نام پژوهشگر: میر رضا مجیدی

سنسور الکتروشیمیایی nadh بر پایه الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانوذرات tio2
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1389
  نفیسه باقری قپچاق   میر رضا مجیدی

رفتار الکتروشیمیایی nadh بر روی الکترود سل- ژل دوپه شده با نانو ذرات tio2 با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای، مورد مطالعه قرار گرفته است. افزایش حساسیت و کاهش فوق پتانسیل اکسایش nadh در سطح الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانو tio2 از مهمترین مزیت های سنسور طراحی شده فوق است. پارامترهای متعدد موثر بر جریان دماغه اکسایش nadh بر اساس پاسخ الکترود، جهت افزایش حساسیت، بهینه سازی شده است. از تکنیک های ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری هیدرودینامیک جهت اندازه گیری های الکتروشیمیایی nadh استفاده شده است. گستره های پاسخ خطی برای nadh شامل mm 10– 2/ 0با حد تشخیص m4-10 ×2/1 ، از µm50 -5/ 0 با حد تشخیص m 7-10×5/3 و از µm 60 - 25/0 با حد تشخیصm 7-10×1/1به ترتیب برای ولتامتری چرخه ای، ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری هیدرودینامیک به دست آمده است. نتایج نشان می دهند که الکترود اصلاح شده قابلیت الکترواکسایشی خوبی برای nadh دارد. بعلاوه این الکترود اصلاح شده پایداری مناسب، تکرارپذیری بالا و حساسیت خوبی از خود نشان می دهد. از اینرو، کارایی این الکترود برای اندازه گیری nadh در نمونه ی جوانه ی خیار مورد ارزیابی قرار گرفت.

تهیه الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانو لوله های چند دیواره کربن و کاربرد آن در مطالعه رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری هیدرازین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز 1390
  رضا اسمعیل بیگی   میر رضا مجیدی

هیدرازین ساده ترین دیامین، یک معرف اکسایشی قوی و یک ماده آغازی برای ساختن مشتقات هیدرازین است. هیدرازین و مشتقات آن کاربرد های مختلفی به عنوان انتی اکسیدان، مواد منفجره و همچنین به عنوان سوخت در راکت ها و پیل های سوختی استفاده می شود. در این کار پژوهشی با استفاده از نانو ذرات طلا / نانولوله های کربن چند لایه در بستر الکترود سل ـ ژل پتانسیل اکسایش هیدرازین بهبود می یابد. رفتار الکتروشیمیایی هیدراین بر روی الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی و الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی/ نانوذرات طلا با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای، آمپرومتری هیدرودینامیک و ولتامتری دیفرانسیل پالس مورد مطالعه قرار گرفته است. افزایش دانسیته جریان و کاهش فوق پتانسیل اکسایش هیدرازین در سطح الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی و نانو ذرات طلا / نانولوله ها از مهمترین مزیت های سنسورهای طراحی شده است. پارامتر های متعدد موثر بر جریان دماغه اکسایش هیدرازین جهت افزایش حساسیت بهنیه سازی شد. گستره های پاسخ خطی برای هیدرازین شاملm ?160-6 و ?m60-6/0 با حد تشخیص m?34/5 و m?48/0 به ترتیب برای ولتامتری چرخه ای و آمپرومتری با استفاده الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی / نانوذرات طلا بدست آمد. همچنین گستره پاسخ خطی m ?111-7 با حد تشخیص m? 06/5 برای آمپرومتری با استفاده از الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی بدست آمد. نتایج نشان می دهد که الکترود های اصلاح شده قابلیت الکترواکسایشی خوبی برای هیدرازین دارند. بعلاوه الکترود های اصلاح شده پایداری مناسب، تکرار پذیری بالا و حساسیت خوبی از خود نشان می دهند.

مطالعه رفتار الکتروشیمیایی کوئرستین در سطح الکترود سل ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره و کاربرد تجزیه ای آن
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1390
  افسانه ظهیری   میر رضا مجیدی

چکیده: کوئرستین به خانواده فلاونوئید ها متعلق می باشد که به طور وسیعی در میوه ها و سبزیجات وجود دارد. گزارش شده است که کوئرستین فعالیت ضد ویروس، ضد سرطان، ضد التهاب، ضد آلرژی و ضد تومور دارد و از اکسیداسیونdna در بدن انسان جلوگیری می کند. در این کار پژوهشی رفتار الکتروشیمیایی کوئرستین بر روی الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای، آمپرومتری هیدرودینامیک و ولتامتری پالس تفاضلی مورد مطالعه قرار گرفته است. حضور این نانو ذرات در سطح سل ـ ژل باعث افزایش دانسیته ی جریان ناشی از اکسیداسیون کوئرستین نسبت به سایر الکترودهای کربنی و الکترود سل ـ ژل برهنه می شود. افزایش میزان جریان بر واحد سطح الکترود، کاهش فوق پتانسیل اکسایش کوئرستین در سطح الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی از مهمترین مزیت های سنسورهای طراحی شده فوق است. پارامتر های متعدد موثر بر جریان دماغه اکسایش کوئرستین، بهینه سازی شده اند. گستره های پاسخ خطی برای کوئرستین شامل mm 1-2/0 ، µm10-8/0و µm 108 -9/14 با حد تشخیص mm066/0 وm? 66/0و m? 09/8 به ترتیب برای ولتامتری چرخه ای، ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری بدست آمده است. نتایج نشان می دهند که الکترود اصلاح شده قابلیت الکترواکسایشی خوبی برای کوئرستین دارد. بعلاوه این الکترود اصلاح شده پایداری مناسب، تکرار پذیری بالا و حساسیت خوبی از خود نشان می دهد. بعلاوه کارایی این الکترود برای اندازه گیری کوئرستین در نمونه پیاز مورد ارزیابی قرار گرفت.

