نام پژوهشگر: حمید ابراهیم نیا

سنتز نانو پودرهای اسپینل فریت کبالت به روش میکروامولسیون
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه مواد و انرژی - پژوهشکده سرامیک 1389
  حمید ابراهیم نیا   اسکندر کشاورز علمداری

در این تحقیق با استفاده از یک روش میکروامولسیون (مایسل معکوس) جدید، نانوذرات اسپینل فریت کبالت با خاصیت مغناطیس سخت به فرمول cofe2o4 سنتز شد. در مرحله بعد با تغییر استوکیومتری ترکیب، نانوذرات co(1+2x) fe(2-2x) o4 به ازای x=0 ,0.25 ,0.5 ,0.75 ,1 سنتز شده و با استفاده از پراش اشعه ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و مغناطیس سنج نیروی گرادیانی متناوب (agfm) مشخصه یابی شدند. در مرحله آخر، مدلهای ساختاری مواد با استفاده از نرم افزار سه بعدی ساز، طراحی شده و با نتایج حاصل از مشخصه یابی نمونه ها مقایسه گردید. فریت کبالت یک اکسید فلزی مخلوط با خواص مغناطیسی و الکتریکی شناخته شده بوده و دارای ساختار اسپینل معکوس می باشد. چنانچه این ترکیب در ابعاد نانو تولید شود، خواص مغناطیسی ویژه ای پیدا کرده و کاربردهای خاص و ویژه ای نیز بدست می آورد. به جهت کنترل مناسب بر روی ابعاد نانوذرات و توزیع آنها، از فرآیند میکروامولسیون (مایسل معکوس) استفاده شد. روش میکروامولسیون روشی جذاب با قابلیت کنترل بالا بر اندازه ذرات و یکنواختی ذرات می باشد. هر چند این روش در مقایسه با سایر روشهای سنتز نانوذرات از هزینه و پیچیدگی بالاتری برخوردار است، اما بدلیل محاسن خاص آن مورد توجه محققین می باشد. در مرحله اول با آزمایش بر روی 10 سیستم میکروامولسیون مختلف، یک سیستم بهینه انتخاب شده و به عنوان قالب برای سنتز نانوذرات مورد استفاده قرار گرفت. در مرحله دوم نانوذرات فریت کبالت در این سیستم سنتز گردید. نتایج پراش اشعه ایکس نشان داد که تک فاز اسپینل فریت کبالت سنتز شده است، عکس های میکروسکوب الکترونی روبشی و نتیجه آنالیز تصویری آنها با استفاده از نرم افزار imageyg نشان داد که نانوذرات تک حوزه با توزیع باریک و یکنواختی در محدوده nm 50-20 سنتز شده است (اندازه بحرانی تک حوزه (d_sd) برای فریت کبالت حدود 70 نانومتر می باشد). نتایج مغناطیس سنجی نشان داد که کورسیویتی پودر حاصل oe 500 و مغناطش اشباع آن در حدود emu/g 60 می باشد که نشان دهنده تشکیل مغناطیس سخت می باشد. در مرحله سوم با تغییر استوکیومتری، ترکیب co(1+2x) fe(2-2x) o4 با گام های x=0 ,0.25 ,0.5 ,0.75 ,1 سنتز گردید. نتایج پراش اشعه ایکس، جابجایی پیک های ترکیب را در هر مرحله نشان داد. با تغییر استوکیومتری، اتم های آهن جای خود را به اتم های کبالت داده و ضمن ایجاد اعوجاج در شبکه که منجر به کاهش اندازه بلورک ها تا x=0.5 و افزایش دوباره آن می گردد، پارامتر شبکه مطابق با قانون ویگارد کاهش می یابد. مقایسه نتایج لوپ هیسترزیس نشان داد که با افزایش جایگزینی اتم های آهن توسط کبالت، خواص مغناطیسی رفته رفته کاهش یافته و آنالیز داده ها نشان داد این رفتار تا حدی خطی می باشد. در مرحله آخر مدل ساختاری مواد سنتز شده و نیز تغییرات ساختاری با تغییر استوکیومتری در co(1+2x) fe(2-2x) o4 توسط نرم افزار autodesk 3d studio max مدل سازی شده و با نتایج حاصل از مشخصه یابی نمونه ها مقایسه گردید.