نام پژوهشگر: حسین داستانگو

توسعه و کاربرد سیستم بردار حامی در اندازه گیری همزمان برخی از ترکیبات آلی با استفاده از روش پلاروگرافی پالس تفاضلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1388
  پیام سهیلی آزاد   کریم اسدپور

در بسیاری از کاربردهای کمومتریکس، از حداقل مربعات جزئی (pls) برای ساختن یک مدل رگرسیونی استفاده می شود، اما (pls) بر پایه یک مدل سازی خطی است و همیشه به عنوان بهترین گزینه در نظر گرفته نمی شود. سیستم بردار حامی(svm) در ابتدا ابزاری برای طبقه بندی داده ها بوده است اما اصول آن را می توان به راحتی برای محاسبات رگرسیون بسط داد. svm یک تئوری فراگیری آماری بر پایه فرمولاسیون تئوری است، که به واسطه خواص بسیار جالب و توانایی عملکرد عمومی محبوبیت روز افزونی بدست آورده است. در این پایان نامه هدف اول، نشان دادن کاربرد svm به عنوان یک متد نسبتاً جدید برای اهداف رگرسیونی ( در مورد پلاروگرام) و در مرحله بعد مقایسه ای بین اجرای متدهای svm و pls، بر روی دو مجموعه از داده های پلاروگراف، بوده است. 2- نیتروفنول و 4- نیتروفنول دارای ساختار و خواص یکسانی هستند. علاوه بر این ایزونیازید و ریفامپیسین نیز ویژگی های الکتروشیمیایی یکسانی را دارا می باشند، و این در حالی است که این ترکیبات اغلب در یک نمونه به طور همزمان وجود دارند. به همین دلیل در هنگام اندازه گیری، هر یک از این ترکیبات مزاحمتی را برای دیگری بوجود می آورد. بنابراین در مخلوطی از این ترکیبات(2- نیتروفنول،4-نیتروفنول و ایزونیازید، ریفامپیسین) یک همپوشانی شدیدی بین پیک های پلاروگرافی مشاهده می شود. در این کار پژوهشی اندازه گیری همزمان این ترکیبات با استفاده از svm و pls صورت گرفته است. در آخر نتایج مطلوبی با استفاده از متد svm بدست آمده است. این نتایج بهتر از آنهایی است که با pls حاصل شده اند. به طور خلاصه، svm می تواند از عهده داده هایی با ابعاد بالا با کمترین مقدار از سری آموزشی بر آید و svm می تواند یک توانایی عمومی خوبی را برای مدل های پیچیده ارائه کند.

تهیه الکترود سل- ژل اصلاح شده با فیلم پلی پیرول فوق اکسید شده و کاربرد آن در اندازه گیری فولیک اسید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1388
  محمد حسن نژاد   میررضا مجیدی

فولیک اسید، n-{](2- آمینو-4- هیدروکسی- 6-پتریدینیل)متیل[ آمینو}بنزوئیل[-1- گلوتامیک اسید، به عنوان یک ترکیب الکتروفعال بیولوژیکی و از جمله آنالیت های با اهمیت تجزیه ای می باشد. بعضی روش های الکتروشیمیایی برای اندازه گیری فولیک اسید گزارش شده است. که در مقایسه با تکنیک های دیگر قیمت کمتر، حساسیت بالا، سریع و آسان می باشد. رفتار الکتروشیمیایی فولیک اسید بر روی الکترود سل- ژل اصلاح شده با فیلم پلی پیرول فوق اکسید شده (oppy) با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای، ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری هیدرودینامیک مطالعه شده است. الکترود اصلاح شده با ppy به وسیله محلول حاوی پیرول m 0/05 و سدیم پرکلرات m 0/1 به صورت الکتروشیمیایی تهیه می شود سپس با روبش پتانسیل از 0/2- تا v1/2 با سرعت روبش mvs-1 20 در محلول m 0/5 naoh، فوق اکسید گردیده است. پارامترهای متعدد موثر بر جریان دماغه اکسایش فولیک اسید بر اساس پاسخ الکترود جهت افزایش حساسیت، بهینه سازی می شوند. فولیک اسید یک پیک آندی برگشت ناپذیر در v 0/61 در بافر فسفات (7/4 = ph) نشان می دهد. گستره های پاسخ خطی برای فولیک اسید شامل 7-55m، از5m 0/1-و از m 7/8 - 0/5با حد تشخیصm 7-10×3/1،m 6-10×1/8 وm 7-10×2/7 به ترتیب برای ولتامتری چرخه ای، ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری به دست آمده است. نتایج نشان می دهد که الکترود اصلاح شده قابلیت الکترواکسایشی خوبی برای فولیک اسید دارد. بعلاوه این الکترود اصلاح شده پایداری بالا و حساسیت خوب از خود نشان می دهد. از اینرو، کارایی این الکترود برای اندازه گیری فولیک اسید در نمونه های حقیقی و بیولوژیکی مورد ارزیابی قرار گرفت.

