نام پژوهشگر: مهدی عاشورنیاء

شناسایی و اندازه گیری گونه های مختلف سلنیوم به وسیله روش های کروماتوگرافی و الکتروشیمیایی در نمونه های محیطی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه گیلان - دانشکده علوم پایه 1389
  مهدی عاشورنیاء   علیرضا علی اکبر

اهمیت فیزیولوژیکی و پراکندگی سلنیوم در آب های طبیعی بطور گسترده ای مورد بررسی قرار گرفته است. غلظت بسیار پایین سلنیوم در آبهای طبیعی، نیاز به یک روش تجزیه ای حساس و قابل اطمینان برای اندازه گیری این عنصر دارد. امروزه روش های زیادی، تکرارپذیری و حساسیت مورد نیاز را در این مورد به نمایش می گذارند. در این مطالعه سه روش برای اندازه گیری و گونه شناسی سلنیوم پیشنهاد شده است.از این روش ها برای اندازه گیری se(iv) و se(vi) و کل ترکیبات آلی سلنیوم در تالابهای جنوب دریای خزر استفاده شد. در روش اول آلبومین گاوی، نوآورانه بعنوان محیطی برای برجذب و تجمیع se-i2 بر روی الکترود فیلم جیوه ای استفاده شد. se-i2 از طریق واکنش بین se(iv) و یدید در محیط hcl تشکیل شد. se-i2 برجذب شده در محلول hcl از طریق روبش کاتدی با پالس های تفریقی از سطح الکترود جاروب شد و جریان کاتدی ثبت گردید. شرایط بهینه و پارامترهای تجزیه ای و اثر کاتیون ها و آنیون ها مورد مطالعه قرار گرفت. حد تشخیص ng.ml-1 0.37 بدست آمد. نتایج بدست آمده از اندازه گیری سلنیوم در آب های طبیعی با نتایج حاصل از dpcsv بعد از پیش تغلیظ الکتروشیمیایی و hg-aas و icp-aes مقایسه گردید. در روش دوم تمایل شدید 5-نیتروپیازسلنول برای تجمع خودبخودی بر روی الکترود لایه نازک جیوه به منظور اندازه گیری se(iv) و se(vi) در آب های طبیعی برای اولین بار مورد استفاده قرار گرفت. 5-نیتروپیازسلنول از واکنش بین se(iv) و 4-نیترو 1و2-فنیلن دی آمین در محیط اسیدی تشکیل و فرایند جذب خودبخود بطور مستقیم در محیط واکنش انجام شد. 5-نیتروپیازسلنول برجذب شده در محیط hcl از طریق روبش کاتدی با پالس های تفریقی جاروب و جریان کاتدی ثبت شد. کلیه پارامترهای موثر در اندازه گیری، بررسی و ارزشیابی شدند. حد اندازه گیری ng.ml-1 0.06 بدست آمد. مزاحمت های کاتیونها و آنیونهای مختلف بررسی شد. تمایل برجذب چند پیازسلنول دیگر که از ترکیبات آروماتیک اورتودی آمینی تشکیل شده بودند نیز بررسی شد. مشکلات بوجود آمده در اثر اعمال پتانسیل بر فرایند برجذب 5-نیتروپیازسلنول ها در هنگام آنالیز سلنیوم در آب های طبیعی مورد بررسی و شرح داده شده است. نتایج بدست آمده از اندازه گیری سلنیوم در آب های طبیعی با نتایج icp-aes و dpcsv پس از تغلیظ الکتروشیمیایی مقایسه شد. در روش سوم، se(iv) و se(vi) و کل ترکیبات آلی سلنیوم در آب های طبیعی از طریق gc-ecd پس از استخراج با فاز جامد ترکیب 5-نیتروپیازسلنول در روی رزین xad-2 اندازه گیری شدند. روش استخراج بهینه شد. شرایط بهینه برای واکنش se(iv) و 4-نیترو 1و2-فنیلن دی آمین مانند روش دوم بود. اثر کاتیون ها و آنیون ها بررسی شد. حد تشخیص این روش برابر ng.ml-1 0.67 بود. نتایج بدست آمده از اندازه گیری سلنیوم در آب های طبیعی با پاسخ روش جذب اتمی با تولید هیدرید h2se مقایسه گردید. در تمام این روش ها se(vi) و ترکیبات آلی سلنیوم پس از احیا به se(iv) و تجزیه فتوشیمیایی بوسیله لامپ uv، اندازه گیری شدند. غلظت se(vi) و ترکیبات آلی سلنیوم از تفاضل بین پاسخ های بدست آمده محاسبه شد.