در بخش اول پایان نامه الکترود خمیری کربن اصلاح شده با سیلیکای زیرکونیوم فسفات- (متیل تایول) بنزیمیدازول به عنوان یک حسگر مناسب برای اندازه گیری کادمیم در محلول های آبی مورد استفاده قرار گرفت. اندازه گیری کادمیم به روش ولتامتری عاری سازی آندی پالس تفاضلی انجام گردید. پیک مربوط به اکسایش کادمیم در این روش در محیط بافر بریتون ـ رابینسون و در پتانسیل 803/0- میلی ولت (نسبت به (ag /ag cl) مشاهده گردید. فاکتورهای موثر بر عملکرد الکترود تهیه شده، از قبیل ترکیب درصد اجزای سازنده الکترود، پتانسیل الکترولیز، زمان الکترولیز و نوع الکترولیت و ph آن، دامنه پالس و سرعت روبش پتانسیل مورد بررسی قرارگرفت. بهترین ترکیب درصد الکترود حاوی 60% پودر گرافیت، 25% روغن پارافین و15% ترکیب سیلیکای اصلاح شده بود. تحت شرایط بهینه (پتانسیل الکترولیز1000mv- ، زمان الکترولیز 120 ثانیه، دامنه پالس 50mv، سرعت روبش 40mv/s در بافر بریتون - رابینسون 04/0 مولار با 5/3=ph) اندازه گیری کادمیم در محدوده غلظتیppb 11124/1-4/5 به روش ولتامتری عاری سازی آندی پالس تفاضلی و با پیمایش پتانسیل از 1000mv- تا 600mv-، امکان پذیر گردید. حد تشخیص کادمیم با الکترود پیشنهادی ppb 0/18 بود. اثر یون های مزاحم بر اندازه گیری کادمیم مورد مطالعه قرارگرفت و مشخص شد که بسیاری از یون ها در اندازه گیری کادمیم به روش ذکر شده مزاحمتی ایجاد نمی کنند. قابلیت کاربرد الکترود تهیه شده درمحیط حقیقی آبهای شهری و زیر زمینی (آب چاه شوکت آباد) و آب معدنی مورد بررسی قرارگرفت. در قسمت دوم پایان نامه، اندازه گیری تیابندازول به کمک الکترود خمیری کربن اصلاح- شده با سیلیکا- زیرکونیوم فسفات-تولوئیدن بلو بررسی شد. فاکتورهای موثر بر عملکرد این الکترود نظیر ترکیب درصد الکترود، نوع الکترولیت و ph آن، پتانسیل اعمال شده و سرعت روبش بروش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرارگرفت. نتایج بدست آمده حاکی از آن است که با بهترین ترکیب درصد الکترود (50 میلی گرم پودرگرافیت،50 میکرولیتر روغن پارافین و50 میلی گرم سیلیکای اصلاح شده) غلظت تیابندازول می تواند در محدوده پتانسیل از 800mv – تا 800mv + با سرعت روبش پتانسیل 50mv/s اندازه گیری گردد. با اعمال پتانسیل 3/0-میلی ولت(نسبت به الکترود مرجعagcl / ag) و مدت زمان الکترولیز 2min، می توان به روش آمپرومتری تیابندازول را در محلول آبی اندازه گیری نمود. محدوده خطی غلظتی تیابندازول ppm 2- ppb 80 در زمان الکترولیز 2min بدست آمد. با روش پیشنهادی برای اندازه گیری تیابندازول حد تشخیص ppb 0/08 بدست آمد. اثر ترکیبات مزاحم بر اندازه گیری تیابندازول مورد مطالعه قرارگرفت و مشخص شد که بسیاری از ترکیبات در اندازه گیری تیابندازول به روش ذکر شده مزاحمتی ایجاد نمی کنند. این الکترود برای اندازه گیری تیابندازول در نمونه های حقیقی آب معدنی و عصاره پوست پرتقال مورد بررسی قرارگرفت و نتایج قانع کننده ای بدست آمد.