کاربرد روشهای پلاروگرافی و ولتامتری پالس تفاضلی در اندازه گیری آلکالوییدهای آتروپین و اسکوپولامین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1388
  مجتبی لطفی کشتان   حسین داستانگو

عبارت آلکالوئیدهای تروپان به گروهی از ترکیبات شامل بیش از 200 عضو اشاره دارد. معمولاً این ترکیبات شامل ساختاری دو حلقه ای هستند که این ساختار از به اشتراک گذاشته شدن یک اتم نیتروژن و دو اتم کربن بوسیله حلقه های پیرولیدین و پی پیریدین بوجود می آید. اتم نیتروژن در حلقه هتروسیکل، که مشخصه ترکیبات آلکالوئید است، در این گروه از آلکالوئیدها متیله شده است. مهمترین آلکالوئیدهای تروپان آتروپین ((±) هیوسیامین) و اسکوپولامین (هیوسین) هستند. این ترکیبات به طور گسترده ای به عنوان داروهای آنتی اسپاسمودیک، آنتی کولینرژیک و ضدتهوع استفاده می شوند. بنابراین روش های تجزیه ای سریع و ساده برای آنالیز تعداد زیادی نمونه در زمان کوتاه در فرآورده های دارویی و یا سیالات بیولوژیک مانند سرم خون مورد نیاز هستند. در این پژوهش رفتار الکتروشیمیایی این ترکیبات با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای مطالعه شده است. هر دو آنها در غلظت mm 1/0 دماغه آندی و کاتدی برگشت پذیر را حدوداً در پتانسیل های به ترتیب v 35/1- و v 27/1- نسبت به sce از خود نشان می دهند. بررسی این دماغه ها نشان داد که در فرایند انتقال ماده به سطح الکترود پدیده جذب و انتشار به همراه هم دخالت دارند. با استفاده از ویژگی جذب این ترکیبات روی سطح الکترود، از روش حساس ولتامتری عاری سازی جذبی برای اندازه گیری آنها استفاده شد. همچنین در این کار پژوهشی، امکان اندازه گیری آتروپین و اسکوپولامین بوسیله انواع تکنیک های ولتامتری و پلاروگرافی مانند پلاروگرافی پالس تفاضلی (dpp)، ولتامتری عاری سازی جذبی پالس تفاضلی (dpadsv)، ولتامتری عاری سازی جذبی موج مربعی (swadsv) و ولتامتری پالس تفاضلی (dpv) براساس قابلیت احیای الکتروشیمیایی روی الکترود جیوه بررسی شده است. در نهایت از تکنیک های پلاروگرافی پالس تفاضلی و ولتامتری عاری سازی جذبی پالس تفاضلی برای اندازه گیری آتروپین سولفات و اسکوپولامین هیدروکلراید به عنوان ترکیبات دارویی در شکل خالص آن استفاده شد و همچنین آتروپین در فرآورده های دارویی و سرم خونی نیز مورد اندازه گیری قرار گرفت. محدوده خطی برای آتروپین واسکوپولامین باروش dpp به ترتیب µm 200-10 و µm 200-5 و با روش dpadsv به ترتیب µm 4/1-1/0 و µm 4/1-05/0 بدست آمدند. حد تشخیص روش dpp به ترتیب برای آتروپین و اسکوپولامین µm 07/10 و µm 05/6 و روش dpadsv µm 065/0 و µm 063/0 بدست آمد. این روش ها برای دو نوع مختلف از فرآورده های دارویی آتروپین (آمپول و قطره چشمی) با راندمان بازیابی نسبتاً خوب بکار گرفته شدند. ضمن اینکه نشان داده شد روش dpadsv می تواند به طور موفقیت آمیزی به منظور اندازه گیری آتروپین در سرم خون مورد استفاده قرار گیرد

تهیه الکترود مغز مداد اصلاح شده با فیلم بیسموت و کاربرد آن در در الکتروکاتالیز و اندازه گیری برخی ترکیبات آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1389
  پروانه نجفی مرندی   کریم اسدپور زینالی