مطالعه رفتار الکتروشیمیایی مورفین با استفاده از الکترود سل- ژل اصلاح شده با صفحات نانوگرافن و اندازه گیری مورفین در ادرار
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1390
  سمیه باغی سفیدان   میر رضا مجیدی

در این کار رفتار الکتروشیمیایی مورفین روی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با صفحات نانو گرافن به روش ولتامتری پالس تفاضلی مورد بررسی قرار گرفت. در این کار پژوهشی، الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با صفحات نانوگرافن برای اندازه گیری مورفین به کار برده شده است. با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای و کرنو آمپرومتری پارامترهای ترمودینامیکی و سینتیکی الکترواکسایش مورفین شامل n، ?، n?، d تعیین گردید. مقدار متوسط بدست آمده برای d برابر باcm2/s 5-10×254/1 می باشد. در بخش دیگری از این کار پژوهشی ، به منظور اندازه گیری کمی مورفین و کاربرد تجزیه-ای الکترود سل-ژل اصلاح شده با صفحات نانو گرافن از تکنیک حساس ولتامتری پالس تفاضلی استفاده شد. محدوده خطی روش مذکور mµ170-3 و حد تشخیص آن mµ 6/0 بدست آمد. این روش برای اندازه گیری مقادیر مورفین در نمونه های خیابانی هروئین و کدئین و ادرار با موفقیت انجام شد.

تهیه الکترود مغز مداد اصلاح شده با نانو تیوب های کربنی و کاربرد آن در مطالعه رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری متادون
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1391
  امید حسین دخت قره حاجلویی   اسماعیل علیپور

متادون یک داروی مخدر صنعتی قوی است و غالبا به عنوان یک داروی نگهدارنده برای مهار اعتیاد به هروئین و مواد مخدر به کار می رود. خواص الکترونیکی ظریف نانو تیوب ها و نسبت سطح به حجم بالای آنها نشان می دهد که آنها قادرند به عنوان واسطه انتقال الکترون بین الکترود و گونه های الکتروفعال عمل کنند. بنابراین الکترودهای مبتنی بر نانو تیوب ها کربنی، می توانند به عنوان حسگر الکتروشیمیایی استفاده شوند. در این کار پژوهشی رفتار الکتروشیمیایی متادون بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با نانو تیوب های کربنی چند دیواره به روش ولتامتری چرخه ای در بافر فسفات با 7ph مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه الکترواکسایش متادون با بررسی تأثیر الکترولیت زمینه، غلظت نانو تیوب های کربنی و ph تعیین شد. نمودار کالیبراسیون حاصل از روش ولتامتری پالس تفاضلی دارای محدوده خطی بین 5/20 -2/1 میکرومولار و روش آمپرومتری هیدرودینامیک دارای محدوده خطی بین32-1 میکرومولار می باشد. با توجه به نمودار کالیبراسیون مربوط به روش های ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری هیدرودینامیک، حد تشخیص روش ولتامتری پالس تفاضلی µm 97/0 و روش آمپرومتری هیدرودینامیک µm 91/0 محاسبه شده است. الکترود مغز مداد اصلاح شده با نانو تیوب های کربنی توانایی الکتروکاتالیتیکی بالایی برای اکسیداسیون متادون دارد و نتایج نیز، حساسیت بالایی برای اندازه گیری غلظت های پایین متادون نشان می دهد. با بررسی اثر مزاحمت اوریک اسید و آسکوربیک اسید موجود در ادرار، مشاهده شده است که این ترکیبات حتی با غلظت بالا نیز مزاحمتی بر اندازه گیری متادون ندارند. در نهایت این الکترود به عنوان یک حسگر ولتامتری برای اندازه گیری متادون در ادرار و سرم خون، نتایج رضایت بخشی را نشان می دهد.

