نام پژوهشگر: فیروزه حسنی مقدم

پیش تغلیظ ستونی مقادیر جزئی یون های پالادیم، بیسموت و طلا توسط نانولوله های کربنی اصلاح شده و اندازه گیری آن ها به وسیله طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید باهنر کرمان - دانشکده علوم 1393
  فیروزه حسنی مقدم   محمدعلی طاهر

چکیده در این تحقیق از نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده به عنوان جاذب برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر ناچیز یون های پالادیم، بیسموت و طلا استفاده شد. در بخش نخست، یک سیستم جداسازی فاز جامد حساس و ساده را برای پیش تغلیظ و اندازه گیری پالادیم (ii) توسط اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی گزارش شده است. این روش بر بازداری پالادیم در phبهینه ی 6، در یک ستون پر شده با نانوتیوب کربنی اصلاح شده توسط لیگاند 2-(5-برومو-2-پیریدیل آزو)-5-دی اتیل آمینو فنول به عنوان یک جاذب جدید برای استخراج فاز جامد پایه گذاری شده است. یون های پالادیم (ii) بازداری شده، توسط 0/4 میلی لیتر اسید کلریدریک 0/1 مولار و سپس 0/3 میلی لیتر تیواوره ی 0/1 مولار واجذب شده و با دستگاه اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی مورد اندازه گیری قرار گرفتند. چندین متغیر شیمیایی برای پیش تغلیط و اندازه گیری کمی پالادیم (ii) بررسی و بهینه شدند. در شرایط بهینه نمودار درجه بندی خطی در گستره ی غلظتی 0/160-0/20 نانوگرم بر لیتر از پالادیم (ii) در محلول اولیه به دست آمده است. حد تشخیص روش 2/2 نانوگرم بر لیتر و فاکتور تغلیظ 100 می باشد. انحراف استاندارد نسبی (8=(n در غلظت 0/8 نانوگرم بر میلی لیتر از پالادیم (ii) 7/4% ± است. این روش می تواند برای اندازه گیری مقادیر ناچیز پالادیم (ii) در نمونه های پیچیده با نتایج مطلوبی مورد استفاده قرار گیرد. در بخش دوم، روش استخراج فاز جامد برای جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم بیسموت (iii) در نمونه های متفاوت با استفاده از ستون پر شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شده توسعه داده شده است. نانو لوله های کربنی چند دیواره با لیگاند 2-(5-برومو-2-پیریدیل آزو)-5-دی اتیل آمینو فنول اصلاح و سپس به عنوان فاز جامد در استخراج و پیش تغلیظ یون بیسموت (iii) از محلول آبی در محدوده ph، 0/3-0/2 استفاده شد. یون های فلزی جذب شده بر روی ستون به صورت کمی با استفاده از0/3 میلی لیتر کلریدریک اسید 0/2 مولار وا جذب شد. سپس یون ها در محلول واجذب، توسط دستگاه جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شدند. تاثیر پارامتر های مختلف شامل ph محلول نمونه، نوع و حجم محلول باز جذب، سرعت عبور محلول نمونه و محلول باز جذب برای بهینه سازی روش مذکور بررسی شدند. حد تشخیص برابر 2/0 نانو گرم بر لیتر برای یون بیسموت (iii)در محلول اولیه و فاکتور تغلیظ 300 به دست آمد. منحنی کالیبراسیون در گستره 0/1 تا 0/50 نانو گرم بر لیتر در محلول اولیه، خطی می باشد. انحراف استاندارد نسبی (7=n) 9/5% ± برای 0/3 نانو گرم بر میلی لیتر از بیسموت (iii) به دست آمد. این روش برای اندازه گیری بیسموت در نمونه های آبی و سنتزی به کار گرفته شد. دربخش سوم این پروژه، از روشی مشابه با روش های بالا برای اندازه گیری مقادیر ناچیز طلا (iii) استفاده شد و تاثیر پارامترهای مختلف بررسی شدند. این روش با موفقیت جهت بازیابی و اندازه گیری مقادیر ناچیز طلا (iii)از نمونه های مختلف، بکار گرفته شد. انحراف استاندارد نسبی 8/3%± برای 7 اندازه گیری مقدار6/0 نانوگرم بر میلی لیتر طلا (iii) و حدتشخیص این روش 0315/0 نانوگرم بر میلی لیتر در محلول اولیه بدست آمد. گستره خطی غلظت برای اندازه گیری طلا(iii) ، 0/6-2/0 نانوگرم بر لیتردر محلول اولیه می باشد. این روش با موفقیت جهت تعیین طلا و بازیابی مقادیر بسیار کم آن از نمونه های آبی و سنتزی به کار برده شد.