نام پژوهشگر: سید رضا نیکرفتار

سنتز و شناسایی کاتالیست های غربال ملکولی سیلیکوآلومینوفسفات حاوی فلز کبالت (5-cosapo ) و بررسی فعالیت کاتالیستی آنها در اکسایش انتخابی الکل ها در فاز مایع
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه اراک - دانشکده علوم پایه 1389
  سید رضا نیکرفتار   وحید مهدوی

در این پایان نامه سنتز، شناسایی و بررسی فعالیت کاتالیستی، کاتالیستهای غربال ملکولی سیلیکوآلومینیوفسفات حاوی فلز کبالت در فاز مایع مورد بررسی قرار گرفته است. چندین کاتالیست با نسبت های مولی متفاوت و در محدوده 050/0 تا 224/0 از فلز کبالت، با استفاده از روش هیدروترمال سنتز گردید. برای این منظور دو روش حرارت دهی آون الکتریکی و تابش مایکروویو بکار گرفته شد و ساختار آنها با استفاده ازsem ،ftir ،xrd و آنالیز حرارتی tga/dscمورد بررسی قرار گرفت. sem نمونه sapo-5 تجمع های کریستالی ناشی از عملیات حرارتی را نشان نمی دهد. طیف مادون قرمز از تمام کاتالیستها گرفته شده است که از الگوی یکسان طیف ها می توان نتیجه گرفت که کلسینه کردن و وارد واکنش شدن این کاتالیستها ساختار اولیه را تغییر نداده است. همچنین اضافه شدن فلز به ترکیب میکروپور نیز ساختار ماده را دچار تغییر محسوسی نکرده است که این موضوع نیز می تواند ناشی از یک جانشینی ایزومورفی موفق باشد. پراش اشعه x این کاتالیستها الگوی ترکیبات میکروپور را نشان می دهد. هیچ پیک اضافی ناشی از اکسیدهای فلزی دیده نشده است که این موضوع بیان می کند فلز بصورت جانشینی ایزومورفی وارد ساختار شده است. آنالیز حرارتی دمای کلسینه نمونه های کاتالیستی را تایید می کند و نشان می دهد قالب های آلی بدلیل برهمکنشهایی که با ساختار ایجاد می کنند در دماهای بالاتری حذف می شوند. این موضوع نیز بعنوان دلیلی برای اثبات جایگزینی ایزومورفی فلز در ساختار در نظر گرفته شده است. همچنین با توجه به رنگ آبی کاتالیست سنتز شده، می توان نتیجه گرفت که فلز در درون ساختار جایگزین شده است. از این کاتالیستها برای اکسایش بنزیل الکل در حضور حلال استونیتریل و اکسید کننده tbhp استفاده شد. با بررسی نتایج حاصل از این واکنش ها مشخص گردید که کاتالیست با نسبت مولی 035/0 co/al=، سنتز شده به روش آون الکتریکی کاتالیست بهینه برای این واکنش می باشد. در ضمن علارغم اینکه این کاتالیست به تنهایی درصد تبدیل بالایی را بدست نمی دهد اما انتخابگری آن نسبت به محصول 100% می باشد. در ادامه در این سیستم کاتالیستی اثر تغییر مقدار کاتالسیت، نوع حلال، نوع ماده اولیه (سوبسترا)، زمان واکنش، تغییر نسبت اکسید کننده به ماده اولیه، اثر لیچینگ (خیساندن) و کاربرد مجدد بررسی گردیده است .