اکسیداسیون الکتروکاتالیتیکی و اندازه گیری نیتریت بر روی الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1391
  سجاد پناهیان   میر رضا مجیدی

نیتریت بدلیل داشتن خاصیت ضدمیکروبی به عنوان نگهدارنده در صنایع غذایی استفاده می شود. نیتریت بدلیل خاصیت سرطانزایی آن بسیار سمی می باشد. برای مثال این یون با مواد غذایی موجود در معده واکنش می دهد و ترکیبات سمی نیتروزآمین را تولید می کند. یک خطر دیگری که از ورود نیتریت به جریان خون ناشی می شود، تبدیل اکسی هموگلوبین به متهموگلوبین می باشد که موجب اختلال در اکسیژن رسانی می شود. با توجه به این دلایل اندازه گیری کمی نیتریت بخصوص در مواد غذایی اهمیت پیدا می کند. در این کار پژوهشی اکسیداسیون الکتروکاتالیستی نیتریت بر روی الکترود سل- ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی مورد بررسی قرار گرفت. الکترود اصلاح شده فعالیت الکتروکاتالیستی خوبی در قبال اکسایش نیتریت از خود نشان داد. پارامترهای مختلف موثر در مرحله ی اندازه گیری الکتروشیمیایی نیتریت با استفاده از سل ـ ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی، از قبیل غلظت الکترولیت حامل، ph محلول، سرعت روبش پتانسیل، مقدار نانولوله های بکار رفته برای اصلاح الکترود بهینه شدند. اندازه گیری نیتریت با استفاده از روشهای ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری هیدرودینامیک مورد بررسی قرار گرفت و محدوده خطی این روشها در شرایط بهینه به ترتیب برابر با (220-15) و (3000-50) میکرومولار و حد تشخیص هر یک از روشها نیز به ترتیب برابر با 4/74میکرومولار و 35/8 میکرومولار، بدست آمد. الکترود اصلاح شده بطور موفقیت آمیزی برای اندازه نیتریت در نمونه اسفناج بکار گرفته شد و نتایج حاصل نیز با نتایج روش اسپکتروفتومتری مقایسه گردید. نتایج حاصل از آنالیز نمونه حقیقی نشان می دهند که روش پیشنهاد شده می تواند روش بسیار مناسبی برای اندازه گیریهای روزمره نیتریت در نمونه های حقیقی باشد.

بررسی رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری ال – تیروزین بر روی الکترود سل – ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1392
  سعید خردپرور   میر رضا مجیدی

ال- تیروزین یک اسید آمینه نیمه ضروری است و جزء اصلی تشکیل دهنده ی برخی پروتئین ها در بدن انسان است که برای حفظ و برقراری تعادل نیتروژن ضروری است. این اسید آمینه در سنتز انتقال دهنده های عصبی و هورمون هایی مانند دوپامین، اپی نفرین، ملانین وتیروئید حضور دارد و کمبود این اسید آمینه باعث بیماری هایی مانند زالی و آلکاپتونوریا می شود. رفتار الکتروشیمیایی تیروزین روی الکترود سل – ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار می گیرد. پیک اکسایش تیروزین در الکترود سل – ژل برهنه در 67 میلی ولت قرار دارد در حالی که پیک اکسایش در الکترود اصلاح شده در 57 میلی ولت و با افزایش میزان جریان ظاهر می شود. بررسی های ولتامتری نشان داد که اکسایش تیروزین روی الکترود سل - ژل اصلاح شده برگشت ناپذیر است. محدوده خطی غلظتی تیروزین m 6-10×26 – 7-10×3/0 و حد تشخیص آن m 7-10 × 07/2 که با استفاده از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی به دست آمده است. در این پژوهش اثرات ph وسرعت روبش پتانسیل نیز بررسی شد. خصوصیات این الکترود عبارتند از: هزینه پایین، آماده سازی ساده، پاسخ دهی سریع، پایداری حساسیت وتکرارپذیری بالا. این الکترود برای اندازه گیری تیروزین در سرم خون استفاده شد.

اندازه گیری همزمان ایزونیازید و هیدرازین بر روی الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با سیاه پلی اریو کروم-تی با استفاده از ولتامتری پالس تفاضلی و روش های مبتنی بر کالیبراسیون چند متغیره
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1392
  ونوس بقال آبادی   کریم اسدپور زینالی

ایزونیازید به عنوان اولین انتخاب برای درمان و بهبود بیماری سل ریوی محسوب می شود و این دارو از واکنش اتیل ایزونیکوتینات با هیدرازین سنتز می شود. هیدرازین یک ترکیب بسیار سمّی و سرطان زا است که در طول فرآیند سنتز داروی ایزونیازید ممکن است به صورت ناخالصی وجود داشته باشد. در نتیجه در صورت مصرف منظم و مداوم این دارو بایستی مقدار هیدرازین در ایزونیازید و دیگر داروهای مشتق هیدرازین کنترل شود. رفتار الکتروشیمیایی ایزونیازید و هیدرازین شبیه به یکدیگر هستند. در کار پژوهشی حاضر رفتار الکتروشیمیایی ایزونیازید و هیدرازین بر روی الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با سیاه پلی اریو کروم-تی مورد مطالعه قرار گرفته و ملاحظه شد که این الکترود رفتار الکتروکاتالیستی خوبی در جهت اکسایش این ترکیبات دارد. ولی دماغه های اکسیداسیون آن ها دارای همپوشانی بوده، به طوری که امکان اندازه گیری آن ها با روش های کالیبراسیون تک متغیره وجود ندارد. از روش های کالیبراسیون چند متغیره از قبیل رگرسیون اجزای اصلی (pcr)، حداقل مربعات جزئی (pls) و روش افزایش استاندارد بر مبنای سیگنال خالص آنالیت (nassam) برای اندازه گیری همزمان الکتروشیمیایی این ترکیبات استفاده گردید. الکترود تهیه شده به طور موفقیت آمیز و با صحت بالایی برای اندازه گیری ایزونیازید در نمونه ی قرص دارویی به کار برده شد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری ایزونیازید در حضور ناخالصی های هیدرازین در نمونه ی قرص دارویی مناسب بود.

