نام پژوهشگر: هانیه صالح نیا

بررسی فتوشیمی کمپلکس های فلز(جیوه، پالادیوم، نیکل،آهن، روی و کادمیم)- دیتیزونات و نانوذرات مربوطه اسپکتروفتومتری مستقیم و غیر مستقیم آنالیت فلزی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1391
  هانیه صالح نیا   نادر شکوفی

این پایان نامه شامل دو بخش می باشد: فتوکرومیسم به معنای تبدیل برگشت پذیر یک گونه شیمیایی در یک یا دو جهت با جذب تابش الکترومغناطیسی است که بین دو فرم تبدیل صورت می گیرد. دیتیزون به عنوان یک لیگاند کی لیت کننده با فلزهای مختلف، کمپلکس های فتوکرومیک تشکیل می دهد. بررسی کمپلکس های دیتیزون با فلزات روی، کادمیم، جیوه، پالادیوم، نیکل و آهن در حلال های مختلف و با استفاده از لیزر 532 نانومتر انجام شد. در این شرایط کمپلکس های zn(hdz)2 و cd(hdz)2 فتوکرومیک نیستند. کمپلکس hg(hdz)2کمپلکسی فتوکرومیک است که ?max آن از 500 به 600 نانومتر تغییر می کند(با تابش نور از نارنجی به آبی تبدیل می شود). هم چنین pd(hdz)2 (به رنگ سبز) دو ?max در 450 و 600 نانومتر دارد که با تابش لیزر به 530 نانومتر (رنگ صورتی) تغییر می کند. برای اولین بار،ni(hdz)2 و fe(hdz)x به عنوان کمپلکس های جدید فتوکرومیک معرفی می-شوند که با ?max در 450 و 600 نانومتر، با تابش لیزر تغییر رنگ از (سبز- آبی) به 530 نانومتر (رنگ صورتی) نشان می دهند. تعیین مقادیر بسیار کم نیکل با استفاده از ویژگی های فتوکرومیک کمپلکس آن با دیتیزون با ترمال لنز اسپکترومتری انجام شد. در این روش کمپلکس سبز- آبی نیکل دیتیزونات در سل حجم کم در معرض پرتوی لیزر قرار داده شد به دلیل جذب کم نور سبز، لنز ضعیفی در محلول تشکیل شده ولی به مرور زمان با تبدیل رنگ سبز-آبی به صورتی پرتوی لیزر توسط نمونه جذب می شود و لنز قوی تری ایجاد می شود. در نتیجه با تابش لیزر پس از مدت زمان معین می توان سیگنال قوی برای تیکل به دست آورد. شرایط بهینه برای اندازه گیری نیکل مانند: ph، غلظت دیتیزون و نوع حلال بررسی شد و پارامترهای تجزیه ای روش به دست آمد. تحت شرایط بهینه، دو محدوده خطی قابل اندازه گیری 2000- 500 و200- 5/0 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 45 و 05/0 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد 34/1 درصد 76/0 درصد به دست آمده است. در بخش دوم، روشی براساس تشکیل کمپلکس پالادیوم- دیتیزونات با استفاده از مایعات یونی محلول در آب برای تعیین مقادیر کم پالادیوم در محلول های آبی به کار گرفته شده است. پخش ذرات با استفاده از امواج فراصوت انجام شد. فاکتورهای موثر: نوع و غلظت مایع یونی، غلظت لیگاند دیتیزون، اثرph ، اثر نمک، اثر امواج فراصوت و ... بهینه گردید. تحت شرایط بهینه برای اندازه گیری پالادیوم محدوده خطی قابل اندازه گیری 1000-5 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 2/0 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی ?47/1 برای غلظت 200 میکروگرم برلیتر از نمونه به دست آمد. سایز ذرات در حدود 190 نانومتر است. هم چنین با روش ارائه شده آنالیز نمونه های حقیقی سنگ معدن طلا و مس، کاتالیست، آلیاژ دندان-پزشکی، آب سطح بزرگراه و آب شیر انجام گردید.