نام پژوهشگر: هومن شهبازی

سنتز ترکیب های جدید آلی- معدنی بر پایه نانوذرات آهن پوشش داده شده با سیلیکاژل حاوی گروههای پیریدینیوم دی کرومات و پیریدینیوم پرمنگنات و کاربرد آن ها در اکسیداسیون الکلهای بنزیلیک
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید چمران اهواز - دانشکده علوم 1392
  هومن شهبازی   هما جوادی

در راستای اهداف شیمی سبز در پروژه حاضر تلاش گردید پیریدینیوم دی کرومات و پیریدینیوم پرمنگنات بر روی بستر مغناطیسی fe3o4 پوشش داده شده با سیلیکاژل تثبیت و اثر اکسیدکنندگی آن ها برای اکسیداسیون انتخابی الکلهای بنزیلی به ترکیبات آلدئید مربوطه بررسی گردد. نانوذرات fe3o4 از واکنش همرسوبیfe2+ وfe3+ تحت شرایط آزمایشگاهی کنترل شده تهیه گردید. پس از اثبات تشکیل نانوذرات fe3o4 توسط ft-ir و بررسی تصاویر sem، سطح آن توسط سیلیکاژل در یک فرایند سل _ ژل پوشش داده شد. در گام بعد از دو روش مستقیم و غیر مستقیم برای تهیه نانوکامپوزیت fe3o4@sio2@il]] استفاده شد که پس از مقایسه دو روش، روش غیر مستقیم روش برتر شناسایی شد و برای تهیه نانوکامپوزیتهای اکسنده با خاصیت مغناطیسی [fe3o4@sio2-(ch2)3-py]2cr2o7 و [fe3o4@sio2-(ch2)3-py]mno4 که به طور مختصر در ذیل تهیه آنها شرح داده شده است، استفاده گردید. در این روش از واکنش 3-کلرو پروپیل تری متوکسی سیلان با پیریدین، ترکیب مایع- یونی تری متوکسی سیلان پیریدینیوم کلراید تهیه و با نانوذرات fe3o4 پوشش داده شده با سیلیکاژل وارد واکنش گردید. در این مرحله پیریدینیوم کلراید از طریق زنجیره پروپیل بر روی بستر سیلیکاژل پیوند زده شد. در ادامه آنیون cl- با دو آنیون اکسنده cr2o72- و mno4- جایگزین گردید. برای اثبات ساختار نانوکامپوزیت های اکسنده سنتز شده و مرفولوژی آن ها از طیف ft-ir و تصاویر sem استفاده شد. ساختار بلوری و اندازه بلور ترکیبات سنتز شده با استفاده از آنالیز xrd اثبات گردید. با استفاده از نتایج آنالیز عنصری (chn) و اثبات وجود عناصر کربن، هیدروژن و بخصوص نیتروژن، حضور ترکیب مایع- یونی بر روی سطح نانوذرات مغناطیسی آهن پوشش داده شده با سیلیکاژل اثبات شد. با استفاده از دستگاه پلاسمای جفت شده القایی (icp)، مقدار فلزات کروم و منگنز در نانوکامپوزیت های سنتز شده تعیین گردید و با مقایسه نتایج نظری مورد تایید قرار گرفت. از اکسیدانتهای حاصل برای اکسیداسیون انتخابی الکلهای بنزیلی به آلدئیدهای مربوطه استفاده گردید. کنترل پیشرفت واکنش اکسایش الکلها با تستهایی در فاصله زمانهای معین و تحت شرایط مختلف از جمله حلال، دما و مقدار اکسنده با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی (gc) انجام گرفت و شرایط بهینه به این ترتیب مشخص گردید. بررسی نتایج واکنش ها با gc حاکی از انجام واکنش اکسایش در زمانهای کوتاه و تشکیل محصول با راندمان بالا بود. هیچ گونه آلودگی محصول آلدئید با کربوکسیلیک اسید ناشی از اکسیداسیون اضافی الکل مشاهده نگردید. به واسطه خاصیت مغناطیسی نانوکامپوزیت اکسنده، پس از اتمام واکنش به راحتی توسط یک آهن ربای قوی میتوان آن ها را از محیط واکنش جداسازی نمود که از این جنبه نیز سازگاری با اهداف شیمی سبز حاصل شد.