تهیه الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با هیدروکسیدهای لایه ای دوگانهfe-al و کاربرد آن در الکتروکاتالیز احیایی برخی از ترکیبات دارویی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1393
  یاسین شبان گلی   کریم اسدپور زینالی

الکترودهای اصلاح شده شیمیایی از جمله زمینه های مطرح در الکتروشیمی می باشند که نگرش جدیدی نسبت به سیستم های الکترودی هستند.به طور کلی اصلاح سطح الکترود با نشاندن یک فیلم در سطح الکترود و بررسی واکنش ها و انتقال الکترون در سطح فیلم نشانده شده است. بالا بودن پتانسیل اکسایش و کاهش بسیاری از ترکیبات در سطوح الکترودهای برهنه، جذب سطحی واکنش-گرهای مورد مطالعه بر روی سطوح الکترودی و لزوم تمیز نمودن سطح الکترود به منظور استفاده مجدد از آنها از جمله مشکلات به کارگیری الکترودهای برهنه به شمار می روند. از آنجایی که یکی از پارامترهای موثر بر فرآیندهای الکترودی، جنس سطح الکترود است، از این رو می توان با تغییر جنس الکترود با تثبیت یک معرف مناسب بر سطح آن، اهداف تجزیه ای از جمله حساسیت و درجه برگزیدگی واکنش های شیمیایی کند را با کاهش پتانسیل مازاد افزایش داد.اصلاح سطح الکترود نه تنها نارسایی که به واسطه آلودگی سطح اتفاق می افتد را تا حدی زیادی برطرف می کند بلکه موجب افزایش سرعت فرآیند انتقال بار (الکتروکاتالیز) نیز خواهد شد.پلیمر های آلی کاربرد گسترده ای در الکترود اصلاح شده دارند، اما مواد غیر آلی مانند زئولیت ها، کلی ها(خاک رس) یا جامدات میکرومنفذ، بسیار مطلوب و جایگزین های بهتری هستند زیرا پایداری بهتری داشته و در برابر دماهای بالا، شرایط اکسایشی و جنبش شیمیایی مقاوم ترند.یکی از موادی که به منظور اصلاح الکترود به کار می رود هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای می باشد. هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای دسته ای از خاک های رس آنیونی هستند که ساختارشان براساس بروسیت قابل توجیه است. برسیت شامل لایه های خنثی روی هم انباشته شده [?mg(oh)?_2 ] است. در بروسیت هر یون ?mg?^(2+) توسط شش یون ?oh?^-احاطه شده است. کاتیون فلزی در مرکز و گروه های هیدروکسیل در رئوس هشت وجهی قرار دارند. واحدهای اکتاهدرال، لایه های نامحدود با لبه های تیز را تشکیل می دهند. اگر در بروسیت، تعدادی از کاتیون های دو ظرفیتی به وسیله کاتیون های سه ظرفیتی جایگزین شوند، لایه های مثبت تشکیل می شوند و بار مثبت اضافی توسط آنیون های بین لایه ای جبران می شود. در این میان مولکول های آب با پیوند هیدروژنی فضای خالی بین لایه ای را اشغال می نماید. پیوند در لایه ها، کووالانسی می باشد و انباشتگی در لایه های خنثی توسط برهمکنش های ضعیف واندروالسی و در لایه های باردار توسط نیرو های الکتروستاتیک حفظ می شود و به این ترتیب ldh تشکیل می شود.