به منظور بهینه سازی پارامترهای موثر در تهیه الکترود و اندازه گیری آنالیت از یک روش چند متغیره با عنوان طراحی ترکیب مرکزی (ccd) استفاده شده است، این روش معایب روش یکی در یک زمان را مرتفع می سازد، بدین مفهوم که این روش امکان بررسی پارامترها به طور همزمان و برهم کنش آن ها بر روی یکدیگر را در تعیین شرایط بهینه وارد نموده و با کاهش تعداد آزمایش ها در زمان و مواد صرفه جویی می شود. از این الکترود به منظور اندازه گیری داروی مترونیدازول در نمونه حقیقی و بیولوژیکی بهره گرفته شده است. بدین منظور از روش های الکتروشیمیایی ولتامتری چرخه ای، ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری هیدرودینامیک استفاده شده است. همچنین به دلیل اهمیت حضور ترکیبات نیتروفنولی به طور همزمان به عنوان یک آلاینده زیست محیطی بویژه در آب های سطحی از این الکترود برای اندازه گیری همزمان 2-نیتروفنول و 4-نیتروفنول به کمک یک روش کمومتریکس با عنوان افزایش استاندارد بر اساس مفهوم سیگنال خالص آنالیت استفاده شده است. این روش به منظور اندازه گیری همزمان ترکیبات و رفع مزاحمت ها ارائه شده است.

توسعه و ابداع الکترودهای آلومینیوم پالادیزه اصلاح شده با فرونیتروپروساید مبتنی بر شیوه ی ترسیب غیر الکترولیزی و کاربرد الکتروتجزیهای آنها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1387
  فاطمه پورعشقی   حسین داستانگو

آنیون پنتاسیانونیتروزیل فرات (pcnf) که معمولاً با نام نیتروپروساید بدان اشاره می شود، یکی از معرف-های سیانومتالاتی به شمار می رود. نیتروپروساید های فلزی، دسته ای از ترکیبات فلزی با ظرفیت مختلط هستند که در بسیاری از موارد خواص مشابهی با هگزاسیانوفرات های فلزی نشان می دهند. در این کار پژوهشی، اصلاح الکترود آلومینیوم پالادیزه (pd-al) با ترکیب آهن پنتاسیانونیتروزیل فرات (fepcnf) بر اساس یک فرآیند ترسیب ساده و غیرالکترولیزی مورد بررسی قرار گرفته است. ترسیب غیرالکتروشیمیایی پالادیم بر روی آلومینیوم، بستر مناسبی را برای ترسیب شیمیایی fepcnf فراهم می آورد. تهیه ی غیرالکترولیزی الکترود آلومینیوم پالادیزه ی اصلاح شده با فرونیتروپروساید (fepcnf/pd-al) به دو شیوه ی متفاوت صورت گرفت که این روش ها عبارتند از: (i) ترسیب شیمیایی تک مرحله ای؛ به منظور تهیه الکترود اصلاح شده fepcnf/pd-al به این شیوه، الکترود pd-al در محلول حاوی fe3+ و آنیون نیتروپروساید قرار می گیرد که به دلیل خاصیت اکسیدکنندگی این محلول، ترکیب fepcnf بر روی بستر pd-al ترسیب می شود؛ (ii) ترسیب چند لایه های fepcnf بر اساس مکانیسم جذب سطحی چندباره؛ در این روش بستر الکترودی pd-al به تناوب در محلول کاتیون (fe2+) و آنیون (نیتروپروساید) قرار می گیرد. الکترود تازه تهیه شده در محدوده ی پتانسیل v/sce (5/0)-(2/0-) فاقد فعالیت الکتروشیمیایی معین می باشد ولی پس از اعمال پتانسیل منفی یک زوج دماغه ی ردوکس مربوط به گذار feiii/feii در پتانسیل v/sce 17/0 ظاهر می شود. یافته ها نشان دادند که ترکیب شیمیایی fepcnf جذب سطحی شده بر سطح الکترود در اثر اعمال پتانسیل منفی دچار تحول و دگرگونی می شود. بر اساس داده های بدست آمده از تکنیک های ft-ir اسپکتروسکوپی و الکتروشیمیایی، مکانیسم ارائه شده برای وقوع این تحول، بر اساس تشکیل و تفکیک آنیون [fe(cn)4no]2- (گونه احیایی برتر در محیط اسیدی) به گسست no که احتمالاً به تشکیل رسوب-هایی از نوع pb منتهی می شود استوار است. این فرضیه در طیف ft-ir با ناپدید شدن جذب های cm-1 1936 و cm-1 2142 متعلق به باند های کششی no و cn نیتروپروساید و ظاهر شدن دماغه جذبی جدید در cm-1 2078 منسوب به باند کششی cn هگزاسیانوفرات تأیید می شود. به عنوان بخش دیگری از کار پژوهشی حاضر، اثر ph الکترولیت زمینه روی رفتار الکتروشیمیایی الکترود-های اصلاح شده با فیلم تحول یافته(fepcnfcon./pd-al) مورد بررسی قرار گرفت. ضرایب انتشار کاتیون پتاسیم (کاتیون الکترولیت زمینه) در فیلم، ضریب انتقال بار و ثابت سرعت انتقال الکترون تعیین شدند. همچنین فعالیت کاتالیتیکی الکترود اصلاح شده fepcnf/pd-al، در قبال اکسیداسیون و احیای به ترتیب اسکوربیک اسید(aa) و هیدروژن پراکسید مورد بررسی قرار گرفت. داده های الکتروشیمیایی نشان دادند که الکترود fepcnf/pd-al می تواند به طور موثری سرعت انتقال الکترون بین آنالیت های مذکور و الکترود را افزایش -دهد و بنابراین باعث کاهش فوق پتانسیل اکسیداسیون aa و احیای هیدروژن پراکسید شود. مکانیسم واکنش اکسیداسیون و احیای کاتالیتیکی aa و هیدروژن پراکسید توسط ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج آمپرومتری هیدرودینامیک نشان دادند که جریان اکسیداسیون کاتالیتیکی aa با ضریب همبستگی 997/0 در محدوده ی غلظتی 10µm-3mm خطی است و حد تشخیص این روش 3.25µm بدست آمد همچنین نتایج بدست آمده از آمپرومتری احیای کاتالیتیکی هیدروژن پراکسید حاکی از آنست که جریان احیایی هیدروژن پراکسید در محدوده ی غلظتی 10µm-3mm خطی است و حد تشخیص این روش 1.83µm بدست آمد

