نام پژوهشگر: علی نقی پور

سنتز, شناسایی و بررسی طیفی فسفین لیگاندها و کمپلکس آنها با فلزات پالادیوم و پلاتین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام 1389
  بیژن قبادی   علی نقی پور

در این پروژه ابتدا فسفین لیگاند های p-brc6h4pph2 و (p-ph-ph)pph2 تهیه و سپس کمپلکس های پلاتین و پالادیوم فسفینی[cis-ptcl2(p-brc6h4pph2)2]،2] { [cis-ptcl2{(p-ph-ph)pph2 و [cis-pdcl2(p-brc6h4pph2)2] ،[cis-pdcl2{(p-ph-ph)pph2}2] سنتز شدند. فسفین لیگاند p-brc6h4pph2از واکنش 1و4-دی برومو بنزن و n-بوتیل لیتیم و کلرو دی فنیل فسفین تهیه شد، سپس از واکنش بین این فسفین لیگاند و ptcl2 و pdcl2 کمپلکس های آنها تهیه گردید.در ادامه فسفین لیگاند (p-ph-ph)pph2 از واکنش 4-برموبی فنیل با n-بوتیل لیتیم و کلرو دی فنیل فسفین تهیه شد. در پایان از واکنش بین این فسفین لیگاند و ptcl2و pdcl2 کمپلکس های آنها تهیه گردید. تمامی ترکیبات سنتز شده ، با روش های ir، طیف سنجیهای 31p-nmr و13c-nmrو 1h-nmr شناسایی شدند.

سنتز, شناسایی و بررسی طیفی فسفین لیگاندها و کمپلکس آن ها با فلزات پالادیوم و پلاتین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام - دانشکده علوم پایه 1390
  مسعود قبادی   علی نقی پور

در این پروژه ابتدا فسفین لیگاند: بنزیل ]2-(دی فنیل فسفینو) اتیل[ دی فنیل فسفونیوم بروماید [ph2pch2ch2p(ch2ph)ph][br] تهیه و سپس کمپلکس های پلاتین و پالادیوم فسفینی با فرمول های شیمیایی،[pdcl2([ph2pch2ch2p(ch2ph)ph][br])2]و[ptcl2([ph2pch2ch2p(ch2ph)ph][br])2] سنتز شدند. فسفین لیگاند [ph2pch2ch2p(ch2ph)ph][br] از واکنش 1و2-بیس (دی فنیل فسفینو)اتان [ph2pch2ch2pph2] و بنزیل برماید (phch2br) تهیه شد، سپس از واکنش بین این فسفین لیگاند و ptcl2 و pdcl2 کمپلکس های آنها تهیه گردید. تمامی ترکیبات سنتز شده ، با روش های ir،chn، طیف سنجیهای 31p-nmr،13c-nmr،195pt-nmr و1h-nmr شناسایی شدند

تهیه نانو کاتالیزورهای نشانده شده روی هسته ی مغناطیسی از طریق ایجاد پیوند با سطح و استفاده آن ها در واکنش های شیمی آلی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تربیت مدرس - دانشکده علوم 1391
  مهدی شیخان   اکبر حیدری