اصلاح نانو ذرات مغناطیسی با معرف های اولیه و سپس اصلاح بیشتربا معرفات ذکر شده صورت گرفت. بستر های تهیه شده برای استخراج یون اورانیل از محیط های آبی مورد بررسی قرار گرفت. اثر پارامترهای موثر بر استخراج یون اورانیل نظیر ph محلول نمونه، وزن جاذب، سرعت هم زدن، زمان تماس، حَجم محلول و قدرت یونی بر میزان استخراج یون اورانیل بررسی گردید و مشاهده شد که در ph های 4 و 5 به ترتیب برای بسترهای i و ii با 100 میلی گرم جاذب و حجم 100 میلی لیتر از محلول اورانیل، استخراج اورانیل کمی بوده است. فاکتور تغلیظ و ظرفیت جاذب برای هر دو بستر به ترتیب 375 وmg/g 1.3 به دست آمد. تاثیر یون های مزاحم بر گزینش پذیری در استخراج یون اورانیل مورد بررسی قرار گرفت و مشاهده گردید به جز یون های ,th4+ ,zr4+ fe2+ برای بستر i و zr6+, th4+, pb2+ برای بستر ii سایر یون ها تاثیری بر میزان جذب اورانیل تا حد 200 برابر نداشتند.

در قسمت اول پایان نامه، جاذب جدید نانوذرات مغناطیسی fe3o4 عامل دارشده با اورانیل قالب گیری شده با شیوه قالب گیری سطحی به روش سل-ژل برای استخراج آسان و انتخاب پذیر یون های اورانیل از محلول آبی با کمک یک میدان مغناطیسی خارجی تهیه شد. جاذب تهیه شده بکمک طیف سنجی ir، آنالیز عنصری، xrd و sem شناسایی شد. اندازه گیری اورانیل توسط روش آرسنازو iii بکمک طیف سنجی uv-vis انجام شده است. اثر برخی پارامترهای تجربی موثر بر استخراج یون های اورانیل مانند ph نمونه، حجم نمونه، وزن بستر، زمان تماس و اثر یون های مزاحم با بستر تهیه شده به روش ناپیوسته بررسی شد. به منظور مقایسه نانوذرات مغناطیسی عامل دارشده با پلیمر کنترل تهیه شد و استخراج اورانیل تحت شرایط یکسان مورد مطالعه قرار گرفت. بستر تهیه شده تمایل بالایی به یون اورانیل در برابر یون های مزاحم از خود نشان می دهد. روش مورد نظر برای اندازه گیری یون اورانیل در نمونه های حقیقی آبی بطور موفقیت آمیزی بکار گرفته شده است. در قسمت دوم پایان نامه، پلیمر قالب گیری شده یونی تهیه شده به عنوان پوششی بر روی نانوذرات fe3o4 پیوند داده شد. پلیمر مورد نظر با روش پلیمریزاسیون "پیوند شده به" توسط مونومر متیل متاآکریلیک اسید و اتصال دهنده عرضی اتیلن گلیکول دی متاکریلات در حلال پلیمریزاسیون استونیتریل و در حضور یون توریم سنتز گردید. خواص فیزیکی وشیمیایی جاذب تهیه شده به کمک طیف سنجی ir، vsm و sem بررسی شد. اندازه گیری توریم توسط روش آرسنازو iii بکمک طیف سنجی uv-vis انجام شده است. اثر پارامترهای مختلف بر استخراج یون توریم مانند ph محلول نمونه، حجم محلول نمونه، وزن بستر، زمان تماس و اثر یون های مزاحم برای بستر پلیمری به روش ناپیوسته مطالعه شد. به منظور مقایسه نانوذرات مغناطیسی پوشش یافته با پلیمر کنترل سنتز شد و استخراج توریم تحت شرایط یکسان مورد مطالعه قرار گرفت. پلیمر قالب گیری شده توریم پیوند یافته به نانوذرات مغناطیسی fe3o4 تمایل بالایی به یون توریم در برابر یون های مزاحم از خود نشان داد.