تهیه ی الکترود های اصلاح شده با الکتروکاتالیست های دوفلزی پالادیم-مس به شیوه ی غیرالکترولیزی و کاربرد آنها در اندازه گیری احیایی سولفیت و نیترات
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1390
  رقیه رحمتی   حسین داستانگو

در این کار پژوهشی یک سیستم کاتالیتیکی و گزینش پذیر بر اساس الکترود آلومینیوم پالادیزه اصلاح شده با مس (cu/pd-al) گزارش شده است. اصلاح شیمیایی دو مرحله ای بستر آلومینیومی ابتدا شامل پالادیزه کردن سطح آلومینیم و سپس ترسیب غیر الکترولیزی فیلم مس از محلول حاوی کاتیون مس(??) روی سطح الکترود است. رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده تحت شرایط مختلف مورد بررسی قرار گرفت و مشاهده شد که فیلم مس تشکیل شده روی الکترود آلومینیم پالادیزه، فعالیت الکتروکاتالیتیکی خوبی در قبال احیای سولفیت نشان می دهد. تأثیر ph محلول الکترولیت زمینه روی پاسخ ولتامتری سولفیت مورد بررسی قرار گرفت و 5/4ph= به عنوان ph بهینه انتخاب شد. تحت شرایط بهینه نمودار معیارگیری تغییرات جریان دماغه ولتاموگرام پالس تفاضلی بر حسب افزایش غلظت سولفیت در محدوده µm 1000-10 خطی بوده و حد تشخیص روش µm 14 به دست آمد. در بخش دیگری از این کار پژوهشی الکترودی با فعالیت الکتروکاتالیتیکی بالا به روش ترسیب شیمیایی پالادیم روی بستر الکترودی مس، برای احیای نیترات تهیه شد. توانایی الکترود مس اصلاح شده با پالادیم در قبال احیای الکتروشیمیایی نیترات با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای بررسی شد و تأثیر شرایط تهیه الکترود اصلاح شده و محلول همچون ph و حضور آنیون های دیگر در آن، مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج نشان دادند که احیای نیترات در محیط اسیدی شدید انجام گرفته و در شرایط اسیدی ملایم یا قلیایی متوقف می شود. در محیط اسیدی سدیم سولفات با 2ph= در محدوده غلظتی µm 500-5 با افزایش غلظت نیترات، جریان حاصل از احیای نیترات در ولتامتری پالس تفاضلی به صورت خطی افزایش می یابد. مقایسه فرایند احیای الکتروشیمیایی نیترات بر روی الکترود مس اصلاح شده با پالادیم و سایر بسترهای الکترودی شامل کربن شیشه ای، پلاتین و الکترود مس اصلاح نشده نشان دهنده کارایی مناسب این الکترود در احیای الکتروکاتالیزی این آنالیت می باشد.

