مصرف حلال های گران قیمت دارند روش های اسپکتروفتومتری به دلیل سادگی، عدم پیچیدگی دستگاهی، پاسخ سریع و سهولت کار با دستگاه و به علاوه به دلیل رابطه مستقیمی که بین جذب و غلظت وجود دارد، به شدت مورد توجه محققین می باشد. این مزیت های دستگاهی باعث شده است که در اکثر صنایع و حتی آزمایشگاه های بالینی مورد استفاده قرار گیرد و با توجه به اینکه روش های آماده سازی نمونه تاثیر مستقیمی بر روی بسیاری از پارامترها، همچون صحّت، دقت و قابلیت اطمینان تجزیه ای دارد، اغلب مرحله تعیین کننده در فرآیند تجزیه ای می باشد . همچنین یکی ازمزیتهای اسپکترومتری رنگ سنجی مرئی توانائی آن در تجزیه مخلوطهای چندتایی می باشددر واقع این روش برخلاف روشهایی مانندکروماتوگرافی، بخصوص gcو hplc نیاز به وقت زیاد، معرف و مصرف حلالهای گران قیمت ندارند. هدف از انجام این پروژه استفاده از روش ها و تکنیک های نوین استخراج چون استخراج نقطه ابری که برخلاف روش های معمول استخراج روشی ساده? ارزان? سریع? تک مرحله ای ومستقل ازحلال یا حجم کم حلال است و همچنین دارای قابلیت اتوماسیون شدن? حساسیت بالاو فاکتورتغلیظ مناسب می باشد ، برای استخراج و پیش تغلیظ رنگ های آزو قبل از اندازه گیری با روش های دستگاهی همچون اسپکتروفتومتری می باشد تا با صرف کمترین هزینه و زمان و نیز حداقل سمیت برای انسان، بالاترین درصد بازیابی حاصل شود. در فصل اول این پایان نامه به معرفی رنگ های آزو و کاربردهای آن در صنایع مختلف پرداخته شده و در فصل دوم با معرفی تکنیک نقطه ابری و روش اندازه گیری اسپکترو فتومتری می توان مقایسه ای میان این روش ها و روش هایی که تاکنون برای اندازه گیری این رنگ ها به کار رفته پرداخت. مشخصات مواد اولیه، تجهیزات مورد استفاده همراه با قابلیت های آنها، نمونه های تهیه شده، فرآیندهای انجام شده روی نمونه، آزمون های انجام گرفته و جزئیات چگونگی انجام تست ها، در فصل سوم بیان شده اند. در فصل چهارم، به بیان یافته های تحقیق در قالب نمودار و تجزیه و تحلیل یافته های حاصل خواهیم پرداخت و در فصل آخر به جمع بندی مطالب پرداخته و به منظور انجام تحقیقات تکمیلی در این زمینه در آینده، مطابق با مشاهدات و تجربیات حاصل از انجام پروژه، پیشنهاداتی را برای محققین علاقمند در این زمینه خواهیم داشت.

مواد نانو حفره ساختارهای متخلخلی هستند که اندازه حفره های انها کمتر از 100 نانومتر است . این ترکیبات در منابع طبیعی و سیستم های بیولوژیکی به فراوانی یافت می شود . اندازه ونظم حفره ها ، کنترل کننده ی مواد نانو حفره ای است . نانو مواد در مقایسه با مواد در ابعاد بزرگ تر ، دارای سطوح وسیع تری هستند بعلاوه قادر به برهم کنش با گروه های شیمیایی مختلف به منظور افزایش میل ترکیبی آنها با ترکیبات ویژه می باشد . همچنین نانو مواد می تواند به عنوان لیگند های قابل بازیافت با ظرفیت و عملکرد انتخابی بسیار بالا برای یون های فلزی سمی و سنگین به شمار می آیند . جاذب ها به طور وسیعی به عنوان جداساز محیطی در خالص سازی آب و برای حذف آلاینده ها از آب آلوده استفاده می شوند . از جمله می توان به کاربرد fe-mcm-41 برای حذف یون های سنگین اشاره کرد . مواد نانو حفره به عنوان یک زیر مجموعه ای ازمواد نانو ساختار با دارا بودن سطح منحصر به فرد شکل ساختمانی و خواص حجمی در زمینه های مختلف از جمله جداسازی، خالص سازی، فرایندهای تعویض یونی و ... کاربرد دارند. مواد نانو حفره شامل سه دسته اند شامل : میکروپوز ، مزوپوز و ماکروپوز می باشند. mcm-41 از خانوادهای سیلیکاتیی مزوپوز بوده و دارای حفره هایی به ابعاد 5.2 تا 35 نانو متر است و یکی از مهم ترین اعضا خانواده 415 می باشد. به دلیل سطح مقطع ویژه خود ، مقاومت دمایی بالا ، قدرت اسیدی ، امکان تنظیم اندازه حفره ها و هیدروفوبسیتی آن ، نظر محققین را در سال های اخیر به خود جلب کرده . این خصوصیات mcm-41 را به یک ماده ی امید بخش به عنوان جاذب در صنعت تبدیل کرده . آهن یکی از پراهمیت ترین فلزاتی است که برای mcm-41 معرفی شده است که در آن از نمک های آهن مانند (fe(no3).9h20) استفاده می شود. fe-mcm-41 به علت بالا بودن سطح فعال می تواند به عنوان جاذب مناسبی برای آلاینده های فلزات سنگین از جمله niدر فاضلاب ها و پساب ها به کار می رود.