مبدل های الکتروشیمیایی به علت قابل اعتماد بودن، قدرت و حساسیت بالا، سادگی در ساخت و قیمت پایین شان در مقایسه با سایر مبدل ها اهمیت بیشتری دارند. علاوه بر این، مبدل های الکتروشیمیایی مزایای زیادی را در مقایسه با سیستم های دیگر نشان داده اند که از جمله می توان نیاز به میزان کم آنالیت، دقت بالاتر، محدوده خطی وسیع تر، عدم وجود نور مداخله گر و قابلیت حمل و نقل اشاره نمود. اکسایش الکتروشیمیایی مولکول گلوکز شامل مجموعه ای از فرایندهای پیچیده جذب، انتقال الکترون و واکنش های شیمیایی است ]16[. الکترودهای به کار رفته در حسگرهای الکتروشیمیایی گلوکز به دو دسته الکترودهای آنزیمی و غیر آنزیمی تقسیم بندی می شوند. همانطور که گفته شد آنزیم موجود بر روی الکترودهای آنزیمی، آنزیم گلوکز اکسیداز می باشد. روش تعیین غلظت گلوکز توسط روش های الکتروشیمیایی بدون آنزیم، یکی از اهدافی است که محققان امروزه در تلاش برای رسیدن به آن هستند ولتامتری چرخه ای مفید ترین روش بررسی مکانیسم واکنشهای اکسایش-کاهش بر پایه روبش پتانسیل است. برای یک مطالعه کیفی، جریانها در سرعت روبش پتانسیل مشخصی در محدوده پتانسیل اولیه e1 تا پتانسیل نهایی e2 و در جهت برگشت اندازه-گیری شده و ولتاموگرام مربوطه حاصل می گردد. جریان دماغه مربوط به پیک های اکسایش/کاهش گونه الکتروفعال با غلظت آن متناسب است و می تواند با جذر سرعت روبش تغییر کند. از روی میزان جدائی دماغه ها (?e_p=?e_(p.c)-e_(p.a) ?) که برای فرآیندهای برگشت پذیر یا نرنستی برابر 59/n میلی ولت است، به حدود برگشت-پذیری واکنش الکترودی پی می برند. بعلاوه در مورد واکنش های الکترودی ساده و برگشت پذیر نسبت جریان دماغه ها، i_(p.a)/i_(p.c) معمولا برابر یک می باشد.]26[. همچنین مداخله واکنش های همراه با فرآیندهای اکسایش-کاهش از وابستگی جریان پیک به سرعت روبش پتانسیل مشخص می شود و اثر واکنش هایی مانند جذب سطحی می تواند بررسی شود. ولتامتری چرخه ای به دلیل این قابلیتها به عنوان یک روش مناسب برای سیستم های اکسایش-کاهشی که برای اولین بار مطالعه می شوند به کار می رود.

در قسمت اول این تحقیق، یک حسگر ولتامتری جدید، برای آنتی بیوتیک سولفاسالازین(ssz) تهیه گردید که در این حسگر، از پلیمرهای قالب گیری شده ی مولکولی، به عنوان عنصر شناسایی استفاده شده است. هم پلیمر قالب گیری شده(mip) و هم پلیمر قالب گیری نشده(nip) سنتز شدند و سپس برای اصلاح الکترود خمیر کربن(cp) مورد استفاده قرار گرفتند. الکترودهای خمیر کربنی اصلاح شده با mip و nip (mip-cp و nip-cp) در یک فرآیند سه مرحله ای شامل، استخراج ssz از محلول نمونه، شستشوی الکترود و سپس اندازه گیری الکتروشیمیایی مورد استفاده قرار گرفتند. نتایج نشان داد که الکترود mip-cp توانایی بسیار بیشتری را برای شناسایی سولفاسالازین، نسبت به nip-cp نشان می دهد. اثر برخی از پارامترهای موثر بر پاسخ حسگر، از قبیل ترکیب الکترود، شرایط استخراج سولفاسالازین و شرایط اندازه گیری الکتروشیمیایی مورد بررسی قرار گرفت و سپس منحنی کالیبراسیون رسم گردید. جریان پیک در محدوده ی mol. l-1 6-10x 00/1 – 8-10x 00/1 با غلظت سولفاسالازین رابطه ی خطی نشان داد و حد تشخیص نیز برابر m 9-10x62/4 بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای پنج بار اندازه گیری محلول m 7-10x 00/1 سولفاسالازین 43/1 % بدست آمد. حسگر تهیه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه-گیری سولفاسالازین در نمونه ی قرص و سرم خون انسان مورد استفاده قرار گرفت. در قسمت دوم تحقیق، با استفاده از پلیمرهای قالب مولکولی به عنوان عناصر شناسایی، یک حسگر ولتامتری گزینش پذیر برای آنتی بیوتیک سولفادیازین(sdz) تهیه شد. mip و nip پس از سنتز، در تهیه ی الکترود خمیر کربن مورد استفاده قرار گرفتند. الکترود mip-cp توانایی شناسایی بیشتری در مقایسه با nip-cp نشان داد. برخی از پارامترهای موثر بر پاسخ حسگر بهینه گردیده و سپس منحنی کالیبراسیون رسم گردید. محدوده ی خطی، در فاصله ی m 5-10x 00/2 – 7-10 x 00/2 قرار داشت. حد تشخیص حسگر m 7-10 x 35/1 محاسبه شد و انحراف استاندارد نسبی روش برای پنج بار اندازه گیری محلول m sdz 6-10 x 00/2 برابر 56/2 % بود. در پایان حسگر تهیه شده برای اندازه گیری سولفادیازین در نمونه های سرم خون انسان و شیر مورد استفاده قرار گرفت که نتایج حاصل، بازیابی خوبی را نشان دادند.

