نام پژوهشگر: سید مسعود سید احمدیان

سنتز و مطالعه نانو هیبرید آلی/معدنی مزالازین با ترکیبات لایه ای هیدروکسیدی دوگانه
پایان نامه دانشگاه تربیت معلم - تبریز - دانشکده علوم پایه 1389
  فاطمه اکبرنژادسیدآبادی   ذوالفقار رضوانی

چکیده هیدروکسیدهای لایه ای دوگانه ((ldhs که رس های آنیونی نیز نامیده می شوند، شامل لایه های شبه بروسیت هستند که توانایی تعویض آنیون های بین لایه ای را دارند و می توانند با بیو مولکولهای دارای بار منفی مانند ویتامینها، داروها و رشته های dna تشکیل نانوبیوهیبرید دهند. در این کار پژوهشی zn-al-ldh و mg-al-ldh بانسبت های مختلف zn/al(1/3، 1/2) و mg/al (1/2 ) محتوی داروی مزالازین(5-امینو سالسیلیک اسید) با استفاده از روش همرسوبی سنتز شد. ساختار ldh ها و نانو هیبرید های ldh – مزالازین توسط روشهای شناسایی مانند پراش پرتو ایکس، طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکوپ الکترونی روبشی، آنالیز حرارتی، آنالیز عنصری کربن، هیدروژن، نیتروژنchn و طیف سنجی نشر پلاسمای جفت شده القاییicp مورد بررسی قرار گرفت. مطالعات رهایش دارو از این نانو هیبریدها بصورت in vitro توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر بررسی شد. با توجه به نتایج بدست آمده مشخص شد که ترکیبات شبه هیدرو تالسیت سنتز شده می توانند به عنوان شبکه میزبان عمل کرده و مزالازین را به عنوان مهمان در ساختار خود بپذیرند و دارو را به شکل کنترل شده و در زمان طولانیتری آزاد کنند و همچنین مشخص شد که سیستم رهایش دارو با نانو هیبرید ldh- مزالازینmg-al موثرتر از سیستم ldh- مزالازینzn-al می باشد زیرا سرعت رهایش دارو کمتر و مقدار دارو در در زمان طولانیتری افزایش پیدا می کند.

سنتز شیمیایی نانو سرامیک پیزوالکتریک با فرمول (baypb1-y)(zrxti1-x)o3 به روش فریز درایینگ
پایان نامه دانشگاه تربیت معلم - تبریز - دانشکده علوم 1390
  لیلا اکبریان   سید مسعود سید احمدیان

باریم تیتانات یکی از مهمترین پیزوسرامیکها می باشد که به خاطر خاصیت پیزوالکتریک کاربردهای وسیعی در صنعت الکتروسرامیک دارد. برای بهبود خواص این پیزوسرامیک، باریم و تیتانیم را با عناصر مختلفی مانند کلسیم، استسرانسیم و زیرکونیوم جایگزین می کنند . در این پژوهش باریم تیتانات دوپ شده با سرب و زیرکونیوم (0/02?x?0/3 (ba0/4pb0/6)(zrxti1-x)o3, ) برای اولین بار با استفاده از دو روش فریزدرایینگ و همرسوبی از پیش ماده های باریم نیترات، سرب نیترات، زیرکونیوم اکسی نیترات و پودر تیتانیم سنتز شد. پودرهای سنتز شده در هر دو روش در دماهای 500، 600 و ? 700 کلسینه شدند و مقایسه مراحل تشکیل فاز اصلی و خواص حرارتی پودرهای سنتز شده در هر دو روش با استفاده از آنالیز حراتی (tg) و تفرق اشعه ایکس (xrd) نشان داد که فاز اصلی پروسکیت در پودرهای سنتز شده در هر دو روش در دمای 600 ? سنتز می شوند. بنابراین، دمای سنتز در هر دو روش نسبت به روش حالت جامد ~40% پایین تر می باشد مزیت دمای پایین علاوه بر ذخیره انرژی این می باشد که مشکل فرار سرب که در دماهای بالا پیش می آید و باعث آلودگی محیط و تشکیل فاز ناخواسته پیروکلر به دلیل به هم خوردن استوکیومتری سرب می شود کاهش می یابد .پودرهای سنتزشده از لحاظ مورفولوژی ذرات با استفاده از sem با یکدیگر مقایسه شدند و نتایج نشان داد که پودرهای سنتز شده به روش فریز درایینگ یکنواختتر و دارای ذرات کروی تر میباشد. بعد از متراکم کردن پودرهای کلسینه شده به صورت قرص در دمای ? 900 و ? 1000 در حضور گاز اکسیژن زینتر شدند و از بررسی اثر دمای زینتر بر روی خلوص فاز تشکیل شده و محتوای زیرکونیوم این نتیجه حاصل شد که نمونه های سنتز شده در روش فریز درایینگ در دماهای پایین تری زینتر می شوند که احتمالاً به خاطر یکنواختی بیشتر پودرهای کلسینه شده می باشد اما در هر دو روش برای استوکیومتریهای x?0.1 ساختار سرامیک تتراگونال با خاصیت پیزوالکتریک و برای استوکیومتریهایx>0/1 ساختار سرامیک مکعبی و پارا الکتریک می باشد که دلیل این تغییر ساختار بزرگتر بودن شعاع کاتیون zr نسبت به شعاع کاتیون ti میباشد.

