ترکیب بین فلزی ti5si3 به دلیل نقطه ذوب بسیار بالا، دانسیته نسبتا پایین، مقاومت خزشی عالی و مقاومت به اکسیداسیون مطلوب در دمای کمتر از 1000 درجه سانتیگراد یکی از جالب توجه ترین ترکیبات بین فلزی سیلیسایدی است. در سالهای اخیر تلاش های فراوانی جهت برطرف نمودن تردی این ترکیب بین فلزی صورت گرفته است که از آن جمله می توان به افزودن عنصر آلیاژی در ساختار، کاهش اندازه دانه ها و توزیع ذرات فاز ثانویه به درون زمینه و تولید کامپوزیت اشاره نمود. در این پژوهش هدف کاهش اندازه دانه و تولید درجای ذرات فاز ثانویه نانومتری در زمینه با استفاده از روش آلیاژسازی مکانیکی جهت افزایش چقرمگی شکست ترکیب بین فلزی ti5si3 می باشد. بدین منظور در ابتدا ترکیب بین فلزی ti5si3 از مخلوط پودری ti62.5si37.5 سنتز گردید و تاثیر عنصر نیوبیوم بر مکانیزم تشکیل و پایداری حرارتی آن بررسی گردید. همچنین جهت پیش بینی اولین فاز شکل گرفته حین آلیاژسازی مکانیکی از مدل ترمودینامیکی مدیما استفاده گردید. در ادامه نانوکامپوزیت های ti5si3-al2o3 با درصدهای مختلف فاز ثانویه از طریق آسیاب کاری مخلوط پودری tio2-al-si-ti سنتز شده، مکانیزم تشکیل آنها و تاثیر عنصر رقیق کننده بر مکانیزم تشکیل مورد بررسی قرار گرفت. پس از آن ترکیب بین فلزی نانوساختار ti5si3 و نانوکامپوزیت ti5si3-al2o3 حاوی 15 و 25 درصد فاز ثانویه بوسیله فرآیند پرس سرد و زینتر در 1400 درجه سانتیگراد به مدت 90 دقیقه به قطعات متراکمی تبدیل گردید. تغییرات فازی و مطالعات ریزساختاری بوسیله آزمون های پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) به همراه طیف سنج توزیع انرژی پرتو ایکس (eds) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) انجام گرفت. خواص مکانیکی از جمله سختی، مدول الاستیک و چقرمگی شکست نمونه های زینتر شده نیز توسط ماکروسختی سنجی و نانوسختی سنجی تعیین گشت. مدل ترمودینامیکی مدیما پیش بینی کرد که ترکیب بین فلزی اولین فازی است که در حین آلیاژسازی مکانیکی تیتانیوم و سیلیسیوم شکل می گیرد. نتایج آلیاژسازی مکانیکی نشان داد که تشکیل ترکیب بین فلزی ti5si3 و نانوکامپوزیت های ti5si3-al2o3 با درصدهای مختلف فاز ثانویه حین آسیاب کاری به صورت تدریجی روی داده است. ترکیب بین فلزی ti5si3 و نانوکامپوزیت حاوی 50 درصد وزنی فاز ثانویه al2o3 پس از 45 ساعت آسیاب کاری به ترتیب دارای اندازه دانه ای معادل 15 و 13 نانومتر می باشند. تولید درجای فاز ثانویه آلومینا توسط واکنش احیای دی اکسید تیتانیوم توسط آلومینیوم سبب توزیع ذرات آلومینای نانومتری در زمینه گردید. پس از زینتر سختی ترکیب نانوساختار ti5si3 و نانوکامپوزیت حاوی 15 درصد وزنی آلومینا به ترتیب معادل 950 و 1100 ویکرز تعیین گردید. چقرمگی شکست این دو ترکیب، به ترتیب معادل 4 و 5/5 (mpa.m1/2) محاسبه گردید. مدول یانگ این دو ترکیب نیز توسط آزمون نانوسختی سنجی معادل 187و 238 گیگاپاسکال به دست آمد. همچنین اصلی ترین مکانیزم افزایش چقرمگی شکست در نانوکامپوزیت حاوی 15 درصد وزنی آلومینا نسبت به ترکیب نانوساختار ti5si3 ، دو پدیده انحراف ترک و پل زدن ترک به دلیل حضور نانوذرات آلومینای تولیدی به روش درجای حاصل از آسیاب کاری تشخیص داده شد.