نام پژوهشگر: فرشته کریمیان عظیمی صراف

مولکول15-crown-5 و 1,4,8,11تتراآزاسیکلوتترادکان از طریق غشاهای مایع ساخت الکترود غشائی یون گزین حساس به کاتیون ag+ مطالعه انتقال یون تسهیل شده آمینهای آلی نوع اول پروتونه شده توسط ولتامتری موج مربعی و کرونوآمپرومتری اندازه گیری ریبوفلاوین با استفاده از الکترود طلای اصلاح شده با تک لایه سنتزی اتیل((متیل تیو)کاربونوتیول)گلایسینات
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم 1393
  فرشته کریمیان عظیمی صراف   غلامحسین رونقی

تحقیقات به عمل آمده در این پروژه شامل چهار بخش است. در بخش اول، انتقال رقابتی کاتیونهای co2+، cr3+، cd2+، ni2+، zn2+، pb2+ و ag+ از فاز آبی منبع به فاز آبی دریافت کننده از طریق یک فاز آلی غشائی حاوی 15-crown-5((15c5 و cyclam بعنوان یون دوست، مورد مطالعه قرار گرفت. فازهای غشاء آلی شامل نیتروبنزن (nb)، دی کلرو متان (dcm)، 1و2- دی کلرو اتان (1,2-dce) و کلروفرم (chcl3) و همچنین مخلوط حلالهای آلی nb-dcm ، nb- chcl3و dcm-chcl3می باشد. نتایج به دست آمده نشان می دهند که لیگاند گزینش پذیری بالایی برای کاتیون ag+نسبت به سایر کاتیونهای مورد مطالعه نشان می دهد، اما cyclam بعنوان حامل یون در فاز آلی غشاء هیچ یک از کاتیونهای مذکور را عبور نمی دهد. توانایی انتقال لیگاند 15c5 برای کاتیون نقره در های غشایی گوناگون به ترتیب: nb >dcm > chcl3> 1,2-dce مشاهده گردید. همچنین داده های به دست آمده نشان می دهند که ترتیب سرعت انتقال کاتیون ag+ در مخلوطهای دو جزئی حلالهای آلی با استفاده از لیگاند 15c5 به صورت nb-dcm >nb- chcl3>dcm-chcl3 می باشد. در ادامه انتقال انتخابی کاتیون نقره (?) از طریق غشاء توده مایع نیترو بنزن توسط 15c5 مورد مطالعه قرار گرفت. بهترین بهره انتقال توسط بهینه سازی پارامترهای موثر بر بهره انتقال کاتیون ag+% 78/0 ±02/88 بعد از 8 ساعت، بدست آمد. در بخش دوم تحقیقات، لیگاند درشت حلقوی 15c5 بعنوان یک یون دوست خنثی و مناسب برای ساخت یک الکترود غشایی بر پایه pvc و انتخابگر به کاتیون نقره (i) برای اندازه گیری آن در محلول ها مورد استفاده قرار گرفت. در ساخت الکترود یون گزین حساس یه کاتیون مذکور بهترین پاسخ پتانسیومتری با یک غشاء حاوی15c5/pvc/o-nitrophenyloctylether (npoe)/sodium tetraphenyl borate (natpb) با ترکیب در صد وزنی بترتیب 5.6/3.9/60.5/30نیز حاصل گردید. این حسگر الکتروشیمیایی پاسخ مناسبی در دامنه m7-10×0/1 تا m 1-10×0/1 با شیب نرنستی mv decade?1 5/0±9/58 نسبت به ag+ نشان می دهد. الکترود مذکور دارای زمان پاسخ دهی سریع 10 ثانیه، بدون ایجاد تغییری در پتانسیل آن در طول مدت حدود 8 هفته می باشد. الکترود طراحی شده برای اندازه گیری غلظت کاتیون مذکور در یک نمونه حقیقی مورد استفاده قرار گرفت و بعنوان الکترود شناساگر در تیتراسیون پتانسیومتری آنیون های cl- و i- توسط کاتیون ag+ به کار رفت و همچنین برای اندازه گیری این کاتیون در پساب رادیولوژی یک بیمارستان نیز مورد استفاده قرار گرفت. در بخش سوم تحقیقات، انتقال تسهیل شده فرم های پروتونه شده هپتیل آمین، اکتیل آمین، دسیل آمین، پروکائین و پروکائین آمید توسط لیگاند درشت حلقوی dibenzo-18-crown-6 (db18c6) از محلول آبی به یک غشاء پلیمری با استفاده از ولتامتری موج مربعی مورد مطالعه قرار گرفت و ولتاموگرام های تجربی بدست آمده با پیش بینی های تئوری در تطابق بودند. پتانسیل انتقال یون استاندارد ، ثابت های تشکیل کمپلکس ها و ضرائب نفوذ برای سری کاتیونهای مربوطه بدست آمدند. نتایج مشابهی برای ولتامتری موج مربعی چرخشی و ولتامتری روبش حاصل گردید و منحنی های کالیبراسیون با هر دو روش بدست آمدند. یک روش کرونوآمپرومتری برای اندازه گیری ضریب نفوذ یون های هدف در غشاء ارائه شد و برای اندازه گیری ضریب نفوذ همه این آمینهای پروتونه شده بکار رفت. در بخش آخر این پروژه تحقیقاتی، سطح یک الکترود طلا با تک لایه سنتزی ethyl ((methythio)carbonothioyl)glycinate (ectg) برای ساخت الکترود حساس به ریبوفلاوین (ویتامین b2) اصلاح گردید. ویژگی های الکتروشیمیایی تک لایه ectg با استفاده از اسپکتروسکوپی آمپدانس الکتروشیمیایی و ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. الکترود پیشنهادی پاسخ ولتامتری نسبتا انتخابگری تحت شرایط بهینه در دامنه غلظتی 6- 10 مولار تا 2- 10 مولار نسبت به ویتامین مذکور نشان داد. اثر ph، طبیعت محلول بافر و سرعت روبش بر روی پاسخ الکترود طلای اصلاح شده نیز بررسی گردید. حسگر الکتروشیمیایی مذکور یک پاسخ گزینش پذیری نسبت به ویتامین b2 در حضور سایر ویتامینهای معمول موجود در نمونه نشان می دهد. در نهایت هم الکترود اصلاح شده