در قسمت اول این پایان نامه، ساخت یک الکترود کربنی صفحه- چاپی دست ساز جدید برای اندازه گیری انتخابی داروی مترونیدازول به روش ولتامتری پالسی تفاضلی توصیف شده است. در میان جوهرهای کربنی دست ساز به کار رفته در ساخت الکترود، جوهر کربن اصلاح شده با مایع یونی 1-اوکتیل-3-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات ([omim][pf6])، به عنوان جوهر مناسب برای تهیه الکترود کار انتخاب شد و سپس سطح الکترود با نانو ذرات نقره اصلاح گردید. نانو ذرات نقره با استفاده از روش پتانسیواستاتی دو مرحله ای بر روی سطح الکترود کار اصلاح شده با مایع یونی، به صورت الکتروشیمیایی رسوب گذاری شدند. اثر برخی از پارامترهای موثر بر پاسخ الکترود نسبت به مترونیدازول به کمک الکترود تهیه شده مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون حاصل از تغییرات جریان کاهش بر حسب غلظت مترونیدازول، در دو محدوده غلطتی m 4-10×1/3- 6-10×3/3 و m 3-10×2/1- 4-10×1/3 رابطه خطی نشان داد و حد تشخیص روش برای قسمت اول منحنی کالیبراسیون، m 7-10×4 بدست آمد. همچنین در شرایط بهینه، 9 بار اندازه گیری مترونیدازول در غلظت m 5-10×3/3، انحراف استاندارد نسبی 2/3% را نشان داد. الکترود تهیه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مترونیدازول در نمونه ی قرص، سرم خون و ادرار مورد استفاده قرار گرفت. در قسمت دوم این پایان نامه، ساخت یک الکترود کربنی صفحه- چاپی دست ساز جدید برای اندازه گیری انتخابی داروی کتوکونازول به روش ولتامتری پالسی تفاضلی توصیف شده است. سطح الکترود با نانو لوله های کربنی چند دیواره اصلاح شد و سپس فعال سازی سطح الکترود در محلول حاوی هیدروکلریک اسید m 1/0 و کلرید پتاسیم m 3/0 انجام گرفت. اثر برخی از پارامترهای موثر بر پاسخ الکترود نسبت به کتوکونازول به کمک الکترود تهیه شده مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون حاصل از جریان اکسایش بر حسب غلظت کتوکونازول، در دو محدوده غلطتی m 6-10×1- 8-10×5 و m 5-10×1- 6-10×1 رابطه خطی نشان داد و حد تشخیص روش برای قسمت اول منحنی کالیبراسیون، m 8-10×2 بدست آمد. همچنین در شرایط بهینه، 9 بار اندازه گیری کتوکونازول در غلظت m 7-10×3، انحراف استاندارد نسبی 8/2% را نشان داد. الکترود تهیه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری کتوکونازول در نمونه ی قرص، سرم خون و ادرار مورد استفاده قرار گرفت.

در این پژوهش، نانوذرات fe3o4 سنتز شدند و سپس نانوذرات حاصله با پلیمر صمغ کتیرا اصلاح گردید. مشخصات نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده با پلیمر صمغ کتیرا توسط ft-ir، tem، tga و vsm مورد بررسی قرار گرفت. نانوذرات مغناطیسی، پلیمر صمغ کتیرا و نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده با پلیمر صمغ کتیرا برای جذب کروم (vi) درph های مختلف به روش استخراج ناپیوسته مورد آزمایش قرار گرفتند و محدوده مناسب ph برای حذف انتخابی کروم (vi) مشخص شد. نتایج نشان داد که نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده با پلیمر صمغ کتیرا، بهترین جاذب برای حذف انتخابی کروم (vi) در حضور کروم (iii) می باشد. پارامترهای تجربی موثر بر راندمان حذف گونه های کروم (vi) از محلول های آبی با استفاده از جاذب سنتز شده توسط روش پاسخ سطحی ، بهینه شدند. شرایط بهینه شامل 5/5=ph، غلظت اولیه برابر با ppm 30، مقدار 30 میلی گرم جاذب در 10 میلی لیتر محلول و زمان تماس برابر با 204 دقیقه می باشد. تحت شرایط بهینه، ایزوترم جذبی کروم (vi) توسط بستر، مورد بررسی قرار گرفت. مشاهده شد که ایزوترم جذبی کروم (vi) توسط جاذب از ایزوترم لانگمیر تبعیت کرده و حداکثر ظرفیت جذب بستر mg/g639/7 بدست آمد. بررسی سنیتیکی و ترمودینامیکی جذب کروم (vi) روی بستر انجام شد و پارامترهای مربوطه مورد ارزیابی قرار گرفتند. هم چنین، اثر یون های مزاحم فلزات قلیایی، قلیایی خاکی و برخی از عناصر واسطه روی راندمان حذف کروم (vi) مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که حضور بیشتر از هزار برابر یون های مزاحم مورد بررسی، هیچ مزاحمتی برای حذف کروم (vi) نداشتند. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای حذف گونه های کروم (vi) از نمونه های حقیقی آب آبکاری و آب چاه بکار رفت.