هدف از انجام این رساله، تحقق استفاده از نانو ذرات مغناطیسی در مبحث پر اهمیت کاتالیز می باشد. اهمیت کارهای انجام شده با اهداف (الف) زیست محیطی و (ب) اقتصادی کاتالیزورها بوده و در جهت ادامه توسعه کاربردهای کاتالیزورها در شیمی سنتزی می باشد. استفاده از نانوذرات مغناطیسی به عنوان کاتالیزور، قابلیت بازیافت سریع، ساده، موثر و کارآمد کاتالیزور از مخلوط واکنش را بدون نیاز به فرایند صاف کردن، سانتریفیوژ طاقت فرسا و پرهزینه و با استفاده از یک آهنربای خارجی امکان پذیر می کند. علاوه بر سهولت در جداسازی، این روش با توجه به افزایش بازده فرآیند بازیافت کاتالیزور، سبب بهبود بخشیدن خلوص محصولات گشته و منافع اقتصادی و زیست محیطی بالایی را به ارمغان می آورد. این ویژگی ها سبب شده است که نانوذرات مغناطیسی، ابزار مفید و کاربردی در زمینه های دارویی، بیوتکنولوژی و کاتالیزوری باشند. با این هدف، تصمیم گرفته شد برخی از قابلیت ها برای تهیه کاتالیزورهای ناهمگن، نشاندن کاتالیزورهای همگن بر روی بسترهای مغناطیسی با اشکال طراحی شده ویژه و همچنین استفاده از ساختارهای طراحی شده در واکنش های پراهمیت شیمی آلی مورد بررسی قرار گیرد. ابتدا، یک سیستم کاتالیزوری موثر و سبز برای واکنش های شیمی آلی طراحی شد. n-پروپیل سولفامیک اسید نشانده شده با پیوند کووالانسی بر روی نانوذرات اکسید آهن گامای احاطه شده با نانوذرات هیدروکسی آپاتیت به عنوان یک کاتالیزور منحصر به فرد و دارای قدرت کاتالیزوری بسیار بالا همچنین قابلیت باز استفاده حداقل 10 بار در تهیه کینولین های پراستخلاف و ?-آمینوفسفونات ها معرفی شده است. ساختار کاتالیزور ساخته شده به طور کامل با روش های طیف سنجی، مغناطیسی و وزن سنجی تایید شد. در گام بعدی، با علم به توانایی کاتالیزوری سولفامیک اسید به عنوان برونستد اسید، تلاش ها در راستای طراحی و نشاندن یک ترکیب طبیعی با قدرت لیگاند شوندگی بالا برای فلزات دارای خصلت کاتالیزوری بر روی یک بستر نانولوله شکل مغناطیسی متمرکز شد. کورکومین، رنگدانه طبیعی زرد رنگی که آن را می توان از ریشه گیاه کورکوما (زرد چوبه) تهیه نمود و کاربردهای زیادی در ترکیبات آرایشی و بهداشتی همچنین در طب سنتی چینی داشته و دارد. از نظر ساختار شیمیایی این ترکیب 1،3-دی کتون مزدوج است. 1،3-دی کتون ها به عنوان لیگاندهای مناسب برای تشکیل کمپلکس با فلزات و شبه فلزات شناخته شده اند. با این هدف، برای نخستین بار کورکومین نشانده شده بر روی نانولوله های اکسید آهن آلفا پوشش داده شده با لایه ای از هیدروکسی آپاتیت ساخته شد. ساختار ترکیب ساخته شده، با میکروسکوپ الکترونی روبشی، آنالیز پراش پرتو ایکس، آنالیز وزنی، طیف بینی رامان، طیف بینی مادون قرمز و آنالیز مغناطیس سنجی اثبات گردید. نانو کره های منیزیم فریت از طریق هم رسوبی آهن (ii) و (iii) کلرید و منیزیم استات (mg(oac)2.4h2o) در مجاورت نانولوله های کربن تهیه شد. این نانوذرات با استفاده از تکنیک های مختلف مانندtem ، sem، xrd، bet، vsm و ftirمورد تأیید ساختار قرار گرفت. تعیین ساختار نشان دهنده خلوص فازی منیزیم فریت همچنین خصلت ابرپارامغناطیسی آن می باشد. این نانوذرات، کاتالیزوری توانمند در واکنش تهیه ?-آمینوفسفونات ها و ?-هیدروکسی فسفونات ها بوده، علاوه بر این بررسی ویژگی کاتالیزوری آن ها عایدی فعالیت بیشتر از 450 را برای پنج واکنش متوالی نشان می دهد. نانوذرات بیولوژیکی خالص و همگن فلوئورآپاتیت با روشی نوین و با استفاده از تترابوتیل آمونیوم فلوئورید به عنوان یک منبع مخلول در آب یون فلورید بدون نیاز به اعمال دماهای بالا، فشار بالا و هرگونه خالص سازی تهیه گشت. نوشتن معادله براگ برای 2 تا از قویترین سیگنال ها یعنی سیگنال های مرتبط با صفحات (002) و (300)، 2 معادله جدید به دست می دهد که از حل آن دو معادله به مقادیر ? 3531/9 a = و ? 8841/6 c = به عنوان ثابت های سلول واحد خواهیم رسید که بسیار نزدیک به مقادیر گزارش شده در منابع علمی می باشند. این محاسبات دقیق ثابت می کند که ماده سنتزی دارای درجه بلوری همچنین خلوص فازی بسیار بالا می باشد. علاوه بر این وجود هرگونه ناخالصی از جمله کلسیم اکسید یا کربنات-هیدروکسی آپاتیت با پراش پرتو ایکس رد می شود. این نانوذرات با استفاده از تکنیک های مختلف مانند icp،sem ، xrd، bet، vsm و ftir مورد تأیید ساختار قرار گرفت. اهمیت ویژه این پژوهش، حذف نیاز به دماهای بسیار بالا در تهیه نانوذرات بسیار مهم فلوئورآپاتیت می باشد. در نهایت برای نخستین بار نقش پلیمرهای کئوردیناسیونی یون نقره (i) در به حداقل رساندن ضریب مخرب محیطی (نسبت وزن پسماندهای تولید شده به وزن محصول مطلوب) در تهیه n-هیدروکسیل آمین ها معرفی گشت. از میان چهار نوع پلیمر کئوردیناسیونی ساخته شده توسط رشیدی و همکاران، ترکیب حاوی آنیون آزید بهترین فعالیت کاتالیزوری را از خود نشان داد. با طراحی یک فرآیند پاک از نظر محیطی توانستیم روشی ارائه نماییم که کمترین میزان ضریب مخرب محیطی (ضریبی در محدوده محصولات پرتولید) را در مقایسه با تمامی روش های حاضر داراست.

سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس های تک و دوهسته ای سیکلوپالادیت مشتق شده از بنزیل آمین به روش های اسپکتروسکوپی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام - دانشکده علوم پایه 1391
  محسن صیادی   سیدجواد صابونجی

در این پروژه تعدادی کمپلکس جدید پالادیوم (??) با لیگاند بنزیل آمین سنتز و شناسایی گردید. کمپلکس های [pd{ch2nh2(c6h4)(µ-oac)}]2 و [pd{ch2nh2(c6h4)(µ-cl)}]2 از واکنش مستقیم بنزیل آمین با pd(??) سنتز گردید و بقیه کمپلکس ها به صورت مشتق از واکنش لیگاندهای bipy ,dppp ,dppe ,dppm و phen با کمپلکس اورتوپالادیت [pd{ch2nh2(c6h4)(µ-cl)}]2 سنتز شدند. در این کمپلکس پل کلر به راحتی شکسته می شود و با لیگاندهای تک دندانه و دو دندانه جایگزین میگردد و مشتقاتی با یک حلقه پنج عضوی تشکیل دهد. کلیه ترکیبات به دست آمده از طریق تکنیک های اسپکتروسکوپی 31p nmr، 1h nmr، 13c nmr، ir و آنالیز عنصری مورد شناسایی قرار گرفتند.

سنتز و شناسایی ایلید گوگرددار و کمپلکسهای آن با تعدادی از فلزات واسطه با استفاده از روش طیف بینی و کریستالوگرافی اشعه x
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه بوعلی سینا - دانشکده علوم پایه 1391
  زینب مظفری   سید جواد سید زاده صابونچی

در این پروژه لیگاند ایلیدی جدید متا-نیترو بنزوییل متیلن دی متیل سولفوران و کمپلکس هان آن با یون های فلزی جیوه(ii) ، نقره(i) و کادمیم (ii) سنتز شدند. همچنین دو کمپلکس جدید از لیگاند های پارا-نیترو بنزوییل متیلن دی متیل سولفوران و پارا-متوکسی بنزوییل متیلن دی متیل سولفوران با یون نقره(i) سنتز شدند. همه ترکیبات سنتز شده با روش های طیف سنجی ir، 13cnmr ، 1hnmr و تجزیه عنصری شناسایی شدند. ساختار دو لیگاند، و همچنین کمپلکس های (f) و (h) با روش آنالیز تک بلور x-ray تعیین شد. ترکیبات سنتز شده عبارتند از: a) [me2sch2c(o)c6h4-m-no2]br) b) [me2schc(o)c6h4-m-no2] c) [hgcl2( (me)2schc(o)c6h4-m-no2)]2) d) [hgbr2( (me)2schc(o)c6h4-m-no2)]2) e) [hgi2( (me)2schc(o)c6h4-m-no2)]2) f) [ag(me2schc(o)c6h4-m-no2)2]2(no3)2.2h2o) h) [ag(me2schc(o)c6h4-m-no2)2]2(otf) j) [ag(me2schc(o)c6h4-p-no2)2]2(otf) k) [ag(me2schc(o)c6h4-p-ome)2]2(otf) i) [cdcl3] [me2sch2c(o)c6h4-m-no2)

