در تحقیق حاضر سنتز نانو کامپوزیت niti-al2o3 به وسیله پیش فعالـسازی آلیاژسازی مکانیکی مخلوطی از پودرهای nio,tio2,al بررسی شده است. تولید این کامپوزیت به روش سنتز خود احتراقی به دو روش: پیش فعال سازی مکانیکی و واکنش در کوره، و فعال سازی مکانیکی تا آغاز واکنش در آسیاب و تولید کامپوزیت انجام پذیرفت. سپس ادامه آسیاب تا رسیدن به ابعاد نانو و در نهایت آنیل در کوره انجام شد. در ادامه برای بررسی تاثیر پیش فعال سازی از آزمایش dsc استفاده شد. تغییرات ساختاری پودرهای آسیاب شده به وسیله پراش اشعه x و sem بررسی شده است. واکنش مکانیکی و شیمیایی بین nio ,tio2 ,al که یک واکنش خود احتراقی زمان پایین است و منجر به افزایش دمای کاپ و شکل گیری niti و al2o3 می شود رخ داد. در این تحقیق دیده شد که با آسیاکاری در سرعت rpm 500 در 5 ساعت واکنش به طور کامل در آسیاب انجام شده است. آنیل پودرهای آسیاب شده نشان می دهد که محصولات وابسته به نرخ سرمایش هستند و حضور پراکندگی al2o3 در زمینه niti منجر به کاهش رشد دانه و کاهش درجه نظم niti و نهایتا پایداری گرمایی بالاتری در طی نانو کامپوزیت می شود.