نام پژوهشگر: جمشید مفید نخعی

اندازه گیری مقادیر بسیار کم پالادیوم در نمونه های آبی به روش اسپکتروفوتومتری مرئی-فرابنفش پس از پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع - مایع پخشی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه پیام نور استان مازندران - دانشکده علوم پایه 1390
  جمشید مفید نخعی   ریحانه راهنما

در این تحقیق، روشی ساده، معتبر، حساس و گزینش پذیر برای استخراج و اندازه گیری مقادیر بسیار کم یون پالادیوم، با استفاده از روش پیش تغلیظ میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و آشکارسازی با دستگاه اسپکتروفوتومتری مریی-فرابنفش ارایه شده است. در این روش، مخلوطی از 75 میکرولیتر اتانول (حلال پخش کننده) و 110 میکرولیتر کلروفرم به عنوان حلال استخراج کننده به کمک یک سرنگ 1 میلی لیتری، به طور سریع به درون 5 میلی لیتر نمونه ی آبی حاوی یون پالادیوم و 2و 2-فوریل دی اکسیم به غلظت 10-4*2/1 مول بر لیتر، تزریق گردید و در نتیجه آن، مخلوط ابری تشکیل شد. بعد از سانتریفیوژ کردن مخلوط ابری، قطرات بسیار ریز کلروفرم حاوی کمپلکس پالادیوم در انتهای لوله ی آزمایش ته مخروطی ته نشین شدند. فاز ته نشینی به کمک یک سرنگ 100 میکرولیتری برداشته و پس از رقیق نمودن آن با اتانول تا حجم 200 میکرولیتر، به درون یک میکروسل 50 میکرولیتری منتقل شد. در نهایت جذب کمپلکس پالادیوم توسط دستگاه اسپکتروفوتومتری مریی-فرابنفش در طول موج 580 نانومتر اندزه گیری گردید. پارامترهای موثر بر استخراج، از قبیل ph، غلظت عامل کی لیت دهنده، نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، قدرت یونی محلول، زمان استخراج، سرعت و زمان سانتریفیوژ، اثر یون های مزاحم، بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون در محدوده ی 10 تا 200 میکروگرم بر لیتر، خطی بود. میانگین انحراف استاندارد نسبی در 10 اندازه گیری تکراری محلول 100 میکروگرم بر لیتر پالادیوم، برابر 3/2 درصد بود. حد تشخیص برابر 1/1 میکروگرم بر لیتر بوده و فاکتور تغلیظ روش، برابر 25 و بازده استخراج، بیش از 98 درصد به دست آمد. در نهایت این روش، برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم پالادیوم در نمونه های آبی، به کار گرفته شد.