تهیه الکترود سل – ژل اصلاح شده با نانوکامپوزیت پلی پیرول/گرافن اکسید کاهش یافته و کاربرد آن در اندازه گیری همزمان دوپامین و اوریک اسید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1393
  حامد تاری   میر رضا مجیدی

نانوکامپوزیت گرافن /پلی پیرول : گرافن ساختاری دو بعدی از یک لایه منفرد شبکه لانه زنبوری کربنی می باشد که به علت داشتن خواص فوق العاده در رسانندگی الکتریکی و رسانندگی گرمایی، چگالی بالا و تحرک پذیری حامل های بار، رسانندگی اپتیکی و خواص مکانیکی به ماده ای منحصربفرد تبدیل شده است. به همین دلیل از گرافن در کامپوزیت های مختلف برای افزایش رسانایی الکتریکی و حرارتی و همچنین افزایش مقاومت مکانیکی استفاده میشود. در نانوکامپوزیت پلی پیرول/گرافن با افزایش گرافن همچنین خواص الکتروکاتالیزی هم میتوان به آن اضافه کرد که دلیل آن سرعت بالای انتقال دهنده های الکترونی میباشد که میتواند سرعت فرآیندهای انتقال الکترون را در سیستم های الکتروشیمیایی کند بهبود ببخشد. بدین ترتیب میتوان با ترسیب لایه های از نانوکامپوزیت بر روی الکترود سل-ژل سطح آن را برای اندازه گیری دوپامین در غلظت های پایین اصلاح کرد. سنسورهای الکتروشیمیایی بر پایه ی نانوکامپوزیت پلی پیرول/گرافن: از سال 1990تا ماه ژوئن 2005 فقط در ژورنال electrochimica acta بیشتر از 300 مقاله در مورد خواص و کاربردهای متنوع پلی پیرول منتشر شده است.استفاده فراوان این پلیمر از روی تعدادی از خواص آن همچون فعالیت اکسایش کاهشی ،توانایی تمییز یونها از هم، اثر الکتروکرومیک وابسته به شرایط پلیمریزاسیون و فرآیندهای شارژ/ دشارژ، تمایل بالا نسبت به جذب گازها، پروتئین ها و dna ،فعالیت کاتالیستی، خواص محافظتی در برابر خوردگی و ... مشخص میشود که بسیاری از این خواص به نحوه سنتز و طبیعت دوپانت وابسته است . بنابراین از این پلیمر به عنوان ماتریکسی برای ساکن سازی صفحات گرافنی بر روی الکترود سل-ژل به روش الکتروپلیمریزاسیون استفاده خواهد شد که در انجام این عمل عوامل مختلفی همچون، دانسیته ی جریان، سرعت روبش پتانسیل، ph، غلظت و نوع بافر، غلظت مونومر، مقدار گرافن دیسپرس شده، حلال، نوع دوپانت مورد استفاده و زمان انجام الکتروپلیمریزاسیون در ساختار و مورفولوژی نانوکامپوزیت ترسیب شده بر روی الکترود تاثیر گذار هستند که بایستی مقادیر بهینه ی این عوامل را تعیین کرد. در کنار روش الکتروپلیمریزاسیون روش پلیمریزاسیون القا شده به صورت شیمیایی ppy نیز وجود دارد که عمدتا کامپوزیت حاصله به صورت بالک در محلول تولید میشود و فقط قسمتی از نانوکامپوزیت، سطح را پوشش میدهد. این بدان معنی است که پلیمریزاسیون القا شده ی شیمیایی برای پوشش دادن سطح زیاد موثر نمیباشد. بعلاوه پلیمر سنتز شده به این روش در حلال های رایج نامحلولند به جز مواردی که به وسیله ی مواد مختلف دوپانت انحلال پذیری را تا مقادیری افزایش میدهند.با این وجود این روش به علت چسبندگی کم آن برای کاربرد در سنسورها کارایی زیادی ندارد. در حالی که تمامی این کمبود ها با استفاده از روش الکتروپلیمریزاسیون میتواند بهبود یابد. با استفاده از این روش میتوان ضخامت لایه ی ترسیب شده روی سطح را به وسیله ی کنترل پتانسیل و مقدار جریان عبوری از سیستم کنترل کرد.پلیمریزاسیون الکتروشیمیایی را میتوان در حلال های متنوعی اجرا کرد اما از نقطه نظر تهیه ی ساختار های نانو،استفاده از آب با ph خنثی از اهمیت به سزایی برخوردار است. از سویی دیگر خواص الکتروشیمیایی ppy به شدت وابسته به حالات اکسیداسیونی این پلیمر میباشد. در پتانسیل های مثبت، یک حالت اکسیداسیونی بیش ازحد به وجود می آید که باعث کاهش رسانایی ppy شده و نشت مولکول های آنیونی موجود در زنجیره پلیمری را آسان تر میکند. اکسیداسیون بیش از حد، بیشتر در پتانسیل های مثبت پایین تر ظاهر میشود که باعث تخریب جزئی زنجیره ی پلیمری شده و ایجاد گروه های حاوی اکسیژن در بدنه زنجیره ی پلیمر میکند . اکسیداسیون بیش از حد در ایجاد غشاهای گزینش پذیر با افزایش نفوذ پذیری از اهمیت بالایی برخوردار است.

