در این پایان نامه، از ترکیب روش ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فلورسانس برای استخراج و اندازه گیری داروی مگزیلتین در نمونه های بیولوژیکی استفاده شد. در روش ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی، به مدت چند دقیقه فیبر توخالی در حلال آلی قرار داده شد. حجم داخلی فیبر توخالی توسط فاز پذیرنده به وسیله سرنگ پر شده و سپس برای استخراج آنالیت از 5 میلی لیتر نمونه ی آبی با ph بازی استفاده شد. پارامترهای موثر بر استخراج شامل نوع حلال, ph محلول نمونه، قدر ت اسیدی محلول پذیرنده، سرعت هم زدن محلول نمونه، مقدار نمک، دمای استخراج و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. راندمان ریزاستخراج با فاز پذیرنده ی سولفوریک اسید در فیبر توخالی به طول 5/3 سانتی متر آغشته شده به حلال اکتانول، با غلظت 02/0 مولار سدیم هیدروکسید در محلول نمونه, با افزودن 2/0 گرم بر میلی لیتر nacl زمان استخراج، 20 دقیقه در دمای محیط به دست آمد. محلول پذیرنده برای این استخراج حاوی 01/0 مولار سولفوریک اسید و سرعت همزدن 1000 دور در دقیقه بود. پس از استخراج گونه و جمع آوری 7 میکرولیتر آن، 2 میکرولیتر مشتق ساز اورتوفتالدهاید, به گونه افزوده شد و پس از گذشت 5 دقیقه به دستگاه hplc تزریق شد. گونه ی مورد آنالیز به طور کمی از محلول نمونه با فاکتور غنی سازی 153 به داخل فاز پذیرنده استخراج گردید. در این روش درصد انحراف استاندارد نسبی برای گونه با غلظت 5 میکروگرم بر لیتر در یک روز 8/3 و بین روزها 7/2 درصد و برای گونه با غلظت 100 میکروگرم بر لیتر در یک روز 3/6 و بین روز ها 3/13 به دست آمد. ناحیه ی خطی برای گونه ی مورد نظر در محدوده غلظتی 1 تا 200 میکرو گرم بر لیتر به دست آمد. مربع ضریب همبستگی برای ترکیب مورد مطالعه 996/0 بود. حد تشخیص روش برابر 3/0 میکروگرم بر لیتر حاصل شد