نام پژوهشگر: فاطمه وحیدی پور

بهبود روش جایگزین با روش ویجز در تعیین اندیس یدی روغن ها و تعمیم روش آنیلینگ شیمیایی نانو ذرّات نیکل-فسفر
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه علوم پایه دامغان - دانشکده علوم پایه دامغان 1392
  فاطمه وحیدی پور   سید احمد نبوی امری

در بخش اوّل با استفاده از روش ترسیب شیمیایی به کمک احیاکننده هیپوفسفیت در محیط قلیایی در دمای 90 تا 95 درجه سانتیگراد نانوذرّات nip را سنتز کردیم و سپس تحت عملیّات آنیل حرارتی و آنیل شیمیایی قرار گرفت. در عملیّات آنیل حرارتی ذرّات ni را درون کوره و تحت جو بی اثر آرگون قرار داده، این عملیّات در دماهای 425، 525، 625 و 725 کلوین و هر یک در زمان های 1، 2، 3 و 4 ساعت انجام گرفت. و در عملیّات آنیل شیمیایی پودرهای ni، را داخل بالن ریخته و اسید فسفریک، اسید سولفوریک، اسید نیتریک و اسید هیدروکلریدریک را آرام آرام به پودرها اضافه و همزده تا کاملاً اسید اشباع شود، سپس در دماهای 335، 360، 385 و 410 کلوین هر یک در زمان های 1، 2، 3 و 4 ساعت تحت تقطیر برگشتی قرار گرفت. پس از شست وشو و خشک کردن با xrd مورد بررسی قرار دادیم و از نرم افزار x-pert high score و رابطه شرر برای تجزیه و تحلیل داده ها استفاده شد. اسید فسفریک و اسید سولفوریک محیط های مناسب برای انجام عملیّات آنیل شیمیایی نانوذرّات در زمان یک ساعت و دمای 575 کلوین می باشد، همچنین ترتیب ایجاد بلورها در هر دو محیط با توجه به میزان پایداری یکسان بوده است و بلورهای ni12p5 و ni7p3 در زمان دو ساعت و دمای 385 درجه کلوین ایجاد می شوند. بعلاوه آنیل حرارتی و آنیل شیمیایی در محیط های اسید فسفریک و اسید سولفوریک به دما وابسته است و مستقل از زمان است. در بخش دوّم به تعیین اندیس یدی می پردازیم. اندیس یدی به صورت مقدار گرم ید جذب شده توسط صد گرم روغن تعریف می شود و از روش های ویجز و هافمن و ... بدست می آید. در اینجا به منظور مقایسه بین دو روش ویجز و روش جایگزین آزمایشگاهی، برای تعیین اندیس یدی روغن ها، از روغن اسید اولئیک استفاده کردیم که دارای یک پیوند دوگانه غیراشباع است، در این روش نمونه را با 25/0گرم ید و 50/0 گرم پتاسیم یدید در حلّال اتانول به مدّت چهار ساعت قرار داده و توسط همزن مغناطیسی همزده، سپس توسط تیوسولفات سدیم استاندارد شده تیتر می¬کنیم و میزان گرم ید جذب پیوند دوگانه شده را در 100 گرم نمونه (اندیس یدی) گزارش می کنیم. نتایج محاسبات را با تست q کنترل کرده و مشاهده کردیم نتایج این روش نزدیکی خوبی با روش ویجز دارد و به دلیل استفاده از مواد کم خطرتر نسبت به روش ویجز این روش را می توان برای تعیین اندیس یدی معرّفی نمود.