تهیه الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با صفحات گرافن اکسید کاهش یافته و کاربرد آن در اندازه گیری هیدرازین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1393
  محرم یاری یامچی   میر رضا مجیدی

الکترودهای اصلاح شده شیمیایی از جمله زمینه های مطرح در الکتروشیمی می باشند که نگرش جدیدی نسبت به سیستم های الکترودی دارند.به طور کلی اصلاح سطح الکترود، با نشاندن یک فیلم در سطح الکترود و بررسی واکنش ها و انتقال الکترون در سطح فیلم نشانده شده است. بالا بودن پتانسیل اکسایش بسیاری از ترکیبات در سطوح الکترودهای برهنه، جذب سطحی واکنش گرهای مورد مطالعه بر روی سطوح الکترودی و لزوم تمیز نمودن سطح الکترود به منظور استفاده مجدد از آنها از جمله مشکلات به کارگیری الکترودهای برهنه به شمار می روند. از آنجایی که یکی از پارامترهای موثر بر فرآیندهای الکترودی، سطوح الکترود است، از این رو می توان با تغییر سطح الکترود با تثبیت یک معرف مناسب بر سطح آن، اهداف تجزیه ای از جمله حساسیت و درجه برگزیدگی واکنش های شیمیایی کند را با کاهش پتانسیل مازاد، افزایش داد. اصلاح سطح الکترود نه تنها نارسایی که به واسطه آلودگی سطح اتفاق می افتد را تا حدی زیادی برطرف می کند، بلکه موجب افزایش سرعت فرآیند انتقال بار (الکتروکاتالیز) نیز خواهد شد. صفحات گرافن کاهش یافته(rgss) بوسیله یک روش شیمیایی با بازده بالا تولید می شود،که این روش شامل اکسیداسیون گرافیت، لایه برداری اولتراسونیک و احیای شیمیایی می باشد. rgss دارای فعالیت الکتروکاتالیزی بسیار عالی نسبت به اکسیداسیون هیدرازین است و می توان از آن به عنوان حسگر شیمیایی برای تشخیص هیدرازین استفاده کرد. در این کار پژوهشی خواص الکتروشیمیایی صفحات گرافن کاهش یافته(rgss) با خواص الکتروکاتالیزی آن نسبت به اکسیداسیون هیدرازین در محیط های قلیایی مورد بررسی قرار خواهد گرفت.

کاربرد مایع یونی و هیبرید مایع یونی- نانومواد کربنی برای اصلاح الکترود کربن سرامیک برای اندازه گیری الکتروشیمیایی برخی ترکیبات آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1393
  رضا فداکار باجه باج   میر رضا مجیدی

