محلول آبی سورفکتانت تریتون x-100 بعنوان افزودنی برای الکتروپلیمریزاسیون متا-تولوئیدین (pmt) بر روی الکترود خمیر کربن (cpe) استفاده شد. پاسخ الکتروشیمیایی پلی (متا-تولوئیدین) تهیه شده در حضور tx-100، حداقل چهار برابر بزرگتر از پلیمر تهیه شده در غیاب آن است. به منظور مقایسه، پلی (متا-تولوئیدین) در حضور tx-100 با روش های پتانسیودینامیک، پتانسیواستاتیک و گالوانواستاتیک در سطح الکترود خمیر کربن تهیه گردید و سپس، رفتار الکتروشیمیایی پلیمر تهیه شده با هر سه روش، در سولفوریک اسید m 0.5 در سرعت های روبش مختلف پتانسیل مورد بررسی قرار گرفت. از این سه روش، روش پتانسیودینامیک روش مناسب تری برای تهیه این پلیمر بر سطح الکترودخمیر کربن بود. از این بستر پلیمری بعنوان پیکره ای متخلخل برای پخش ذرات نیکل استفاده گردید. بدین صورت که، در پتانسیل ثابت 1- ولت نسبت به الکترود شاهد، ترسیب ذرات نیکل از محلول اسیدی niso4 در سطح این الکترود اصلاح شده پلیمری انجام گرفت. رفتار الکتروشیمیایی ni/pmt(tx-100)/mcpe به روش های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری با پله پتانسیل دو گانه در محلول m 0.1 naoh بررسی گردید که نشاندهنده وجود زوج ردوکس ni(???)/ni(??) می باشد. ذرات نیکل ترسیب شده در سطح pmt(tx-100)/mcpe، فعالیت الکتروکاتالیزی چشمگیری نسبت به اکسایش اتیلن گلیکول و اتانول نشان دادند، به طوریکه دانسیته جریان الکترواکسایش اتیلن گلیکول و اتانول در سطح این الکترود اصلاح شده به ترتیب برابر با 6.9 و ma.cm-2 14.86 بدست آمد. همچنین، اثر پارامترهای مختلف، نظیر سرعت روبش پتانسیل و غلظت هر یک از واکنشگرها بر الکترواکسایش آنها توسط ولتامتری چرخه ای بررسی شد. در نهایت، ثابت سرعت کاتالیزی، k، برای الکترواکسایش اتیلن گلیگول و اتانول با استفاده از روش کرونوآمپرومتری، به ترتیب برابر با 106 × 2.1 و 104 × 3.87 cm3.mol-1.s-1 بدست آمد. سطح الکترود خمیر کربن با نانوذرات پالادیم نیز اصلاح شد که در این راستا، ابتدا، ذرات نیکل با استفاده از روش پتانسیواستاتیک بر سطح الکترود خمیر کربن ترسیب گردید. سپس، با استفاده از یک روش ساده و سریع بر مبنای واکنش جانشینی گالوانیکی، ذرات پالادیم در مقیاس نانو با ذرات نیکل موجود در سطح الکترود خمیر کربن جابجا شدند و الکترود خمیر کربن دارای نانوذرات پالادیم تهیه گردید و این الکترود اصلاح شده بعنوان الکتروکاتالیزوری نوین و ارزان قیمت برای الکترواکسایش فرمالدئید بکار گرفته شد. ریخت شناسی و تجزیه عنصری سطح الکترود اصلاح شده به روش های میکروسکوپی الکترونی روبشی و طیف بینی پراکنش انرژی مورد مطالعه قرار گرفت که نتایج حاصله بیانگر جابجایی کامل نانوذرات پالادیم با ذرات نیکل بودند. نتایج بدست آمده از آزمایش های ولتامتری چرخه ای نشان داد که نانوذرات پالادیم موجود در سطح الکترود خمیر کربن، دارای فعالیت الکتروکاتالیزی ممتازی نسبت به اکسایش فرمالدئید بوده و پتانسیل مازاد مورد نیاز برای این واکنش اکسایش را به میزان v 1.3 کاهش میدهد. همچنین، اثر پارامترهای گوناگون نظیر غلظت محلول نیکل، زمان ترسیب ذرات نیکل، زمان واکنش جانشینی گالوانیکی، سرعت روبش پتانسیل و غلظت فرمالدئید بر روی الکترواکسایش آن و نیز پایداری الکترود اصلاح شده، با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری مطالعه گردید. همچنین، الکترود کربن شیشه ای با استفاده از روش تبخیر قطره توسط نانوصفحه های گرافن اصلاح گردید و سپس، ذرات کبالت با استفاده از روش پتانسیودینامیک بر سطح آن ترسیب شد. نانوساختارهای دو فلزی کبالت/پلاتین با استفاده از روش جانشینی گالوانیکی، در سطح الکترود تشکیل گردید. ریخت شناسی و تجزیه عنصری سطح الکترود به روش های میکروسکوپی الکترونی روبشی و طیف بینی پراکنش انرژی مورد مطالعه قرار گرفت. داده های طیف بینی پراکنش انرژی نشان دادند که پلاتین عنصر اصلی می باشد. بررسی های الکتروشیمیایی نشان داد که نانوساختارهای پلاتین موجود در سطح الکترود کربن شیشه ای دارای دو فلز کبالت/پلاتین، می توانند بعنوان الکتروکاتالیزوری کارآمد برای اکسایش متانول عمل کنند. همچنین، اثر پارامترهای گوناگون نظیر زمان واکنش جانشینی گالوانیکی، سرعت روبش پتانسیل، پتانسیل کلید زنی و غلظت متانول بر الکترواکسایش آن و نیز پایداری الکترود اصلاح شده با استفاده از روش های ولتامتری چرخه ای و کرونوآمپرومتری مطالعه گردید.