نام پژوهشگر: پریناز مرتضوی

سنتز و شناسائی پلی آمیدهای ابرشاخه ای نانو-ساختار از مشتقات آمینو اسیدی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه محقق اردبیلی - دانشکده علوم پایه 1392
  پریناز مرتضوی   محمد رضا زمانلو

پلیمرهای ابرشاخه در 20 سال اخیر بیشتر مورد مطالعه قرار گرفته اند، و به دلیل خواص غیر معمولشان مانند کاهش نقطه ذوب و ویسکوزیته محلول و بالا بودن حلالیت و واکنش پذیری در مقایسه با مواد دیگر، توجه زیادی به خود جلب نمودند.گروه های انتهایی پلیمرهای ابرشاخه قابلیت اصلاح به وسیله گروه های عاملی مختلف را دارند. کاربردهای پلیمرهای ابرشاخه در زمینه های پوشش، تحویل دارو، غشا، شیمی درشت مولکول ها و نانو مواد، تا کنون گزارش شده است. سنتز تری اسید در یک بالون یک دهانه ی 50 میلی لیتری مجهز به مبرد و همزن مغناطیسی، 1 گرم (mol 3-10×20/5) از ترکیب تری ملیتیک انیدرید و 693/0 گرم (mol 3-10×20/5) از ترکیب –lآسپارتیک اسید و 16 میلی لیتر حلالdmf ریخته شد. مخلوط واکنش به مدت یک شب در دمای اتاق هم خورد. رسوب سفید رنگی که دلیل بر تشکیل آمیک اسید است، مشاهده شد، وتشکیل آن به وسیله tlcتایید شد. سپس به مدت 8 ساعت رفلاکس گردید، و تری اسید مورد نظر تشکیل شد. سنتز پلیمرها 1/0 گرم ( mol 4-10×25/3) از مونومر تری اسید با 098/0 گرم ( mol4-10×89/4) دی آمین 4و4- دی آمینو دی فنیل اتر (برای مثال) ، 142/0 گرم (mol3-10×28/1) کلسیم کلرید، به مقدار اکی والان از تری فنیل فسفیت (tpp)، 04/0 میلی لیتر پیریدین و مقدار 2 میلی لیتر nmp به عنوان حلال به سیستم واکنش اضافه گردید. مخلوط واکنش در زمان 6 ساعت و در دمای ?c 80 و سرعت چرخش مشخصی قرار گرفت. برای تایید ساختار نانو، پلیمرهای سنتز شده به وسیله تصویرگیری میکروسکوپ الکترونی (sem) بررسی شدند. ابعاد nm90-50نشان دهنده ساختار نانو در پلیمرهای ابرشاخه-ی سنتز شده، می باشد ساختار تری اسید با روش های ft-ir،13c nmr،1h nmr شناسایی شده است. برای تایید گروه های اسیدی موجود در مونومر، ترکیب مدل را با استفاده از آمین پارا تولوئیدین (c7h8n) سنتز کردیم، و ساختار آن با استفاده از روش های ft-ir، 13c nmr، 1h nmr ، شناسایی شد. سپس پلیمرها را با همان شرایط سنتز مدل و با استفاده از دی آمین های ذکر شده، سنتز کردیم. با کنترل زمان واکنش پلیمریزاسیون (کوتاه کردن زمان پلیمریزاسیون) ذرات پلیمری که درشرایط عادی بالای 100 نانومتر بودند، منجر به تشکیل ذرات پلیمری زیر100 نانومتر شدند. پلیمرهای سنتز شده توسط ترسیب مجدد خالص سازی شدند. گرانروی پلیمرهای سنتز شده در حدود 15/0 می باشد که در مقایسه با پلیمرهای مشابه خطی کمتر است. گرانروی کم این پلیمرها به واسطه شکل خاص مولکولی آنها می باشد که نمی توانند به طور کامل با حلال برهم کنش داشته باشند. اندازه گیری گرانروی در دماها و غلظت های متفاوت انجام گرفت. اندازه گیری گرانروی در دماهای مختلف تایید کننده پدیده تجمع در پلیمرهای ابر شاخه می باشد، تا دمای ?c 35 تجمع به وسیله پیوندهای یونی به وجود آمده و باعث شده است که پلیمرها به صورت ذرات متصل به هم حضور داشته باشند. با افزایش دما و کاهش پیوندهای یونی، ذرات پلیمر از حالت تجمع خارج شده و به صورت ذرات جدا از هم عمل می کنند. پدیده تجمع در پلیمرها از طریق تصویر sem نیز مشخص می باشد. تمامی پلیمرهای سنتز شده مورفولوژی کره های گوی شکل (گلبولوار) را نشان می دهند. پایداری حرارتی این پلیمرها را می توان به ساختار فشرده آنها نسبت داد.