سنتز نانو پودرهای دوپه شده lifepo4 به عنوان ماده کاتدی جهت استفاده در باتری های یونی لیتیومی
پایان نامه دانشگاه تربیت معلم - تبریز - دانشکده علوم پایه 1390
  ندا عباس نیا   سید مسعود سید احمدیان

مزیت باتری های لیتیومی در میان سایر باتری های موجود ، ظرفیت ویژه بالای آنها وداشتن زمینه ها و فرصت های زیاد جهت اصلاح و بهبود بخشیدن به خواص آنهاست . تا کنون مواد مختلفی به عنوان الکترود مثبت برای باتری های لیتیومی قابل شارژ مورد تحقیق قرار گرفته است . از سال 1990، licoo2 برای اولین بار به عنوان ماده کاتدی باتری های لیتیومی وارد بازار تجاری شد که دارای 2 فاز ht (دمای بالا ) و lt ( دمای پایین ) می باشد که از میان این دو گونه ، ساختار ht از اهمیت ویژه ای برخوردار است چرا که گونه ht خاصیت شارژ – دشارژ بهتری نسبت به lt دارد و بنابراین از لحاظ اقتصادی به علت بالا بودن طول عمر باتری ، مقرون به صرفه خواهد بود. هم اکنون مواد کاتدی مختلفی از جمله اکسید فلزات انتقالی ، مانند licoo2 ، linio2 ، limn2o4 به دلیل ولتاژ بالا و قابلیت شارژ مجدد خوب به طور وسیعی گسترش یافته اند درحالی که licoo2 ماده کاتدی معمول مورد استفاده است بعضی از مشکلات این ترکیب مانند سمی بودن و قیمت بالا موجب شده است که محققان به دنبال مواد جایگزین باشند که در این میان گروه فسفو - الوین ها ، limpo4 (m=fe,mn,co,ni) مورد توجه محققان قرار گرفته است . lifepo4 به دلیل ارزان و غیر سمی بودن و دارابودن ظرفیت ویژه (170 mah/g) و امنیت بالا به عنوان ماده کاتدی مناسب پیشنهاد می گردد. یکی از مشکلات اصلی این ماده کاتدی هدایت پایین آنها می باشد که در این پایان نامه برای رفع این مشکل روشهایی همچون کاهش اندازه ذرات ، قراردادن پوششی (کربن) برروی ذرات و دوپه کردن آهن با بعضی فلزات واسطه دیگر مانند mn,co,ni به کار گرفته شد. در این پروژه نانوپودرهای دوپه شده lifepo4 به روش سل – ژل با پیش ماده نیترات به عنوان ماده کاتدی در بین مواد الکترودی جهت استفاده در باتری های لیتیومی مورد بررسی قرارگرفته اند مواد الکترونی نانوساختار در طی عملیات شارژ و دشارژ با سرعت بالا ، پایداری چرخه ای خوبی را نشان می دهد لذا تمایل به تولید پودرهایی در مقیاس نانو که خواص الکتریکی و الکترو شیمیایی بهتری را دارا می باشند در قیاس با پودرهای میکرو رو به افزایش است. پودرهای تولید شده جهت آنالیز فازی و شناسایی توسط دستگاه اشعه ایکس (xrd) مورد بررسی قرار گرفتند . مشخص شده است که ترکیب lifepo4 دارای ساختار الوین از نوع ارتورومبیک با گروه فضائی pnma می باشد. داده های حاصل از طیفهای ftir با نتایج حاصل از xrd مطابقت دارد . همچنین اندازه مورفولوژی ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد بررسی قرار گرفت . نتایج بدست آمده از tga وجود منحنی سه مرحله ای برای ترکیب lifepo4/c و دو مرحله ای برای ترکیب lifepo4 را نشان می دهد.