چکیده در این تحقیق پلیمرهای قالب گیری شده یونی برای حذف یون های کرومvi) )وکروم (iii) ساخته شد. ابتدا برای تهیه پلیمر قالب گیری شده یونی برای کروم (iii)ازعامل کمپلکس دهنده تری اکتیل فسفین اکساید(topo) و مونومر عاملی متااکریلیک اسید و اتصال دهنده عرضی اتیلن گلیکول دی متیل کریلات(egdma) استفاده گردید. به عنوان آغازگر از2وَ2آزوبیس ایزو بوتیرونیتریل(aibn) استفاده شد. پلیمریزاسیون مورد نظر در مدت زمان 24 ساعت ودر دمای 60 درجه سانتی گراد انجام شد. سپس یون کروم(iii) توسط شستشوی ذرات پلیمری با محلول 1/0 مولار از پیکره پلیمر خارج شد. برای مقایسه مقدار حذف کروم(iii)توسط این پلیمر قالب گیری شده یونی(iip)، پلیمر قالب گیری نشده یونی(nip) مشابه با iip در غیاب یون کروم (iii) تهیه گردید. برای شناسایی کمپلکس سنتز شده وپلیمر قالب گیری شده از طیف ftir استفاده شد. سپس پارامترهای موثر در حذف کروم(iii) نظیر ph محلول اولیه، وزن جاذب، زمان تماس، غلظت محلول کروم وحجم آن به روش ناپیوسته توسط بستر سنتز شده فوق بررسی گردید. اندازه گیری غلظت کروم (iii) در محلول ها به روش جذب اتمی وبا استفاده از شعله انجام شد. نتایج نشان می دهد ظرفیت جذب این جاذب درph برابر با 5 ، mgg-12/ 24 است. در بررسی انتخاب پذیری بستر مشخص شد بستر سنتز شده یون کروم(iii) را حتی در حضور یون های مزاحمی چون co2+، ni2+، cu2+و+ cr6 به خوبی جذب می کند. درپایان کاربرد جاذب در حذف کروم(iii) از نمونه آب مورد بررسی قرارگرفت. برای تهیه پلیمر قالب گیری شده یونی برای حذف یون کروم(vi) ، ابتدا کروم(vi)به صورت کمپلکس crocl3 از فاز آبی با مخلوطی از حلال های t- بوتانل و تولوئن (6:4)به فاز آلی استخراج شد. پلیمرقالب گیری شده کروم (vi)با استفاده از 2-هیدروکسی اتیل متاکریلات به عنوان مونومر و ( egdma)به عنوان اتصال دهنده عرضی با استفاده ازآغازگر 2وَ2آزوبیس ایزو بوتیرونیتریل(aibn) سنتز شد پلیمرnip نیز در غیاب کروم (vi) سنتز شد. بعد از شستشو کروم ((vi از پلیمر برای بهینه سازی از آن استفاده شد. پارامتر های موثر بر حذف کروم ((vi از محلول آبی مورد بررسی قرارگرفت. اندازه گیری کروم((vi به روش اسپکتروفوتومتری و با استفاده از معرف 1و5- دی فنیل کاربازید انجام شد. ظرفیت جذب ای جاذب در 3= ph، mgg-1 5/1 به دست آمد. در پایان جاذب برای حذف کروم((vi از آب شهر به کار رفت. کلید واژگان: پلیمر قالب گیری شده یونی، یون کروم(iii)، یون کروم(vi)

چکیده کروم (vi) یکی از فلزات‏ سنگین است که وجود آن در آب و پساب مشکلات فراوانی برای محیط ‏زیست، موجودات زنده و بویژه سلامتی انسان ایجاد می‏کند. اخیرا استفاده از جاذب‏‏‏های معدنی بدلیل ارزان‏بودن، دسترسی و فراوانی آن‏‏‏ها مورد‏ توجه ‏قرار‏گرفته‏است. هدف از انجام این تحقیق، بررسی حذف کروم (vi) ازمحیط آبی و پارامتر‏‏های موثر بر آن، با استفاده از برخی جاذب‏‏‏های معدنی با استفاده از روش طراحی آزمایشات تاگوچی است. روش طراحی ‏آزمایش تاگوچی، درهزینه و زمان آزمایشات صرفه‏جویی می‏کند. در این تحقیق، حذف کروم(vi) از