در کار حاضر تکنیک استخراج نقطه ابری ،برای استخراج و پیش تغلیظ مخلوط کلر و برومات قبل از اندازه گیری همزمان دو گونه با روش اسپکتروفتومتری توسط دستگاه uv-vis بکار رفته است .این روش بر اساس استخراج یون تری یدید ،محصول رنگی واکنش کلر وبرومات در محیط اسیدی ملایم است.تری یدید در فاز غنی از سورفکتانت تغلیظ شد. فاز غنی از سورفکتانت استخراج شده با استفاده از اتانول رقیق و با استفاده از 352روش اسپکتروفتومتری در طول موج nm 352 اندازه گیری شد.اندازه گیری مخلوط کلر وبرومات در دو شرایط انجام شد.در یکی از شرایط فقط پریدات با یون یدید واکنش داده ودر شرایط دیگرهر دوگونه با یدید واکنش می دهند.داده ها بااستفاده از معادلات متناسب ارزیابی می شود.همچنین متغیرهای موثر بر روی روش مانند سورفکتانت ، ph، غلظت اسید و زمان واکنش بهینه سازی شدند.در شرایط بهینه گستره غلظتی 1 تا 2000 خطی،فاکتور تغلیظ 10،حد تشخیص ng/ml 01/0،فاکتور بهبود2/3و7/3به ترتیب برای کلر وبرومات بدست آمد.اثر مزاحمت برخی از کاتیونها و آنیونها بر روی کلر و برومات مورد بررسی قرار گرفت.این روش برای اندازه گیری همزمان کلر وبرومات در نمونه های حقیقی آب بکار رفت.

در این تحقیق استفاده از کربن اکتیو ، نانوذرات مغناطیسی آهن و نانو کامپوزیت آهن در بستر کربن اکتیو، برای حذف رنگهای reactive ) آنیونی( از پسابها مورد مطالعه قرار گرفتند . رنگ reactive blue19,reactive red31 به عنوان مدلی از رنگهای آنیونی مورد بررسی قرار گرفت. مشخصات سطحی نانو ذرات آهن و نانو کامپوزیت آهن توسط sem ،tem،xrd مورد بررسی قرار گرفت . تاثیر عوامل مختلف (ph، مقدار جاذب، زمان تماس، دور هم زدن و قدرت یونی) به روش طراحی آزمایش تاگوچی مورد مطالعه قرار گرفته و شرایط بهینه رنگبری تعیین شده است.ایزوترم لانگمویر و فروندلیچ و تمکین برای ارزیابی داده ها مطالعه گردید. نتایج نشان می دهد نانو کامپوزیت سنتز شده بیشترین ظرفیت جذبی را در مقایسه با کربن اکتیو و نانو ذرات مغناطیسی آهن برای حذف رنگ های reactive red31 و reactive blue 19 از پسابها را دارد.ماکزیمم ظرفیت جذب برای rr-31 و rb-19 به ترتیب 42/71 ،33/83 میلی گرم بر گرم می باشد.