سنتز و شناسایی نانو ذرات lifepo4 به روش هیدروترمال
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید مدنی آذربایجان - دانشکده علوم پایه 1391
  هانیه فرامرزی   سید مسعود سید احمدیان

باتری های لیتیومی – یونی در کاربرد وسایل مصرف کننده الکتریکی رایج هستند. این باتری ها یکی از مردم پسندترین نوع از باتری های قابل شارژ برای وسایل الکتریکی قابل حمل است که بهترین دانسیته انرژی را داراست. lifepo4 بدلیل قیمت ارزان از کاندیدهای مهم برای مواد کاتدی در باتری های لیتیومی – یونی جهت کاربرد درخودروهای الکتریکی و هیبریدی می باشد. برای lifepo4 سایز کوچک ذرات و کریستال های خوش فرم برای افزایش ویژگی های الکتروشیمیایی مفید هستند. در ذراتی با قطر کوچک، یون های li ممکن است از بین مسافت های کوچکتری بین سطوح و مرکز در طی الحاق و جداسازی لیتم انتشار یابد و lifepo4 در سطوح ذره اکثراً در واکنش های شارژ و دشارژ شرکت می کند. این موضوع برای بهبود بخشیدن ویژگی های الکتروشیمیایی باتری های/li lifepo4 بدلیل یک افزایش در کمیت ذرات lifepo4 به کار رفته مفید است. در میان روش های سنتز گوناگون سنتز هیدروترمال بدلیل فراهم کردن ذرات ریز مفید است و برخی مزایا از جمله روش سنتز آسان، مصرف انرژی کم در مقایسه با دمای واکنش بالا و زمان واکنش طولانی در طی واکنش های حالت جامد دارا می باشد. اگرچه lifepo4 پایداری بالا، قیمت کم و سازگاری زیادی با محیط زیست دارد، محدودیت هایی همچون رسانایی الکترونی کم و انتشار آهسته یون li را داراست. بنابراین در دماهای پایین تر یا چگالی جریان بالاتر، رضایت بخش عمل نمی کند. در این پایان نامه برای رفع این مشکل از روش هایی همچون کاهش اندازه ذرات و دوپه کردن با افزودنی های رسانا همانند فلزات m=ti, mn, ni بکار گرفته شده است. در این پروژه نانو پودرهای دوپه شده lifepo4 با روش هیدروترمال تهیه شده اند. مواد الکترونی نانوساختار در طی عملیات شارژ و دشارژ با سرعت بالا پایداری چرخه ای خوب دارند. بنابراین پودرها در مقیاس نانو در مقایسه با پودرهای میکرو خواص الکتروشیمیایی بهتری دارند. شناسایی و آنالیز فازی این پودرها توسط دستگاه اشعه ایکس انجام گرفته است. ترکیب lifepo4 با ساختار الوین از نوع اورتورمبیک با گروه فضایی pnmaمشخص شد. داده های ftir نیز با نتایج xrd مطابقت دارد. بررسی مورفولوژی ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) نشان داد که ذرات بصورت بسیار ریز در مقیاس نانو سنتز شده اند و نتایج بدست آمده از tga نیز نشان می دهد که مواد سنتز شده پایدار حرارتی هستند.

سنتز و مطالعه نانوکامپوزیت هیدروکسی آپاتیت/هیدروکسیدهای دوتایی لایه ای
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید مدنی آذربایجان - دانشکده علوم پایه 1393
  معصومه اکبری   ذوالفقار رضوانی