محلول‏‏‏های آبی به وسیله 4جاذب معدنی پرلیت، پرلیت ‏منبسط، زئولیت و زئولیت اصلاح‏ شده با اسید بررسی شد. تاثیر عوامل دوز جاذب، غلظت کروم (vi) ، زمان اختلاط، ph و نوع جاذب بر فرایند جذب، در سیستم ناپیوسته با استفاده از روش طراحی ‏آزمایش تاگوچی مورد آزمایش قرار گرفت. جهت طراحی آزمایش از نرم‏افزارdesign expert (v.8) و جهت آنالیز داده ‏‏ها از نرم‏افزار excel استفاده ‏شد. تجزیه تحلیل‏‏‏ها‏ی ایزوترم و سنتیک نیز انجام گرفت. نتایج نشان ‏داد که بهترین جاذب کروم (vi)، پرلیت‏ منبسط است و شرایط بهینه جذب، غلظت mg l-11 کروم(vi) ، دوز پرلیت ‏منبسط g l-1 25 و 2 ph= ، باکارایی100% است. ترتیب مشارکت پارامتر‏‏ها در فرایند حذف بدین صورت است: ph> غلظت > دوز جاذب > زمان > نوع جاذب. پرلیت‏ منبسط توانایی حذف کروم (vi) را از محلول‏‏‏های آبی تحت شرایط تجربی طراحی شده بوسیله روش تاگوچی دارد. واژگان کلیدی: حذف، کروم (vi) ، محلول‏‏‏های آبی، جاذب‏‏‏های معدنی، روش تاگوچی

هدف از این تحقیق، استفاده از پلیمرهای قالب گیری شده به عنوان بسترهای انتخابی برای استخراج و اندازه گیری آنتی بیوتیک ها از نمونه های غذایی و نیز طراحی حسگرهایی مبتنی بر تکنولوژی قالب گیری مولکولی برای اندازه گیری آنتی بیوتیک ها در نمونه های غذایی بوده است. در بخش نخست این مطالعه، پلیمر قالب گیری شده ای (mip) جهت استخراج فاز جامد انتخابی فلورفنیکول (ff) سنتز شد. به این منظور از فلورفنیکول به عنوان مولکول هدف و از 4-وینیل پیریدین (4-vp) به عنوان منومر عاملی استفاده شد. جهت مقایسه، یک پلیمر قالب گیری نشده (nip) نیز تحت شرایطی مشابه اما بدون حضور مولکول هدف سنتز شد. بسترهای تازه تهیه شده توسط طیف سنجی مادون قرمز (ir)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و روش های آنالیزهای حرارتی (dta, tga) مورد بررسی قرار گرفتند. کارآیی بستر آماده شده در استخراج فاز جامد قالب گیری شده به شیوه ستونی و با اندازه گیری های اسپکتروفتومتری ارزیابی شد و نشان داد که بستر قالب گیری شده در مقایسه با بستر قالب گیری نشده از ظرفیت جذب بالاتری برخوردار است. حداکثر ظرفیت جذب فلورفنیکول توسط بستر قالب گیری شده و قالب گیری نشده به ترتیب 4/32 و mg g-1 2/88 بدست آمد. سینتیک جذب فلورفنیکول توسط بستر قالب گیری شده سریع بوده و در30 دقیقه نخست به ماکزیمم مقدار خود می رسد. کلرامفنیکول به عنوان ترکیبی با ساختاری مشابه مولکول هدف، مزاحمت عمده ای در جداسازی فلورفنیکول نشان داد. از روش معرفی شده با موفقیت برای اندازه گیری فلورفنیکول در نمونه های ماهی، مرغ و عسل استفاده شد. در بخش دوم، با تلفیق تکنیک قالب گیری در سطح و فرآیند سل-ژل، یک جاذب فاز جامد قالب گیری شده جهت استخراج انتخابی فلورفنیکول تهیه شد. بستر قالب گیری شده با استفاده از فلورفنیکول به عنوان مولکول هدف، 3-آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان (aptes) به عنوان منومر عاملی، تترا اتوکسی سیلان (teos) به عنوان اتصال دهنده عرضی و در تتراهیدروفوران به عنوان حلال سنتز شد. بستر