تهیه الکترود مغز مداد اصلاح شده با نانو تیوب های کربنی و کاربرد آن در مطالعه رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری متادون
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1391
  امید حسین دخت قره حاجلویی   اسماعیل علیپور

متادون یک داروی مخدر صنعتی قوی است و غالبا به عنوان یک داروی نگهدارنده برای مهار اعتیاد به هروئین و مواد مخدر به کار می رود. خواص الکترونیکی ظریف نانو تیوب ها و نسبت سطح به حجم بالای آنها نشان می دهد که آنها قادرند به عنوان واسطه انتقال الکترون بین الکترود و گونه های الکتروفعال عمل کنند. بنابراین الکترودهای مبتنی بر نانو تیوب ها کربنی، می توانند به عنوان حسگر الکتروشیمیایی استفاده شوند. در این کار پژوهشی رفتار الکتروشیمیایی متادون بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با نانو تیوب های کربنی چند دیواره به روش ولتامتری چرخه ای در بافر فسفات با 7ph مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه الکترواکسایش متادون با بررسی تأثیر الکترولیت زمینه، غلظت نانو تیوب های کربنی و ph تعیین شد. نمودار کالیبراسیون حاصل از روش ولتامتری پالس تفاضلی دارای محدوده خطی بین 5/20 -2/1 میکرومولار و روش آمپرومتری هیدرودینامیک دارای محدوده خطی بین32-1 میکرومولار می باشد. با توجه به نمودار کالیبراسیون مربوط به روش های ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری هیدرودینامیک، حد تشخیص روش ولتامتری پالس تفاضلی µm 97/0 و روش آمپرومتری هیدرودینامیک µm 91/0 محاسبه شده است. الکترود مغز مداد اصلاح شده با نانو تیوب های کربنی توانایی الکتروکاتالیتیکی بالایی برای اکسیداسیون متادون دارد و نتایج نیز، حساسیت بالایی برای اندازه گیری غلظت های پایین متادون نشان می دهد. با بررسی اثر مزاحمت اوریک اسید و آسکوربیک اسید موجود در ادرار، مشاهده شده است که این ترکیبات حتی با غلظت بالا نیز مزاحمتی بر اندازه گیری متادون ندارند. در نهایت این الکترود به عنوان یک حسگر ولتامتری برای اندازه گیری متادون در ادرار و سرم خون، نتایج رضایت بخشی را نشان می دهد.

تهیه شیمیایی الکترود اصلاح شده مس پالادیزه و کاربرد آن در اندازه گیری احیایی یون نیتریت
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1391
  اصغر حبیب زاده   حسین داستانگو

در کار پژوهشی حاضر سعی بر این است تا اصلاح شیمیایی فلز مس بعنوان یک بستر الکترودی با خواص کاتالیتیک قابل توجه، به شیو? آسان ترسیب شیمیایی اصلاحگر (پالادیم فلزی) انجام گیرد. هدف از انتخاب فلز مس بعنوان بستری الکترودی مورد اصلاح، استفاده از تلفیق خواص قابل توجه بستر مورد اصلاح و اصلاحگر برای اندازه گیری یون نیتریت (آنالیتی با اهمیت تجزیه ای) می باشد. ورود آنیون نیتریت به بدن انسان از طرق مختلف مانند مصرف فرآورده های گوشتی با واکنش آن با آمین های نوع دوم منجرمی شود که با تشکیل نیتروزوآمین ها می تواند باعث بیماری هایی نظیر سرطان معده و متهموگلوبینالمیا شود. شرایط بهینه تهیه الکترود مس پالادیزه شامل مدت زمان ترسیب و غلظت محلول ترسیب پالادیم فلزی به روش ولتامتری چرخه ای به دست آمد. رفتار الکتروشیمایی الکترود اصلاح شده در قبال احیای نیتریت با بررسی نوع و غلظت الکترولیت زمینه و ph محلول برای اندازه گیری بهینه گردید. تأثیر ph الکترولیت زمینه بر روی پاسخ ولتامتری الکترود مس پالادیزه نشان داد که 2 = ph بعنوان ph بهینه می باشد. اندازه گیری احیایی نیتریت به روش ولتامتری پالس تفاضلی در شرایط بهین? پارامترهای دستگاهی مورد ارزیابی قرار گرفت. حد تشخیص روش ولتامتری پالس تفاضلی بر اساس نمودار معیارگیری حاصل از ثبت جریان دماغ? ولتاموگرام های مربوطه در محدود? غلظتیmm 93/0 – 24/0 نیتریت، µm 38 محاسبه گردید.

بررسی رفتار الکتروشیمیایی و اندازه گیری ال – تیروزین بر روی الکترود سل – ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1392
  سعید خردپرور   میر رضا مجیدی

