در این تحقیق، تولید دی‏سیلیسیدمولیبدن mosi2 نانوساختار از مخلوط اولیه moo3+si+al به روش سنتز مکانوشیمیایی بررسی شده است. کلیه آزمایش‏ها بر اساس واکنش moo3+xal+((14-3x)/4)si?mosi2+(x/2)al2o3+((6-3x)/4)sio2 انجام شدند. تحول ریزساختاری مخلوط پودر آسیاکاری شده توسط آنالیز تفرق اشعه ایکس به دست آمد. در ابتدا با مقادیر al برابر صفر، 5/0، 1، 5/1 و 2 مول، آزمایش‏های آسیاکاری با زمان 5 ساعت انجام شدند که نتیجه آن تولید فاز ?-mosi2 در نمونه‏هایی با 1 و 5/1 مول al و تولید فاز ?-mosi2 در نمونه‏ای با 2 مول al بود. سپس مکانیزم واکنش‏ها مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور، دمای جداره ظرف آسیاکاری در نمونه‏هایی با 5/1 مول al و با زمان‏های مختلف آسیاکاری به وسیله ترموکوپل نوع k با ضخامت 5/0 میلی‏متر و دستگاه data acquisition اندازه‏گیری شد. نتیجه این اندازه‏گیری، افزایش قابل ملاحظه دمای جداره ظرف را در محدوده زمانی 23 تا 30 دقیقه نشان داد و نتیجه گرفته شد که مکانیزم انجام واکنش، سنتز احتراقی با جبهه ناپایدار می‏باشد. در مرحله بعد، بهینه‏سازی آزمایش‏ها در جهت تولید مقدار بیشتر فاز مطلوب ?-mosi2 و تبدیل فاز ?-mosi2 به فاز ?-mosi2 صورت گرفت. در آزمایش بهینه‏سازی اول به دلیل mo باقیمانده در نمونه‏ای با 5/1 مول al و 5 ساعت آسیاکاری، مقدار3/1 برابر si مواد اولیه به سیستم اضافه شد تا مقدار بیشتری فاز ?-mosi2 تشکیل شود که نتیجه آن افزایش مقدار ?-mosi2 از 7/32 درصدوزنی به 33/36 درصدوزنی بود. در آزمایش بهینه‏سازی دوم، بر اساس محاسبات دمای آدیاباتیک، به نمونه‏ای با 2 مول al و 5 ساعت آسیاکاری،22/1 و 5/1 برابر مقدار محصول، al2o3 اضافه شد تا دمای سیستم کم شده و به دمای نمونه‏ای با 5/1 مول al که فاز ?-mosi2 در آن تشکیل شده بود، برسد و فاز ?-mosi2 به ?-mosi2 تبدیل شود. نتیجه این آزمایش‏ها، افزایش مقدار فاز ?-mosi2 از صفر در نمونه‏ 2 مول al به 34/8 درصد وزنی در نمونه‏ 22/1 برابر al2o3 و به 27/11 درصد وزنی در نمونه 25/1 برابر al2o3 بوده است. اندازه کریستالیت پودرها به دست آمده از xrd بین 18 تا 69 نانومتر بوده است. همچنین اندازه ذرات پودر از تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری tem برابر 179 نانومتر بوده است.