خاصیت هدایت پذیری خوب، خاصیت ذاتی الکتروکاتالیزی و پنجره پتانسیلی وسیع مایعات یونی باعث شده است که در سال های اخیر توجه فزاینده ای برای استفاده از مایعات یونی به منظور اصلاح بسترهای الکترودی صورت پذیرد. در این کار پژوهشی از تعدادی از مایعات یونی سنتز شده به صورت تنها یا ترکیب با نانولوله های کربنی برای اصلاح سطح الکترود کربن سرامیک استفاده شد. کار پژوهشی حاضر شامل 6 بخش است که به ترتیب زیر می توان خلاصه کرد:الف- مایع یونی 1-بوتیل 3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئورو بورات سنتز شد و برای پراکنده سازی و منفرد کردن نانولوله های کربنی با تشکیل نانوکامپوزیتی از هردو مورد استفاده قرار گرفت. نانوکامپوزیت مذکور برای اصلاح سطح الکترود کربن سرامیک برهنه مورد استفاده قرار گرفت. الکترود مذکور برای اندازه گیری انتخابی دوپامین در نمونه های زیستی بکار گرفته شد. محدوده خطی الکترود مذکور با استفاده از روش ولتامتری پالس تفاضلی نسبت به غلظت های دوپامین در محدوده غلظتی µm 130-3 با حد تشخیص برابر با µm 87/0 بدست آمد. این حسگر برای اندازه گیری دوپامین در نمونه های آمپول تزریقی دوپامین و نمونه سرم خون انسان مورد استفاده قرار گرفت. ب- الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانوکامپوزیت نانولوله های کربنی و مایع یونی1-بوتیل 3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئورو بورات برای اندازه گیری همزمان رنگ های خوراکی زرد سانست و تارترازین بکار گرفته شد. پس از آنالیز سطح الکترود اصلاح شده بوسیله میکروسکوپ روبش الکترونی، رفتار الکتروشیمیایی رنگ های مزبور در روی الکترودهای برهنه و اصلاح شده مقایسه شد. در ادامه عوامل مختلف تاثیر گذار بر روی کارآیی الکترود اصلاح شده بهینه سازی شدند. سپس با استفاده از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی، منحنی های معیارگیری برای زرد سانست و تارترازین در شرایط بهینه بترتیب برای نواحی غلظتی µm 110-4/0 و µm 70-3 با حد تشخیص های µm 1/0 و µm 1/1 بدست آمدند و در نهایت میزان این رنگها در برخی نمونه های غذایی تجاری تعیین گردید. ج- در بخش سوم کار پژوهشی مایع یونی 1-آلیل 3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئورو بورات سنتز شد. این مایع یونی برای اصلاح سطح الکترود کربن سرامیک با استفاده از روش قطره گذاری بکار گرفته شد. آنالیز سطح الکترود کربن سرامیک با استفاده از تکنیک های میکروسکوپی روبش الکترونی (sem)، پراکندگی انرژی اشعه x (edx)، پراش اشعه x (xrd)، طیف سنجی رامان و میکروسکوپ عبور الکترونی (tem) نشان داد که بر روی سطح الکترود کربن سرامیک اصلاح شده بواسطه حضور مایع یونی، ساختارهایی شبیه نانوصفحات گرافن تشکیل شده است. این الکترود برای اندازه گیری همزمان رنگ های خوراکی زرد سانست و تارترازین با محدوده های خطی بترتیب µm 15-1/0 و µm 20-1/0 و با حد تشخیص های بترتیب µm 073/0 و µm 081/0 بکار گرفته شد. در نهایت با استفاده از این حسگر میزان این رنگهای خوراکی در برخی نمونه های غذایی تجاری تعیین گردید. د- در بخش چهارم کار پژوهشی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با مایع یونی 1-آلیل 3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئورو بورات برای اندازه گیری همزمان دوپامین و استامینوفن بکار گرفته شد. رفتار الکتروشیمیایی گونه های مزبور در روی الکترودهای برهنه و اصلاح شده مقایسه شد. در ادامه عوامل مختلف تاثیر گذار بر روی کارآیی الکترود اصلاح شده بهینه سازی شدند. سپس با استفاده از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی، منحنی های معیارگیری برای دوپامین و استامینوفن با محدوده های خطی µm 20-1/0 و با حد تشخیص های بترتیب µm 068/0 و µm 063/0 در شرایط بهینه بدست آمدند و در نهایت میزان این گونه ها در برخی فرآورده های دارویی، سرم خون انسان و نمونه های ادرار تعیین گردید. ه- در بخش پنجم کار پژوهشی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با مایع یونی 1-آلیل 3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئورو بورات برای اندازه گیری آفت کش ایمیداکلوپراید بکار گرفته شد. رفتار الکتروشیمیایی آفت کش مزبور در روی الکترودهای برهنه و اصلاح شده مقایسه شد. در ادامه عوامل مختلف تاثیر گذار بر روی کارآیی الکترود اصلاح شده بهینه سازی شدند. سپس با استفاده از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی، منحنی معیارگیری برای ایمیداکلوپراید در محدوده µm 7-05/0 با حد تشخیص µm 031/0 در شرایط بهینه بدست آمد و در نهایت میزان این آفت کش در برخی فرمولاسیون های تجاری و محصولات کشاورزی تعیین گردید. ی- در بخش آخر کار پژوهشی مایع یونی 1-فروسنیل بوتیل 3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئورو بورات سنتز شد. این مایع یونی به همراه نانولوله های کربنی و تشکیل نانوکامپوزیتی از این دو برای اصلاح سطح الکترود کربن سرامیک با استفاده از روش قطره گذاری بکار گرفته شد. سطح الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با استفاده از تکنیک های میکروسکوپی روبش الکترونی (sem)، پراکندگی انرژی اشعه x (edx) و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی مورد مطالعه قرار گرفت. الکترود کربن سرامیک اصلاح شده برای اندازه گیری واسطه ای هیدرازین بکار گرفته شد. با استفاده از تکنیک آمپرومتری هیدرودینامیک، منحنی معیارگیری برای هیدرازین در محدوده µm 31/3-03/0 با حد تشخیص µm 02/0 در شرایط بهینه بدست آمد. در نهایت میزان هیدرازین در دو نمونه آب دیگ بخار تعیین گردید.

اندازه گیری الکتروشیمیایی کاتیون مس به روش تجزیه عاری سازی پتانسیومتری
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1393
  سیده نیر خواجه الدین   میر رضا مجیدی

روش سل-ژل یکی از روشهای نوین ومتداول برای تهیه الکترود می باشد مس به علت داشتن نقش بیولوژیکی یکی از فلزات زیستی ضروری است که برای رشد انسانها و گیاهان در مقدارهای پایین لازم وضروری است

مطالعه رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری گالیک اسید در سطح الکترود سل- ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1394
  دلشاد دست مرد   میر رضا مجیدی