تهیه و شناسایی نانوذرات نقره با استفاده از کمپلکس fe2edta-2 به عنوان عامل کاهنده
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام - دانشکده علوم 1391
  اسما سپهدار   سعید فرهادی

در سال های اخیر نانوذرات نقره به دلیل خصوصیات منحصر به فرد و کاربردهای بالقوه در زمینه های الکترونیکی، کاتالیزوری، بهداشتی و نوری توجه قابل ملاحظه ای را به خود جلب نموده است. روش کاهش شیمیایی محلول نمک های نقره به وسیله عوامل کاهنده نظیر سدیم سیترات، بورهیدرید، آسکوربات و هیدروژن عنصری یکی از رایج ترین روش ها برای سنتز نانوذرات نقره به شمار می رود. علاوه بر مزایای متعدد استفاده از این کاهنده ها دارای معایب عمده ای می باشد که از آن جمله می توان به سمی بودن کاهنده ها، گران قیمت بودن، طولانی بودن زمان واکنش و تمرین و تکرار زیاد اشاره کرد. بنابراین نیاز به کاهنده هایی با معایب کمتر به عنوان یک ضرورت مطرح است. در این پژوهش، نانوذرات نقره به روش کاهش شیمیایی با استفاده از کمپلکس [feii(edta)]2- به عنوان عامل کاهنده سبز در حضور عوامل پایدارکننده سنتز شده اند. پیشماده های مختلفی از یون نقره مثل agno3 ، ag2so4، agno2 ، ag2o و ag(nh3)2+ برای تهیه نانوذرات نقره مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج نشان داد که تحت شرایط بهینه نانوذرات نقره در زمان بسیار کوتاهی مطابق واکنش زیر تهیه شدند. ag+ + [feii(edta)]2- stabilizer nano-ag0 + [feiii(edta)]1- اثر پارامترهای مختلف نظیر غلظت کاهنده و پایدارکننده، نوع کاهنده و پایدارکننده، و غیره نیز بررسی شده است. نانوذرات به وسیله تکنیک های uv-vis ، ft-ir ، sem ,xrdو tem مورد آنالیز قرار گرفتند. نتایج وجود نانوذرات شبه کروی نقره با قطر متوسط حدوداً 20 نانومتر را تأیید نمود. به طور کلی این روش، روشی سبز، سریع، سازگار با محیط زیست و مقرون به صرفه برای تهیه نانوذرات نقره است .

سنتز، شناسایی و بررسی طیفی چند کمپلکس جدید فسفر ایلید پالادیم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام - دانشکده علوم 1392
  فرهاد رستمی نسب   علی نقی پور

چکیده در این پروژه ابتدا لیگاند های فسفونیوم را تهیه کرده و سپس کمپلکس های آن ها با پالادیم (ii) سنتز شد. لیگاند-های فسفینی br-+[(oc2h5)2chch2pph3]، [(ph)3pc4h5o2]+br-، [(ph)3pc3h6br]+br- از واکنش بین لیگاند تری فنیل فسفین و لیگاند های برمو استالدهید دی اتیل استال، 2-برمو-?- بوتیرولاکتون، 1و3 - دی برمو پروپان تهیه شد و سپس با پالادیم استات(ii) واکنش داده شد، کمپلکس های سنتز شده با فرمول بسته مولکولی در زیر با شماره های 1، 2 و 3 مشخص شده اند. لیگاند ها و کمپلکس های سنتز شده به کمک طیف بینی زیرقرمز و طیف سنجی هایnmr 1h، 13c nmr، 31p nmr و x-rayشناسایی شدند. 1- {{2[(oc2h5)2chch2pph3]pdbr4 2- 2[ch3co2ch2ch2ch2pph3]pdbr4 3- 2[brch2ch2ch2pph3]pdbr4 کلمات کلیدی: فسفونیوم، تری فنیل فسفین، پالادیم.

سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس های تک و دوهسته ای سیکلوپالادیت مشتق شده از n-متیل بنزیل آمین به روش های اسپکتروسکوپی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام - دانشکده علوم پایه 1392
  مژده هاشمی   علی نقی پور

در این پروژه تعدادی کمپلکس جدید پالادیوم (??)با لیگاند n- متیل بنزیل آمین سنتز و شناسایی گردید. کمپلکس [pd{c6h4(ch2nhch3)(µ-cl)}]2از واکنش مستقیم n- متیل بنزیل آمین باpd(??) سنتز گردید و بقیه کمپلکس ها به صورت مشتق از واکنش لیگاندهای pph3،dppe،dppmو ph2pphmeبا کمپلکس اورتوپالادیت[pd{c6h4(ch2nhch3)(µ-cl)}]2سنتز شدند. در این کمپلکس پل کلر به راحتی شکسته می شود و با لیگاندهای تک دندانه و دو دندانه جایگزین می گردد. کلیه ترکیبات به دست آمده از طریق تکنیک-های اسپکتروسکوپی1h-nmr, 13c-nmr, 31p-nmr،ir،x-rayو آنالیز عنصری مورد شناسایی قرار گرفتند.

سنتز، شناسایی و بررسی طیفی برخی کمپلکس های پالادیم(ii)با نمک های فسفونیوم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام - دانشکده علوم پایه 1392
  خدیجه بادپا   علی نقی پور

عنوان پایان نامه: سنتز، شناسایی و بررسی طیفی برخی کمپلکس های پالادیم(ii) با نمک های فسفونیوم در این پروژه، ترکیبات فسفونیومی از واکنش بین تری فنیل فسفین و تری پاراتولیل فسفین، با کلرواستون و 1و3-دی کلرواستون سنتز گردید. از این ترکیبات فسفردار، کمپلکس هایی با فلز پالادیم (ii) تهیه شد. در فصل اول (مقدمه)، خصوصیات پالادیم، ترکیبات سیکلوپالادیت، اورتو فلز دار شدن ترکیبات فسفر، ویژگی ترکیبات آلی فسفر دار، فسفونیوم و نمک های فسفونیوم، ساختار نمک های فسفونیوم و مقایسه ی آن با ساختار ایلیدها، روش های سنتز نمک های فسفونیوم؛ روش استفاده از آلکیلاسیون فسفین ها، سنتز نمک های دی-آلکیل فسفونیوم، سنتز نمک های فسفونیوم با روش واکنش فسفین ها و آریل هالیدها، استفاده از روش نمک کمپلکس برای سنتز نمک های فسفونیوم، واکنش فسفین های نوع اول با آلدئیدها در حضور یک اسید، کاربرد نمک های فسفونیوم، خصوصیات، تاریخچه ، نامگذاری و کاربرد فسقر ایلیدها، انواع ایلیدهای فسفر استخلاف شده ی c-p، تقسیم بندی فسفر ایلیدهای پایدار کربونیلی، روش های سنتز ایلیدهای فسفر از جمله، سنتز از نمک های فسفونیوم، آسیلاسیون، افزایش نوکلئوفیل ها به نمک های وینیل و سیکلوپروپیل تری فنیل فسفونیوم، تهیه در محیط ناهمگن، روش الکتروشیمیایی و فراصوت مورد پژوهش قرار گرفت. در فصل دوم برخی از تحقیقات انجام شده در ارتباط با موضوع از جمله روش سنتز متیل تیو پروپیل فسفونیوم بررسی گردید. در فصل سوم (کارهای تجربی) دستگاه ها و مواد شیمیایی به کار رفته در این پروژه نام برده شده است. همچنین روش خشک کردن حلال ها؛ تتراهیدروفوران، دی اتیل اتر، کلروفرم و دی کلرومتان، روش سنتز نمک-های فسفونیوم؛ [ch3coch2pph3]+cl-.1 [clch2coch2pph3]+cl- .2 [clch2coch2p(phme)3]+cl-.3 و کمپلکس های پالادیوم؛ [ch3coch2pph3]2+[pd2cl6]2-.4 [pd(clch2coch2pph3)(?-cl)]2.5 [clch2coch2p(phme)3]2+[ pd2cl6]2-.6 در این فصل گزارش شده است. در فصل چهارم (بحث و نتیجه گیری)، ساختار ترکیبات 1، 2، 4 و 6 به وسیله ی تکنیک های طیف سنجی ir، h-nmr1،c -nmr 13، p-nmr31، و همچنین ساختار ترکیبات 3 و 5 توسط تکنیک های طیف-سنجی ir، h-nmr1،c -nmr 13، p-nmr31 و x–ray، آنالیز شده و مورد شناسایی قرار گرفتند.