هدف از این تحقیق راه اندازی روشی جهت شناسایی و اندازه گیری متامفتامین در نمونه بزاق انسان بود. بدین منظور این ترکیب از نمونه بزاق به دو روش استخراج مایع – مایع و فاز جامد جداسازی و با استفاده ازhfba مشتق سازی شد.دستگاه کروماتوگرافی گازی-طیف سنج جرمی در مد ei جهت آنالیز حاصل استخراج ها به کار رفت. روش استخراج مایع-مایع معتبرسازی شد و کلیه پارامترهای معتبر سازی شامل بررسی خطی بودن،حداقل غلظت های قابل شناسایی و قابل اندازه گیری ،دقت،صحت،تکرار پذیری و گزینش پذیری بررسی شد. خطی بودن دو روش استخراج مایع – مایع و فاز جامد به ترتیب در محدوده غلظت های ng/ml200-15و ng/ml 200-10 ارزیابی گردید((r2>0.99.حداقل غلظت قابل تشخیص برای روش مایع- مایع ng/ml5 و برای روش فاز جامد ng/ml3 بود که نشان از حساسیت بالای هر دو روش مورد بررسی داشت. نتایج بررسی گزینش پذیری نیز بیانگر عدم وجود هر گونه تداخلگر اعم از داروهای مورد سوءمصرف، نیکوتین،مواد غذایی و یا ماتریکس نمونه بود. بررسی دقت بین روزی و طی چند روز ،صحت وتکرارپذیری با 10%>rsd اعتبار بالای روش مورد مطالعه را نشان میداد. پس از معتبرسازی روش به منظور بررسی کارایی آن 50 نمونه بزاق از افراد مصرف کننده متامفتامین که به مراکز ترک اعتیاد مراجعه نموده بودند با این روش استخراج و آنالیز گردید. روش مورد بررسی سریع،حساس ، دقیق و ارزان بوده و امکان شناسایی دو داروی مورد سوءمصرف یعنی ترامادول و متامفتامین را برای ما فراهم می نماید.

گادولینیم (gd) از دسته لانتانید¬ها و یک فلز خاکی کمیاب به رنگ نقره¬ای مایل به سفید ،رسانا و چکش خوار می¬باشد. گادولینیم در دمای زیر c°19 (f°66) فرومغناطیس و در بالاتر از این دما به شدت پارامغناطیس است. گادولینیم جذب بسیار بالایی در مقابل نوترون دارد و در نتیجه به عنوان محافظ در رادیوگرافی نوترونی و در راکتور¬های هسته¬ای مورد استفاده قرار می¬گیرد. به دلیل خواص پارامغناطیسی آن، گادولینیم مشهورترین عامل در mri وریدی در تصویربرداری رزونانس مغناطیسی پزشکی می¬باشد. گادولینیم برای هدف قرار دادن تومور¬ها در نوترون¬تراپی استفاده شده است. گادولینیوم دارای کاربرد¬های مایکروویو بوده و ترکیبات گادولینیم نیز برای ساخت مواد درخشان سبز در لامپ تصویر تلویزیون¬های رنگی و لوح¬های فشرده استفاده می¬شوند. روش¬های اصلی برای آنالیز گادولینیم روش¬های اسپکتروفتومتری ، طیف سنجی جذب اتمی (aas) و اسپکتروسکوپی نشری – پلاسمای جفت شده القایی،icp-aes، می¬باشند که یا وقت گیر و یا بسیار گران است؛ در حالی که روش¬های پتانسیومتری تکنیک¬های بسیار ساده و کم هزینه هستند که برای آنالیز¬های بالینی، زیست محیطی و شیمیایی استفاده می¬شود. دراین کار، ساخت یک سنسورجدید غشایی pvc بر اساس فوران-2-کربوکسیلیک اسید (2-اکسو-1-فنیل-2-پیریدین-2-yl-اتیلیدن) - هیدرازاید به عنوان یک حامل خنثی، dop به عنوان یک پلاستی سایزر و سایت آنیونی natpb شرح داده شده است. این سنسور به فعالیت ((iii gd در یک محدوده-ی خطی ازm (2-10×1 تا 5-10×1) با شیب mv 3/0± 7/20 و با حد تشخیص m6-10×7 در محدوده¬ی مشخص ph و هر ده ثانیه یکبار، پاسخ می¬دهد. این سنسور دارای زمان پاسخ سریع در محدوده¬ی غلظت کل است و می¬تواند به مدت حداقل چهار هفته بدون هیچ¬گونه واگرایی قابل توجهی در الکترود¬های پتانسیلی استفاده شود. سنسور پیشنهادی ، گزینش پذیری نسبتا خوبی با توجه به رایج ترین یون¬های فلزی از خود نشان داد، و از آن به عنوان الکترود شناساگر در تیتراسیون پتانسیومتری یون¬های (gd (iii با edta و بازیافت (ریکاوری) یون ((iii gd از مخلوط¬های مختلف استفاده می¬کنند.

مکانیسم و سینتیک حذف رنگ زرد مستقیم 86 با استفاده از نانو ذرات اکسید آهن مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر متغییرهای موثر بر حذف رنگ بررسی و شرایط بهینه تعیین گردید.داده ها نشان دادند که نانو ذرات اکسید آهن به عنوان یک جاذب موثربرای حذف رنگ از محلولهای آبی مورد استفاده قرار گیرد.