قالب گیری نشده نیز تحت شرایط مشابه اما در غیاب مولکول هدف سنتز شد. بستر سیلیکای قالب گیری شده جدید به عنوان جاذب در سیستم ستونی مورد ارزیابی قرار گرفت و اثر پارامترهای متعددی همانند حجم و ph محلول نمونه، سرعت بارگیری، نوع و سرعت حلال واجذب کننده بررسی شد. برای بستر قالب گیری شده ظرفیت جذبmg g-1 64/9، و گزینش پذیری بهتری در مقایسه با بستر قالب گیری نشده (mg g-1 11/5) بدست آمد. در بررسی مزاحمت ها، اریترومایسین نشان داد که اثر قابل توجهی در بازداری مولکول هدف داشته است. از بستر سیلیکای قالب گیری شده تحت شرایط بهینه برای استخراج و اندازه گیری فلورفنیکول در نمونه های گوشت مرغ و ماهی استفاده شد. در بخش سوم، نقاط کوانتومی سولفید روی دوپه شده با منگنز (zns:mn) با لایه ای از پلیمر قالب گیری شده با فلورفنیکول اصلاح شدند و از آن برای اندازه گیری فلورفنیکول به روش فلورسانس استفاده شد. لایه پلیمر قالب گیری شده، به روشی ساده و از طریق فرآیند قالب گیری در سطح به روش سل-ژل سنتز شد. نقاط کوانتومی اصلاح شده توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، طیف سنجی مادون قرمز و نیز اندازه گیری های جذبی و فلورسانس مورد بررسی قرار گرفتند. به منظور تشریح سودمندی قالب گیری مولکولی، نقاط کوانتومی اصلاح شده با پلیمر قالب گیری نشده نیز به شیوه ای مشابه اما در غیاب مولکول هدف سنتز شدند. از نقاط کوانتومی اصلاح شده، به عنوان حسگر نوری جهت اندازه گیری فلورفنیکول به روش اسپکتروفلوریمتری استفاده شده و نتایج نشان داد که در حضور مولکول هدف، سیگنال فلورسانس نقاط کوانتومی پوشیده شده با پلیمر قالب گیری شده تقویت قوی تری نسبت به سیگنال فلورسانس نقاط کوانتومی پوشیده شده با پلیمر قالب گیری نشده دارد که این حاکی از توانایی تشخیص انتخابی مولکول هدف توسط کامپوزیت قالب گیری شده است. تحت شرایط بهینه، تغییرات در سیگنال فلورسانس در حضور مولکول هدف، گستره غلظتی در محدوده µm 700-30 با حد تشخیص µm 24 را نشان داد. از روش پیشنهاد شده برای اندازه گیری فلورفنیکول در نمونه های گوشت استفاده شد. در بخش چهارم، نقاط کوانتومی پوشیده شده با پلیمر قالب گیری شده جهت شناسایی انتخابی مترونیدازول (mn) تهیه شد. به این منظور لایه پلیمر قالب گیری شده از طریق واکنش سل-ژل در سطح نقاط کوانتومی cdse/cds سنتز شد. نتایج بررسی ها نشان داد که سیگنال فلورسانس نقاط کوانتومی پوشیده شده با پلیمر قالب گیری شده در حضور مولکول هدف، خاموشی قابل توجهی دارد که در مقایسه با نقاط کوانتومی پوشیده شده با پلیمر قالب گیری نشده خیلی بیشتر است. این نشان می دهد که کامپوزیت تازه تهیه شده توانایی تشخیص انتخابی مولکول هدف را دارد. تحت شرایط بهینه، برای مترونیدازول گستره خطی µm 700-10 با حد تشخیص µm 3/3 بدست آمد. بستر تازه سنتز شده، گزینش پذیری بالای تکنولوژی قالب گیری مولکولی را با خواص فلورسانس نقاط کوانتومی تلفیق کرده و می تواند برهمکنش های ویژه میان مولکول هدف و مکان های اتصالی را به تغییرات آشکار در سیگنال فلورسانس تبدیل نماید.