سنتز، شناسایی و بررسی طیفی بعضی کمپلکس های پالادیم (ii) با ایلیدهای فسفر
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه پیام نور - دانشگاه پیام نور استان زنجان - دانشکده علوم 1390
  شکوفه تولایی   علی نقی پور

در این پروژه ابتدا از واکنش ترکیبات بنزیل برمو استات، بروماستیل بروماید و 2-برومو.4-فتیل استوفنون باتری فنیل فسفین به نسبت مولی 1:1 به ترتیب نمک های تری فنیل فسفونیوم {c6h5ch2ococh2pph3br}، {brcoch2pph3br و {phphcoch2pph3br تهیه شدند. در ادامه واکنش نمک های فسفونیوم پالادیم استات به نسبت مولی 1:2 کمپلکس های br2pd{chpph3cooch2ph}2, br2pd{chpph3cobr}2 و br2pd{chpph3cophph}2 تهیه شدهند در پایان تمامی ترکیبات سنتز شده با روش های طیف سنجی 13c-nmr, 1h-nmr، و 31p-nmr شناسایی شدند.

سنتز، شناسایی و بررسی طیفی ترکیبات فسفونیوم و کمپلکس آنها با فلز پالادیوم(ii) و فسفینیت لیگاند و کمپلکس آن با فلز پالادیوم(ii) و پینسر کمپلکس جدید پالادیوم(ii) و آمینو فسفین کمپلکسهای پالادیوم(ii)
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام 1387
  علیرضا احمدی بیداخویدی   علی نقی پور

ترکیب فسفونیم جدید [c6h4-1,3(ch2p+ph3)2]2cl- و کمپلکس آن با فلز پالادیوم : [c6h4-1,3(ch2pph3)2][pd2cl6] و فسفینیت لیگاند جدید {(meo)pph2} و کمپلکس آن با فلز پالادیوم:[pdcl2{(meo)pph2}2] و پینسر کمپلکس جدید [pdcl{pyridine-2,6(ch2opipr2)}]cl و آمینوفسفین کمپلکسهای جدید [pd(pbu3){c6h4-1,2(nh2)2}]cl2 و [pd(pph3)2{c6h4-1,2(nh2)2}]cl2 با بازده مناسبی تهیه شدند. ترکیب فسفونیوم از واکنش ترکیب هالوژنه 1و3- بیس (کلرو متیل) بنزن با تری فنیل فسفین بدست آمده و در مرحله بعد، از واکنش محصول بدست آمده با na2[pd2cl6] ، کمپلکس مورد نظر تهیه شد. فسفینیت لیگاند سنتز شده نیز از واکنش الکل متانول با مقدار مناسب از کلرو دی آلکیل فسفین تهیه شده و کمپلکس پالادیوم مورد نظر نیز از واکنش بین لیگاند بدست آمده با pdcl2(cod) تهیه شد. پینسر لیگاند مورد نظر از واکنش پیریدین 2و6- دی متانول با مقدار مناسب از کلرو دی آلکیل فسفین مربوطه تهیه شده و در مرحله بعد، از واکنش لیگاند بدست آمده باpdcl2(cod) ، پینسر کمپلکس مورد نظر سنتز شد. برای تهیه آمینو فسفین کمپلکسهای پالادیوم، ابتدا فسفین کمپلکس هالوژنه پالادیوم(ii) در فرم سیس تهیه شده و در مرحله بعد، از واکنش لیگاند آمین با این ترکیب، محصول مورد نظر سنتز شد. تمامی ترکیبات سنتز شده، با روشهای اسپکتروسکوپی ir و 31pnmr، 13c ،1h و آنالیز عنصری مورد بررسی و شناسایی قرار گرفتند. پایان نامه حاضر شامل طراحی، سنتز، بررسی های طیفی و شناسایی ترکیبات فوق می باشد. فصل اول شامل مباحث نظری در مورد شیمی ترکیبات فسفونیوم و فسفینیت، پینسر کمپلکسها و آمینو فسفین کمپلکسها و روشهای مختلف تهیه و کاربردهای مختلف این ترکیبات می باشد. فصل دوم شامل عملیات تجربی است که در آن فرایندهای تهیه ترکیبات فوق ارائه شده است. فصل سوم شامل بررسی نتایج طیفهای زیر قرمز و 31p nmr ، 13c ،1h و داده های آنالیز عنصری می باشد. در قسمت آخر نیز عناوین منابع و مراجع مورد استفاده ارائه شده است.

