نام پژوهشگر: شیوا میرمهدیه

آنالیز برخی ترکیبات دارویی و زیستی در نمونه های ادرار و پلاسمای خون با استفاده از روش های مختلف استخراج فاز جامد با جاذب های نانوالیاف و پلیمر قالب مولکولی و ریزاستخراج فاز مایع با فیبر توخالی با دستگاه طیف سنج تحرک یونی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1391
  شیوا میرمهدیه   تقی خیامیان

در این رساله، به منظور افزایش گزینش پذیری آنالیز ترکیبات دارویی و زیستی توسط طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون کرونا (cd-ims) در نمونه های ادرار و پلاسما، روش های مختلف استخراج فاز جامد (spe) با جاذب های نانوالیاف و پلیمر قالب مولکولی و ریزاستخراج فاز مایع با فیبر توخالی (hflpme) مورد بررسی قرار گرفتند. در بخش نخست این رساله، جهت استخراج تستوسترون از نمونه ی ادرار، از روش spe با جاذب پلیمر قالب مولکولی استفاده شد. حد تشخیص این روش، 9/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. برای ارزیابی توانایی روش پیشنهاد شده در تعیین مقدار تستوسترون، نتایج حاصل شده با مقادیر به دست آمده از روش spe و آشکارسازی کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مقایسه شد. در بخش دوم رساله، از روش hflpme به صورت سه فازی با دو حلال آلی غیرقابل امتزاج برای استخراج ترکیب آمانتادین از نمونه-های زیستی پلاسما و ادرار استفاده شد. در ریز استخراج سه فازی با دو حلال آلی غیرقابل امتزاج، از حلال متانول به عنوان فاز پذیرنده استفاده شد که مستقیماً قابل تزریق به دستگاه cd-imsاست. پارامترهای موثر بر استخراج مورد بررسی قرار گرفته و تحت شرایط بهینه حد تشخیص 6/1 و 2/7 نانوگرم بر میلی لیتر به ترتیب در نمونه ادرار و پلاسما برای داروی آمانتادین حاصل شد. در بخش سوم رساله، دو ایزومر سارکوزین و l-آلانین آنالیز شدند. در این تحقیق به دلیل هم پوشانی پیک سارکوزین با پیک متانول، از روش واجذبی حرارتی استفاده شد که یک سیستم تزریق بدون حلال است. شرایط دستگاه cd-ims شامل سرعت جریان گاز حامل، دمای سل و محل تزریق بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص 7/0 و 9/0 میکروگرم بر میلی لیتر به ترتیب برای سارکوزین و l-آلانین حاصل شد. در بخش چهارم رساله، از روش hflpme به صورت سه فازی برای استخراج داروهای دکسترومتورفان و سودوافدرین در نمونه های ادرار و پلاسما استفاده شد. در این روش، حد تشخیص در نمونه پلاسما و ادرار، 6/0 و3/0 نانوگرم بر میلی لیتر برای دکسترومتورفان و 6/8 و 2/4 نانوگرم بر میلی لیتر برای سودوافدرین به دست آمد. در تحقیق بعدی، برای اولین بار نانوالیاف الکتروریسی شده از مخلوط پلی متیل متاکریلات و پلی استایرن به عنوان جاذب در استخراج با میکروستون جهت استخراج داروی ترامادول از نمونه های زیستی استفاده شد. جهت بررسی سطح و تعیین قطر نانوالیاف تهیه شده، تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) نانوالیاف مورد استفاده قرار گرفته و قطر نانوالیاف بین 130 تا 600 نانومتر به دست آمد. پارامترهای موثر بر استخراج بهینه سازی شده و تحت شرایط بهینه، حد تشخیص 4/9 و6/1 نانوگرم بر میلی لیتر به ترتیب در نمونه پلاسما و ادرار حاصل به دست آمد. در بخش پایانی رساله، روش کالیبراسیون مرتبه دوم تاکر 3 با روش های کالیبراسیون مرتبه اول در آنالیز حشره کش های بی-فنترین و تترامترین مورد مقایسه قرار گرفت و روش تاکر 3 نسبت به روش های دیگر نتایج بهتری نشان داد.

استخراج پارابن ها از نمونه های آبی و محصولات آرایشی و بهداشتی توسط ریزاستخراج با قطره حلال همراه با مشتق سازی درون سرنگ و اندازه گیری توسط کروماتوگرافی گاز-اسپکترومتری جرمی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی اصفهان - دانشکده شیمی 1386
  شیوا میرمهدیه   محمد سراجی

در این پروژه تحقیقاتی برخی از پارابن ها توسط تکنیک ریزاستخراج با قطره حلال از نمونه های آبی و محصولات آرایشی و بهداشتی استخراج می گردند. استخراج توسط یک قطره 3 میکرولیتری هگزیل استات آویزان از نوک سوزن یک سرنگ 0/10 میکرولیتری کروماتوگرافی از 3 میلی لیتر محلول نمونه انجام می گیرد. متیل پارابن، اتیل پارابن، ایزوپروپیل پارابن، پروپیل پارابن، بوتیل پارابن وپنتیل پارابن ترکیبات مورد مطالعه هستند. برای مشتق سازی پارابن ها قبل از تزریق به دستگاه gc-msاز مشتق سازی درون سرنگ استفاده شد. پارامترهای موثر بر مشتق سازی بررسی و بهینه سازی شدند.توسط حجم 4/0 میکرولیتر ترکیب o,n- بیس (تری متیل سیلیل) استامید، مشتق تری متیل سیلیل پارابن ها در دمای محیط ودر مدت زمان 5 دقیقه در درون سرنگ تشکیل می گردد. پارامترهای موثر بر ریزاستخراج با قطره حلال نظیر انتخاب حلال، حجم قطره حلال، نیروی یونی محلول، زمان استخراج و دمای استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج با حلال هگزیل استات، حجم قطره 3 میکرولیتر، سرعت همزدن 430 دور بر دقیقه، مدت زمان استخراج 20 دقیقه، در دمای c° 37 و بدون افزایش نمک به دست آمد. منحنی معیارگیری برای متیل پارابن از 2/0 تا g/l? 5 و برای اتیل، ایزوپروپیل، پروپیل، بوتیل و پنتیل پارابن از 1/0 تا g/l? 5 خطی بود.حد تشخیص بین g/l? 015/0-001/0 و دقت بین 7/13-1/8 درصد به دست آمد. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه گیری پارابن ها در نمونه های حقیقی آب رودخانه زاینده رود اصفهان، کشکان لرستان و نمونه های دهان شوی، ژل مو و کرم استفاده شد.