در اولین قسمت این پژوهش، یک روش جدیدی برای طراحی و ساخت حسگرهای الکتروشیمیایی از مواد قابل دسترس بر پایه الکترودهای صفحه-چاپی کربنی با دستگاه های دست ساز ابداع گذاری شد. بطوری که، جوهرهای چاپی، دستگاه چاپ، بستر و همه مواد استفاده شده برای ساخت حسگر، بصورت بومی تهیه شد. در ادامه، حسگر الکتروشیمیایی جدیدی برای تعیین مولیبدن بر پایه اصلاح سازی سطح الکترود صفحه-چاپی کربنی با زوج-یون کاپفرون-تترافنیل بورات (cup-spce)، توسعه یافت. این روش بر اساس تجمع mo(vi) در روی سطح cup-spce بدون اعمال پتانسیل، و به دنبال آن اندازه گیری الکتروشیمیایی مولیبدن به روش ولتامتری کاتدی پالس تفاضلی (dpv) می باشد. اثرات پارامترهای مختلف همانند ترکیب جوهر، جرم قطره پوشاننده، ph محلول تجمع، زمان پیش تغلیظ و پارامترهای dpv بررسی شد. روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای تعیین mo(vi) در آبهای آشامیدنی بکار رفت. در قسمت دوم، یک الکترود صفحه-چاپی کربنی اصلاح شده با کیورستین/نانو لوله های کربنی چند دیواره برای تعیین cr(vi) در حضور مقدار اضافی cr(iii) بدون هیچ آماده سازی ساخته شد. این روش بر اساس تجمع کمپلکس کیورستین-cr(iii) تولید شده در محل از cr(vi) در سطح الکترود اصلاح شده بدون اعمال پتانسیل، و به دنبال آن آشکارسازی توسط dpv پایه گذاری شده است. روش جدید امکان اندازه گیری انتخابی cr(vi) در حضور cr(iii) را می دهد. تاثیر پارامترهای موثر مختلف بررسی شد. الکترود توسعه یافته بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری cr(vi) در نمونه های آبی بکار رفت. در قسمت سوم، یک الکترود صفحه-چاپی کربنی جدید اصلاح شده با نانو لوله های کربنی چند دیداره عامل دار شده (mwcnt-cooh) برای تعیین الکتروشیمیایی سولفاسالازین (ssz) در حضور متابولیت هایش تهیه شد. رفتار الکتروشیمیایی سولفاسالازین در سطح الکترود بهینه شده توسط روش ولتامتری چرخه ای و طیف بینی امپدانس، بررسی شد. اثرات پارامترهای مختلف بر پاسخ الکترود همانند نوع اصلاح کننده، ph بافر، و پارامترهای dpv ارزیابی شد. حسگر تهیه شده بطور موفقیت آمیزی برای تعیین سولفاسالازین در نمونه های دارویی و بیولوژیکی بکار رفت. در قسمت چهارم، یک حسگر ساده، حساس و انتخابی بر پایه نانو لوله های کربنی چند دیواره و الکترورسوب گذاری نانو ذرات مس روی سطح الکترود صفحه-چاپی کربنی (cunps/mwcnt-spce)، برای اندازه گیری همزمان سولفاسالازین و 5-آمینو سالیسیلیک اسید (5-asa)، توسعه داده شد. اثرات الکترولیت حامل، ph، دامنه پالس و سرعت اسکن بر پاسخ ولتامتری هر دو دارو برای بهینه سازی شرایط آزمایشگاهی، مطالعه شد. تحت شرایط بهینه، تعیین کمی همزمان ssz و 5-asa توسط ولتامتری پالس تفاضلی انجام شد. روش پیشنهادی بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری همزمان دو دارو در نمونه دارویی و بیولوژیکی بکار رفت. در قسمت پنجم، یک حسگر غیر-آنزیمی ساده، حساس و انتخابی بر پایه نانو لوله های کربنی چند دیواره و بنزیل استات (ba) روی سطح الکترود صفحه-چاپی کربنی (mwcnt/ba-spce)، برای تعیین کلسترول توسعه یافت. چندین عامل که در عملکرد حسگر موثر بوده، بررسی شد. اثرات الکترولیت حامل، غلظت نیتریک اسید، دامنه پالس و سرعت اسکن بر پاسخ ولتامتری آنالیت برای انتخاب، شرایط بهینه آزمایش، مطالعه شد. تحت شرایط بهینه، تعیین کمی کلسترول توسط ولتامتری پالس تفاضلی انجام شد. همچنین، رفتار الکتروشیمیایی کلسترول در سطح الکترود اصلاح شده توسط روش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفت. روش پیشنهادی برای اندازه گیری کلسترول در نمونه های سرم خون بکار رفت.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.