ال- تیروزین یک اسید آمینه نیمه ضروری است و جزء اصلی تشکیل دهنده ی برخی پروتئین ها در بدن انسان است که برای حفظ و برقراری تعادل نیتروژن ضروری است. این اسید آمینه در سنتز انتقال دهنده های عصبی و هورمون هایی مانند دوپامین، اپی نفرین، ملانین وتیروئید حضور دارد و کمبود این اسید آمینه باعث بیماری هایی مانند زالی و آلکاپتونوریا می شود. رفتار الکتروشیمیایی تیروزین روی الکترود سل – ژل اصلاح شده با نانولوله های کربنی با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار می گیرد. پیک اکسایش تیروزین در الکترود سل – ژل برهنه در 67 میلی ولت قرار دارد در حالی که پیک اکسایش در الکترود اصلاح شده در 57 میلی ولت و با افزایش میزان جریان ظاهر می شود. بررسی های ولتامتری نشان داد که اکسایش تیروزین روی الکترود سل - ژل اصلاح شده برگشت ناپذیر است. محدوده خطی غلظتی تیروزین m 6-10×26 – 7-10×3/0 و حد تشخیص آن m 7-10 × 07/2 که با استفاده از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی به دست آمده است. در این پژوهش اثرات ph وسرعت روبش پتانسیل نیز بررسی شد. خصوصیات این الکترود عبارتند از: هزینه پایین، آماده سازی ساده، پاسخ دهی سریع، پایداری حساسیت وتکرارپذیری بالا. این الکترود برای اندازه گیری تیروزین در سرم خون استفاده شد.

آلومینیوم پالادیزه به عنوان الکترود جامد جدیدی برای ولتامتری عاری سازی آندی: کاربرد در تجزیه ی آثار مس و نقره
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1392
  مریم کلانتر هرمزی   حسین داستانگو

چکیده: در این کار پژوهشی، از الکترود آلومینیوم پالادیزه (pd-al) به عنوان یک الکترود جامد جدید در اندازه گیری حساس و گزینشپذیر آثار مس و نقره، به شیوه ی ولتامتری عاری سازی آندی پالس تفاضلی استفاده گردیده است. الکترود آلومینیوم پالادیزه، از ویژگی های الکتروتجزیه ای مطلوبی نظیر تهیه ی آسان، گستره ی آندی نسبتاً وسیع، قیمت ارزان، غیر سمیت برخوردار می باشد که آن را به یک الکترود مناسب برای اندازه گیری های عاری سازی مس و نقره تبدیل ساخته است. امکان حصول پیش تغلیظ به دو شیوه ی غیرالکترولیزی (مدار باز) و الکترولیزی مورد مطالعه قرار گرفت. بررسی ها نشان دادند که در پیش تغلیظ غیرالکترولیزی، پاسخ های تکرارپذیر و محدوده ی خطی وسیعی بدست نمی آید. همچنین با این روش، جریان های عاری سازی کوچکی حاصل می شوند که انجام اندازه گیری ها در سطوح غلظتی میکرو مولار را غیر ممکن می سازد. از این رو، در تمامی اندازه گیری های عاری سازی از شیوه ی الکترولیزی جهت حصول پیش تغلیظ موثرتر استفاده گردید. از عاری سازی آثار مس با روبش پتانسیل در گستره ی پتانسیلی v 3/0- تا v 4/0+ (نسبت به sce)، دماغه ای در پتانسیل حدوداً صفر ولت و از عاری سازی آثار نقره با روبش پتانسیل در گستره ی پتانسیلی v 1/0+ تا v 6/0+ (نسبت به sce) نیز، دماغه ای در پتانسیل v 35/0+ ظاهر گردید. عوامل موثر در اندازه گیری عاری سازی آثار مس و نقره شامل: ph محلول الکترولیت زمینه، شرایط آماده سازی الکترود (مدت زمان ترسیب فیلم پالادیمی)، نوع و غلظت الکترولیت زمینه، پتانسیل ترسیب، مدت زمان پیش تغلیظ، سرعت همزدن، دامنه ی پالس پتانسیل، سرعت روبش پتانسیل و دمای انجام آزمایش، مورد بهینه سازی قرار گرفتند. نمودار معیارگیری عاری سازی بدست آمده برای اندازه گیری آثار مس در شرایط بهینه، در محدوده ی غلظتی ?m 60-1 با ضریب همبستگی 999/0? خطی بوده و حد تشخیص 81/2 ?m را بدست داد. همچنین از بکارگیری روش مذکور، برای اندازه گیری آثار نقره در شرایط بهینه، با دو زمان پیش تغلیظ متفاوت s 60 و s 300، به ترتیب پاسخ های خطی در محدوده های غلظتی ?m 30-3 و 15-5/0 ?m با ضرایب همبستگی به ترتیب 9989/0 و 9990/0 و حد تشخیص های ?m 1/28 و 7/0 ?m حاصل شدند. تکرارپذیری روش در شرایط بهینه، مورد بررسی قرار گرفت. مشخص شد که روش بکار گرفته شده و الکترود پیشنهادی از تکرارپذیری بالایی برخوردارند. برای 5 بار اندازه گیری متوالی با الکترود تازه تهیه شده در محلول حاوی کاتیون مس به غلظت ?m 10 و نیز 3 بار اندازه گیری متوالی همین محلول بدون تجدید الکترود به ترتیب انحراف استانداردهای نسبی 95/1% و 95/2% بدست آمدند. همچنین برای 7 بار اندازه گیری متوالی محلول حاوی کاتیون نقره به غلظت ?m 10 و نیز 5 بار اندازه گیری متوالی در غلظت ?m 20 بدون تجدید الکترود به ترتیب انحراف استانداردهای نسبی 75/2% و 65/1% حاصل شدند. تأثیر یون های مزاحم مختلف بررسی شد و مشخص شد که روش پیشنهادی عاری از مزاحمت های گونه های مورد بررسی می باشد. کارآیی روش و الکترود بکارگرفته شده نیز، با اندازه گیری موفقیت آمیز آثار مس و نقره به ترتیب در نمونه های قرص مولتی ویتامین و فیلم رادیولوژی به اثبات رسید.

