پژوهش حاضر شامل دو کار تحقیقاتی در زمینه ی استفاده از روش ریزاستخراج مایع-مایع پخشی جهت استخراج مقادیر بسیار کم ترکیبات آلی از دو نمونه از مواد غذایی و نوشیدنی پر مصرف در ایران به همراه شناسایی و تعیین مقدار آن ها به وسیله ی دستگاه های کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و کروماتوگرافی گازی-اسپکترومتری جرمی می باشد. در تحقیق نخست، با استفاده از روش ساده، سریع، حساس و دقیق ریزاستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) و با به کارگیری حلال سبک 1-اکتانول به عنوان حلال استخراجی، تعیین و استخراج ترکیبات پتاسیم سوربات و سدیم بنزوات در نمونه های دوغ انجام پذیرفت. شناسایی و تعیین این گونه ها توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا(hplc) صورت گرفت. نتایج تجربی نشان داد که جفت شدن تکنیک dllme با دستگاه hplc منجر به حصول حد تشخیص های بسیار کم 0/15 نانوگرم بر میلی لیتر و 0/06 نانوگرم بر میلی لیتر و نیز درصد بازیابی استخراج (%) 105 و (%) 91/25 و همچنین فاکتور تغلیظ 181 و 162 به ترتیب برای سوربات و بنزوات در نمونه های حقیقی می گردد. در کار پژوهشی دوم، با هدف افزایش حساسیت و نیز کاهش چشم گیر مدت زمان آنالیز، تکنیک استخراج به کمک ماکروویو به همراه ریزاستخراج مایع-مایع پخشی (mae-dllme) جهت استخراج و جداسازی هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای (pahs) در نمونه های کباب کوبیده مورد استفاده قرار گرفت. شناسایی و تعیین 16 pahs بوسیله دستگاه کروماتوگرافی گازی-اسپکترومتری جرمی (gc-ms) مورد بررسی قرار گرفت. همراه شدن تکنیک mae-dllme با دستگاه gc-ms یک روش حساس، گزینش گر و تکرارپذیر جهت تعیین 16 pahs می باشد که دارای گستره ی خطی 200-1 نانو گرم بر گرم، انحراف استاندارد در محدوده ی (%) 8-4 و حد تشخیص 0/3-0/1 نانوگرم بر گرم می باشد. نتایج تجزیه ای استخراج موثر ترکیبات pahs را با روش پیشنهادی در مورد نمونه های حقیقی به اثبات می رساند.