سنتز، شناسایی و بررسی طیفی: ترکیبات فسفونیوم از 3،1-بیس(کلرومتیل)-بنزن و بنزیل برمید و کمپلکس های آنها با پالادیم و جیوه و لیگاند فسفینیت و کمپلکس آن با پالادیم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه ایلام 1388
  فرانک دادوند توچایی   جواد صابونچی

در این پروژه ترکیبات فسفونیوم {c6h4-1-(ch2cl)-3-(ch2pph3cl)}، [c6h5(ch2pph3br)] و کمپلکس های پالادیم[pd2cl6] [c6h4-1-(ch2cl)-3-(ch2pph3)]2، [pd2cl4br2] [c6h5(ch2pph3)]2 و جیوه آنها [hg2cl6] [c6h4-1-(ch2cl)-3-(ch2pph3)]2، [hg2cl4br2] [c6h5(ch2pph3)]2 و لیگاند فسفینیت [c6h4(ch2opph2)2-1,2] و کمپلکس پالادیم آن [pdcl2{c6h4(ch2opph2)-1,2}] تهیه شدند. نمک فسفونیوم اول از واکنش 1،3-بیس (کلرومتیل) بنزن و تری فنیل فسفین تهیه شد. سپس از واکنش بین ترکیب فسفونیوم با na2[pd2cl6] و na2[hg2cl6]، کمپلکس های نهایی تهیه شدند. نمک فسفونیوم بعدی از واکنش بین بنزیل برمید و تری فنیل فسفین تهیه شد. سپس از واکنش بین ترکیب فسفونیوم با na2[pd2cl6] و na2[hg2cl6]، کمپلکس های نهایی تهیه شدند. لیگاند فسفینیت از واکنش 1،2-بنزول دی متانول و کلرو دی فنیل فسفین سنتز شد و کمپلکس پالادیم آن از واکنش لیگاند فسفینیت با pdcl2(cod) تهیه شد. تمام ترکیبات جدید با روش های نقطه ذوب، ir، طیف سنجی های 1h, 13c, 31p nmr و تجزیه عنصری شناسایی شدند.

سنتز و شناسایی برخی از ترکیبهای فسفرآمید
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه علم و صنعت ایران 1377
  علی نقی پور   خدایار قلی وند

در این تحقیق سنتز و شناسایی چند فسفرتری آمید n و -nدی متیل فسفرآمید و دی کلرید آورده شده است . n و -n دی متیل فسفرآمید و دی کلرید (me2npocl2) به عنوان واکنشگر آغازین از واکنش فسفریل کلرید و دی متیل آمین هیدروکلرید بدست می آید. فسفرتری آمیدهای n و -n دی متیل آمید و دی کلریدme2npo(nh-ar)2 که گروه آریل آن فنیل، -2متیل فنیل، -3 متیل فنیل و -4 متیل فنیل می باشد، از واکنش آمین های مورد نظر و n و -n دی متیل فسفرآمید و دی کلرید بدست می آیند، که برای اولین بار ساخته شده و در اتانل، اتانل - تتراکلریدکربن، ایزوپروپیل الکل و اتر - نرمال دکان نوبلور شدند. شناسایی این ترکیبها با استفاده از داده های طیفی حاصل از ir و p-nmr و c31 و 1h13 انجام گرفت . این مطالعه نشان می دهد که: در این ترکیبها با جایگزینی کلر، جفت شدن فسفر - هیدروژن 3j(pnch) کاهش و رزونانس 31p به سمت میدان های بالاترها به جا می شود. انتقال جفت شدن فسفر - کربن از طریق دانسیتهء الکترونی انجام می گیرد و با افزایش قدرت نوکلئوفیلی آمین استخلاف شده فرکانس ارتعاشی po کاهش می یابد. همچنین فرکانس ارتعاشی po با جابجایی شیمیایی 31p به سمت میدان های بالاتر افزایش می یابد.