مطالعه رفتار الکتروشیمیایی گالیک اسید با استفاده از الکترود مغز مداد فعال شده و کاربرد آن در آنالیز نمونه های حقیقی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1393
  فاطمه میرزائی بولالی   اسماعیل علیپور

گالیک اسید یکی از ترکیبات پلی فنولی می باشد که به علت داشتن خواص بیولوژیکی، شامل فعالیت ضد التهابی، ضد حساسیت و ضد سرطانی، اخیرا به موضوع جالب توجهی تبدیل شده است. در این تحقیق ابداع یک حسگر الکتروشیمیایی برای اندازه گیری گالیک اسید با استفاده از الکترود مغز مداد فعال سازی شده به روش الکتروشیمیایی مورد بررسی قرار گرفته است. فعال سازی الکترود مغز مداد به روش های پتانسیواستاتیک و پتانسیودینامیک صورت گرفت و شرایط بهینه فعال سازی تعیین گردید. در نتیجه فعال سازی الکترود مغز مداد به وسیله تکنیک ولتامتری چرخه ای با اعمال بازه پتانسیلی 2+ تا 5/1+ وتعداد روبش برابر با 40 درون بافر فعال سازی فسفات 2/0 مولار و nacl 05/0 مولار (12ph=)، به عنوان شرایط بهینه فعال سازی پیشنهاد شد. نمودار معیارگیری حاصل از روش پالس تفاضلی دارای دو محدوده خطی بین 3/24-49/0 میکرومولار و 83/0-07/0 میلی مولار و حد تشخیص 43/0 میکرومولار می باشد. با بررسی اثر مزاحمت آسکوربیک اسید مشاهده شد که در حضور اسکوربیک اسید حساسیت روش افزایش می یابد. در نتیجه حد تشخیص به 16/0 میکرومولار کاهش یافت. در نهایت این الکترود به عنوان حسگر ولتامتری جهت اندازه گیری گالیک اسید در نمونه چای و آب انبه نتایج رضایت بخشی را نشان داد.

توسعه ی بیوسنسور الکتروشیمیایی dna بر پایه ی کوئرستین بعنوان شناساگر الکتروفعال جدید برای تشخیص هیبریداسیون dna
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1392
  شکوفه مرادی   غلامرضا دهقان

امروزه در زمینه های مختلفی از جمله پزشکی، صنایع شیمیایی، صنایع غذایی و تولید محصولات دارویی و بهداشتی از بیوسنسورها بهره می گیرند. این سنسورها ابزاری توانمند جهت شناسایی مولکولهای زیستی می باشند. روشها و ابزارهای الکتروشیمیایی در مقایسه با سایر روش ها بسیار حساس، ساده و سریع بوده و براحتی به کار برده می شوند و با تکنولوژی های میکرو سازگاری دارند. بنابراین تهیه بیوسنسورهای الکتروشیمیایی dna میتواند گزینه مناسبی برای تشخیص سریع و ارزان قیمت بیماری های ژنی و تشخیص گونه های بیولوژیکی بیماری زا باشد. فلاونوئیدها ترکیباتی هستند که در گیاهان یافت می شوند و امروزه به دلیل کاربردهای پزشکی بسیار مورد توجه قرار گرفته اند. در کار پژوهشی حاضر برهمکنش فلاونوئید کوئرستین با تک تک بازهای dna بر روی الکترود کربن شیشه ای مورد مطالعه قرار گرفت و مشاهده شد که کوئرستین برهمکنش منحصر به فردی با هیچ یک از بازهای dna ندارد، همچنین برهمکنش های کوئرستین با الیگونوکلئوتیدهای تک رشته ای و دو رشته ای مورد مطالعه قرار گرفت و با توجه به اینکه کوئرستین برهمکنش های متفاوتی با dna های تک رشته ای و دو رشته ای دارد، سیگنال الکتروشیمیایی متفاوتی ایجاد کرده و قابلیت شناسایی هیبریداسیون dna را فراهم می کند. در قسمت دیگری از کار پژوهشی حاضر، پارامترهای مختلف موثر در کارکرد بیوسنسور مورد ارزیابی قرار گرفت و شرایط بهینه برای هر کدام مشخص گردید. در شرایط بهینه حد تشخیص روش برای تشخیص الیگونوکلئوتید مکمل m 10-10×4 محاسبه شد. در بخش دیگری از کار پژوهشی، عملکرد الکترودهای اصلاح شده با کوئرستین در تشخیص هیبریداسیون dna مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد الکترودهای اصلاح شده با این روش انتخابگری مناسبی را برای تشخیص الیگونوکلئوتیدهای مکمل ندارند.