یکی از مهمترین بیوسرامیک های مورد استفاده در پزشکی که تحقیقات زیادی را به خود اختصاص داده است هیدروکسی آپاتیت (ha) می باشد. هیدروکسی آپاتیت به دلیل نزدیک بودن ترکیب شیمیایی به بخش معدنی استخوان و در نتیجه زیست سازگاری عالی برای سال های زیادی به عنوان ماده کلینیکی و جایگزین استخوان مورد استفاده قرار گرفته است. مشکل اصلی هیدروکسی آپاتیت خالص مقاومت مکانیکی ضعیف آن است. در این کار پژوهشی با توجه به خواص مکانیکی مطلوب و زیست سازگاری عالی هیدروکسیدهای دوتایی لایه ای (ldh)، برای رفع این مشکل از ldh ها برای ایجاد نانوکامپوزیت های ha/ldhبه منظور بهبود خواص مکانیکی استفاده شده است. در ابتدا پودر هیدروکسی آپاتیت به دو روش مختلف سل-ژل و استحصال از منابع بیولوژیکی تهیه شد و سپس نانو کامپوزیت های ha/zn-al-co3 ldh و ha/mg-al-co3 ldh به روش سنتز درجا تهیه و کارایی آن ها به عنوان کاشتنی (ایمپلنت) بررسی شد. برای بهینه سازی محصولات، عواملی از قبیل زمان انجام واکنش، دما، نسبت های مواد واکنش دهنده و ph مورد مطالعه قرار گرفت. ساختار کریستالی نانو کامپوزیت های ha/ldh با استفاده از الگوهای پراش اشعه ایکس (xrd) و مورفولوژی نمونه ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد مطالعه قرار گرفت. از طیف سنجی زیرقرمز با تبدیل فوریه ((ftir برای بررسی ارتعاشات پیوندهای شیمیایی استفاده شد. پایداری گرمایی نانو کامپوزیت حاصل نیز با آزمون tga بررسی شد. همچنین با آنالیز edax اتم های کلسیم، فسفر، اکسیژن، روی ، منیزیم، کربن و آلومینیوم به طور کیفی شناسایی شد. آزمون سختی نیز به عنوان شاخصی از خواص مکانیکی نانو کامپوزیت های سنتز شده، ارزیابی شد. دانسیته نمونه ها با استفاده از روش ارشمیدوس تعیین شد. آزمون غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن به منظور بررسی خواص زیست فعالی نمونه ها انجام گرفت و از میکروسکوپ الکترونی روبشی برای تشخیص و تائید تشکیل لایه آپاتیت استفاده شد. درجه بلورینگی فاز ha و نانوکامپوزیت های ha/ldh به کمک الگوی پراش پرتو x با استفاده از نرم افزارmaterials studio 6 محاسبه شد. مقادیر ماکزیمم به دست آمده آزمون سختی برای نانوکامپوزیت های ha/zn-al-co3 ldh و ha/mg-al-co3 ldh به ترتیب برابر با 210 و 180 ویکرز در دماهای 600 و c° 800 بود و افزایش بیشتر دمای سینترینگ منجر به کاهش سختی شد. نتایج آزمون غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن نیز زیست فعالی بالای نانوکامپوزیت های سنتزی را تائید کرد. نتایج به دست آمده در مقایسه با نتایج دیگر محققین نشان داد که سنتز نانوکامپوزیت های ha/ldh در دماهای پائین تری انجام یافته است. در پایان این کار پژوهشی میزان توانایی نانو کامپوزیت های تهیه شده برای جذب رنگ direct red 16 مورد بررسی قرار گرفت. برای بررسی میزان جذب این رنگ به وسیله نانوکامپوزیت هایldh/ha ، اثر ph محلول، زمان تماس و غلظت جاذب توسط اسپکتروفوتومتری uv-vis اندازه گیری شد. آزمایش های جذب نشان داد که بیشترین جذب رنگ به کمک نانوکامپوزیت ha/zn-al-co3 ldh در 8ph=، در دمای محیط و در 90 دقیقه اول و همچنین به کمک نانوکامپوزیت ha/mg-al-co3 ldhدر 9ph=، دمای محیط و در 120 دقیقه اول

سنتزوشناسایی نانوپودرهای m=ni, cu, v, fe, ti,…)) limxmn2-xo4 به عنوان موادکاتدی برای باتری های یون لیتیم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه شهید مدنی آذربایجان - دانشکده علوم 1393
  نوریه ستاری ساربانقلی   سید مسعود سید احمدیان

مزیت باتری های لیتیومی در میان سایر باتری های موجود، ظرفیت ویژه ی بالای آنها از یک طرف و داشتن زمینه-ها و فرصتهای زیاد جهت اصلاح وبهبود بخشیدن به خواص آنها از طرف دیگر است. مواد الکترودی نانوساختار در طی عملیات شارژ و دشارژ با سرعت بالا، پایداری چرخه ای خوبی را نشان میدهند، لذا تمایل به تولید پودرهایی در مقیاس نانو که خواص الکتریکی و الکتروشیمیایی بهتری را نشان میدهند در قیاس با پودرهای میکرو رو به افزایش است. دراین پروژه تهیه نانوپودرهای m=ni, cu, cr, co, fe, al)) limxmn2-xo4در4 استوکیومتری x=0.25, 0.5, 0.75,1 به دو روش فریزدرایینگ وسل ژل با پیش ماده های نیترات به عنوان ماده کاتدی در بین مواد الکترودی جهت استفاده در باتریهای لیتیومی مورد بررسی قرار گرفتند. پودرهای نهایی تولید شده جهت آنالیز فازی و شناسایی توسط دستگاه اشعه ایکس، (xrd)، مورد بررسی قرار گرفتند. اکسید لیتیم منگنز دارای یک ساختار اسپینل مکعبی، بایک گروه فضایی fd3m میباشد. تطابق داده های حاصل از نتایج xrd با اطلاعات موجود در کارت jcpds وجود یک ساختار اسپینل با گروه فضایی fd3m را برای پودر های سنتز شده تأیید میکند. همچنین اندازه ومورفولوژی ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد بررسی قرار گرفت. بررسی ها نشان داد که تمامی پودر های سنتز شده دارای ساختار مکعبی میباشند به جز limnalo4 ، که ورقه هایی نیز به ضخامت 25-10 نانومتر در تصاویر مشاهده میشود. درصد کریستالیته نیز برای نمونه های سنتز شده 80-60 درصد محاسبه گردید.