گالیک اسید با فرمول شیمیایی c7h6o5 یک آنتی اکسیدان و ترکیب شیمیایی فنلی طبیعی است که در برگ چای، سماق، زعفران و برخی از گیاهان دیگر وجود دارد. تشخیص سریع و دقیق گالیک اسید به دلیل خواص آنتی موتاژنیکی قوی(ضد سرطانی)، آنتی اکسیدانی و اثرات بهداشتی بالقوه که به تازگی یافت شده، امری مهم و اساسی می باشد. بعضی روش های الکتروشیمیایی برای اندازه گیری گالیک اسید گزارش شده است، که در مقایسه با تکنیک های دیگر قیمت کمتر و حساسیت بالاتر دارند و سریع و آسان می باشند. در این کار پژوهشی رفتار الکتروشیمیایی گالیک اسید بر روی الکترود سل-ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری مطالعه شده است.از ولتامتری پالس تفاضلی به عنوان یک روش حساس برای تعیین اسید گالیک در مقادیر بسیار کم مورد استفاده قرار گرفت. تعدادی از پارامترهای موثر، مانند ph محلول، نوع الکترولیت زمینه و غلظت آن، جهت اندازه گیری گالیک اسید، بهینه سازی شده است. گستره های پاسخ خطی برای گالیک اسید mm20/2-05/ 0و µm0/99-60/1 با حد تشخیص µm0/13 و µm 96/0 به ترتیب برای ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالس تفاضلی بدست آمده است. نتایج نشان می دهند که الکترود اصلاح شده قابلیت الکترواکسایش خوبی برای گالیک اسید دارد. بعلاوه کارایی این الکترود برای اندازه گیری گالیک اسید در حضور برخی ترکیبات به عنوان مزاحم مورد ارزیابی قرار گرفته است. در نهایت کارایی الکترود برای اندازه گیری گالیک اسید در نمونه حقیقی چای سیاه بررسی شده است.

مطالعه رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری ایزونیازید بر سطح الکترود سل- ژل اصلاح شده با نانو لوله های کربنی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1394
  سکینه اکبریان   میر رضا مجیدی

ایزونیازید به عنوان اولین انتخاب برای درمان و بهبود بیماری سل ریوی محسوب می شود و چون بیماری سل ریوی یک بیماری واگیردار است و یکی از عوامل مرگ و میر انسانها در سرتاسر جهان شناخته میشود, اندازه گیری داروی ضد سل ایزونیازید به عنوان داروی خط اول مبارزه علیه سل و اصلی ترین رژیم درمانی سل درسرتاسر جهان میتواند بسیار ارزشمند باشد از این روطراحی و تهیه یک سنسور برای اندازه گیری ایزو نیازید می تواند کمک فراوانی به اندازه گیری این ماده مهم کرده باشد. در این کار پژوهشی رفتار الکتروشیمیایی ایزونیازید بر روی الکترود سل- ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالس تفاضلی مورد مطالعه قرار گرفته است. حضور این نانوذرات در سطح سل- ژل باعث افزایش دانسیته ی جریان ناشی از اکسیداسیون ایزونیازید نسبت به الکترود سل- ژل برهنه می شود. افزایش میزان جریان بر واحد سطح الکترود، کاهش فوق پتانسیل اکسایش ایزونیازید، در سطح الکترود سل- ژل اصلاح شده با نانولوله های-کربنی از مهمترین مزیت های سنسورهای طراحی شده فوق است. پارامترهای متعدد موثر بر جریان دماغه اکسایش ایزونیازید، بهینه سازی شده اند. گستره های پاسخ خطی برای ایزونیازید ?m 50 -1800 و ?m 70-1 با حد تشخیص ?m 58/8 و ?m 13 /0 به ترتیب برای ولتامتری چرخه ای و ولتامتری پالس تفاضلی بدست آمده است. نتایج نشان می دهند که الکترود اصلاح شده قابلیت الکترواکسایش خوبی برای ایزونیازید دارد. بعلاوه این الکترود اصلاح شده پایداری مناسب، تکرارپذیری بالا و حساسیت خوبی از خود نشان می دهد. بعلاوه کارایی این الکترود برای اندازه گیری ایزونیازید در نمونه قرص و سرم اسپایک شده مورد ارزیابی قرار گرفت.

تهیه ی الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با هیدروکسید های لایه ای دو گانه co-fe وکاربرد آن در الکترو کاتالیزاکسیدی برخی از ترکیبات دارویی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1394
  سمانه حبیبی راد   کریم اسد پور زینالی

در این کار پژوهشی هیدروکسید دوگانه لا یه ای کبالت –آهن ) co/fe ( به وسیله روش جدید و ساده الکتروشیمیایی روی الکترود کربن شیشه ای سنتز شد. رفتار الکترو شیمیایی co/fe-ldh ترسیب شده روی الکترود کربن شیشه ای درون 1 مولار سود مورد بررسی قرارگرفت. علاوه براین فیلم تهیه شده بوسیله پراش پرتو / محلول 1 x ( xrd (، الگوی) sem ،) والگوی) edx ( بررسی شد. الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با co/fe-ldh برای الکترو کاتالیز اکسیدی مواد دارویی مثل استامینوفن استفاده شد. رفتار الکتروشیمیایی استامینوفن در الکترود اصلاح شده به وسیله روش های ولتامتری چرخه ای ،ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری هیدرودینامیک مورد مطالعه قرار گرفت. افزایش جریان آندی و کاهش فوق پتانسیل اکسیداسیون استامینوفن در الکترود اصلاح شده با co/fe-ldh مزیت اصلی الکترود طراحی شده می باشد. الکترود اصلاح شده به طور موفقیت آمیزی برای تشخیص و اندازه گیری استامینوفن در نمونه دارویی با صحت بالایی استفاده شد.