اندازه گیری الکتروشیمیایی کاتیون مس به روش تجزیه عاری سازی پتانسیومتری
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1393
  سیده نیر خواجه الدین   میر رضا مجیدی

روش سل-ژل یکی از روشهای نوین ومتداول برای تهیه الکترود می باشد مس به علت داشتن نقش بیولوژیکی یکی از فلزات زیستی ضروری است که برای رشد انسانها و گیاهان در مقدارهای پایین لازم وضروری است

بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای آلومینیوم اصلاح شده با کمپلکس های فروسیانیدی مس و کاربردهای تجزیه ای آنها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1388
  لیلا مردانی بوانلو   حسین داستانگو

از میان اصلاحگرهای الکترودی مختلف، فلزات دارای ویژگی کاتالیتیکی و کمپلکسهای فروسیانیدی فلزات واسطه، به دلیل خواص الکتروشیمیایی جالب توجه، تهیه آسان و پایداری شیمیایی، گزینه های مناسب برای اصلاح سطوح الکترودی به شمار می روند. در اکثر روش های تهیه ی الکترودهای اصلاح شده، بسترهای الکترودی معمول نظیر طلا، پ?تین یا کربن شیشه ای مورد استفاده قرار می گیرند. پیش از این نشان داده شد که این بسترها را می توان با فلز آلومینیوم جایگزین کرد و ترسیب ساده، سریع و غیرالکترولیزی برخی از فلزات واسطه روی سطح الکترود و سپس مشتق سازی شیمیایی فلز ترسیب شده روی الکترود را به ترکیبات مناسب ممکن ساخت. به منظور گسترش کاربرد فلز آلومینیوم به عنوان بستر الکترودی و تنوع بخشیدن به فرایند اصلاح غیر الکترولیزی آن با اصلاحگرهای جدید، در این کار پژوهشی تهیه، تعیین ویژگی و رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای آلومینیوم اصلاح شده با مس هگزاسیانوفرات، مس پنتاسیانونیتروزیل فرات بررسی شده و کارایی آنها برای اهداف الکتروتجزیه ای مورد توجه قرار گرفته است. بر این اساس، کار پژوهشی حاضر و نتایج حاصل از آن را می توان به صورت زیر خلاصه نمود: دو نوع الکترود اصلاح شده با دو فیلم معدنی جدید یعنی مس هگزاسیانوفرات (cuhcf) و مس پنتاسیانونیتروزیل فرات (cupcnf) بر اساس ترسیب شیمیایی این کمپلکسها روی بستر آلومینیومی تهیه شدند. فرایند اصلاح، شامل ترسیب شیمیایی پالادیم فلزی روی سطح الکترود، ترسیب شیمیایی مس و سپس مشتق سازی مس ترسیب شده به فیلم هایcuhcf وcupcnf در محلول اسیدی از آنیون های به ترتیب فری سیانید و نیتروفری سیانید می باشد. این الکترودها در محلولی از الکترولیت زمینه ی مناسب (پتاسیم نیترات)، یک زوج دماغه ی ولتامتری مشخص و با ویژگی ردوکس سطح را که با گذارfeiii/feii در ساختمان کمپلکس مطابقت دارد نشان می دهند. اثرph و زمان های مشتق سازی روی خصوصیات الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده به تفصیل مورد بررسی قرار گرفت و ضرایب انتشار کاتیون پتاسیم در فیلم (d)، ضریب انتقال بار (∝) و ثابت سرعت انتقال الکترون (ks) تعیین گردید همچنین پایداری بسیار مناسب این الکترودهای اصلاح شده تحت شرایط تجربی به اثبات رسید. فعالیت کاتالیتیکی الکترود اصلاح شده ی cuhcf/pd-al برای اکسایش آندی سولفیت و الکترود اصلاح شده ی cupcnf/pd-al برای اکسایش آندی نیتریت و هیدروکسیل آمونیوم در محلول الکترولیت زمینه ی پتاسیم نیترات بررسی شد.